冶金分析仪器检定/校准中若干问题的探讨

对冶金分析仪器检定/校准中若干问题进行了探讨,包括计量标准、示值误差异常值的判断、不确定度、检定/校准项目、元素和测量范围等。计量人员用标准物质检定/校准仪器可以保证仪器测量结果的溯源,而实验室"自检定/自校准"不具备溯源性;示值误差的测量次数和测量数据的一致性需要利用统计规则进行判断,而不能直接取平均值作为测量结果;进行检定/校准结果的不确定度评定时,重复性引入的不确定度分量可以预先评估,评定检出限不确定度意义不大,实验室在进行一次测量时,一定程度上可以直接引用校准证书上的不确定度。校准的项目、元素和范围超出检定规程或者校准规范的要求时,计量机构需要进行方法确认及不确定度的评定。     

第三届国家气体标准物质研制及应用技术研讨会召开

<正>"第三届国家气体标准物质研制及应用技术研讨会"在新疆乌鲁木齐顺利召开。会议主要介绍了化学计量领域的最新进展和互认情况,总结了我国化学计量溯源体系的建设情况,提出了未来的发展思路。本次研讨会由国家标准物质资源共享平台发起,中国计量科学研究院和中国测试技术研究院联合举办。会议从环境和能源两大重点领域出发,提出了气体标准物质的研究和     

加湿气体标准物质水含量分析

利用称量法、饱和蒸气压法、流量法3种不同原理的方法分析加湿气体标准物质中加湿量(水分的变化量),测定结果分别为4.66,4.68,4.70 g。依据3种方法的测量模型计算得到3个湿度量值的标准不确定度分别为0.016,0.025,0.666 g。为加湿后气体湿度值的量值溯源提供了3种可靠的方法,为加湿气体标准物质的制备和水含量溯源提供了新思路。     

标准物质的作用

标准物质作为具有准确量值的计量标准,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面.其主要作用在于:1保存和传递特性量值,建立测量溯源性.标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能.通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性.2保证测量结果的一致性、可比性通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国际单位(SI)制,保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一.     

激光甲烷气体测定器的校准

建立激光甲烷气体测定器的校准方法。根据仪器原理和使用情况,选取仪器的示值误差、重复性、响应时间、信号传输误差、报警声级强度、绝缘电阻等项目进行校准,探讨了各个项目的校准方法,给出了具体技术指标。当甲烷气体的摩尔分数为0～1%时,示值的绝对误差（摩尔分数）为±0.06%,当甲烷气体的摩尔分数为1%～100%时,示值的相对误差为±6%;重复性不大于1%;响应时间不大于25 s;信号传输误差不大于1%;报警声级强度不小于80 dB(A计权);绝缘电阻不小于50 MΩ。该校准方法对激光甲烷气体测定器的量值溯源进行了探索,验证试验表明该校准方法切实可行,技术指标要求合理。     

气相滴定在臭氧计量标准溯源中的应用

利用臭氧和一氧化氮发生快速反应生成二氧化氮的原理,设计气相滴定反应系统,通过对参加反应的一氧化氮标准气体浓度变化的准确测定,计算出组分臭氧混合气体的浓度。利用设计的气相滴定系统（GPT）,对基于紫外分光原理的臭氧测量标准装置SRP41产生的空气中臭氧标准气体进行了比对及相互验证。比对结果表明：二者偏差不大于2．6％,均在分析不确定度范围内等效。这为臭氧测量计量溯源问题提供了解决方案。     

携氧/释氧分析仪氧分压和血氧饱和度计量校准方法

为实现半氧饱和度分压的计量溯源性,评价携氧/释氧分析仪的性能,分别建立氧分压和血氧饱和度的计量校准方法。根据国际临床化学和实验室医学联盟文件标准,以去离子水为样品,国家一级标准物质气体为气源建立氧分压参考测量方法。根据美国临床实验室标准协会C46-A2相关文件以及多功能血气分析仪中血氧饱和度示值的计量校准方法,以牛血红蛋白溶液为样品,使用高精度酶标仪建立血氧饱和度测量方法。氧分压相对示值误差分别为-2.82%和-1.35%,变异系数（CV）分别为0.31%和0.74%;血氧饱和度测量数据为（96.83±0.85）%,变异系数为0.88%,携氧/释氧分析仪测量结果为（96.68±0.67）%,变异系数为0.69%。该方法可分别实现氧分压和血氧饱和度的量值溯源,确保测得的P50值的计量溯源性。     

化学计量研究进展

叙述了化学计量的特点、作用和重要性及其研究内容,探讨了标准物质量值传递系统及实现标准物质量值溯源性的途径,阐述了建立化学测量溯源性的重要性、困难性、复杂性及基本设想和途径,并对化学计量中物质的量“摩尔”进行了简要论述。     

“气体计量基标准技术暨环境领域计量基标准资源整合与共享机制建设”研讨会召开

随着我国经济的快速发展，标准气体的需求量越来越大，对标准气体的质量要求亦越来越高。我国生产和使用标准气体的单位也随之增加，为了保证我国气体基标准量值的准确可靠，最大限度地整合优化提高共享本领域计量基标准资源，中国计量科学研究院生物、能源与环境计量科学和测量技术研究所于2006年8月1日-4日在青海西宁举办了“气体计量基标准技术暨环境领域计量基标准资源整合与共享机制建设”研讨会。     

我国首台环境监测仪器光学标定系统通过验收

不久前，我国首台环境监测仪器光学标定系统在安徽光机所通过了专家验收，这标志着我国环境监测技术产业检测规范化工作取得了重要突破。 “环境监测仪器光学标定系统”利用了光在反射腔中的多次反射来达到在较短反射腔中实现长光程的目的，在有效地提高气体长程吸收光谱测量灵敏度的基础上，通过抽真空和气体配气系统精确地控制腔体内的气体浓度，实现了在实验室进行模拟真空环境的长光程传输检测和标定，在测量气体的吸收截面及对长光程气体监测类仪器进行浓度的标定上有着广阔的应用前景。     

化学计量研究进展

叙述了化学计量的特点、作用和重要性及其及研究内容，探讨了标准物质量值传递系统及实现标准物质值溯源性的途径，阐述了建立化学测量溯源性的重要性、困难性、复杂性及基本设想和途径，并对化学计量中物质的量“摩尔”进行了简要论述。     

环境监测仪器设备量值溯源结果的确认

<正>环境监测仪器设备的量值溯源方式一般有计量检定和计量校准[1]。目前许多实验室工作人员计量知识缺乏,对仪器设备量值溯源的重要性认识不足,导致对仪器设备量值溯源结果的确认流于形式,使得计量机构对仪器设备的量值溯源结果未能在实际工作中得到正     

煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准

根据JJF 1094–2002 《测量仪器特性评定》的要求,研究了煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准方法。选用氮中氧气体标准物质作为仪器零点校准气体,流量控制在1 000～1 500 mL/min,在每一量程内配制一种浓度的混合气体标准物质,能够满足校准需求。确定的仪器计量技术指标:示值误差不大于5%FS,测量结果的重复性不大于2%,响应时间不大于120 s。该方法成功用于ULTRAMAT 23型红外线气体分析仪的校准,可用于实验室仪器的验收和评价,对该类仪器技术规范的制订有借鉴意义。     

高精密恒电流库仑法测定CCQM-K73国际关键比对盐酸溶液中H+含量

采用高精密恒电流库仑法测量了CCQM-K73国际比对样品盐酸溶液含量。该方法是国际上公认的基准测量方法,根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行样品的测定,直接溯源到国际SI单位,不需要用标准物质进行比对。中国计量科学研究院作为国家化学计量最高溯源,参加了该项关键比对,并取得了等效一致的好成绩。     

世界首套超声技术水下两相湿气流量计研制成功

正前不久,天津大学徐英教授课题组主持研发的世界首套基于超声技术的水下两相湿气流量测量装置通过中国船级社CCS的型式认可,并正式发布。在天然气采集过程中,管道内常伴有凝析油及地层水等液态介质。陆地油气田传统的计量方法是建设数千平方米的集气计量站,将湿天然气分离成气体、液体两部分才能得出测量结果。但是受深水装备受高压、密封、防腐蚀、流体介质温度、     

化学分析测量向SI单位的溯源

目前,化学分析测量结果的可比性常常建立在协议的基础上并受到区域性限制。对于化学分析测量的国际可比性和一致性、测量结果的相互承认、化学分析测量向SI单位的可溯源性来说仍然缺少一个重要的先决条件。叙述了这种溯源的特殊性以及国际上对其建立所做出的努力。介绍了联邦德国物理技术研究院在质谱学、同位素分析领域借助于热中子俘获后瞬时γ射线的光谱测定法、气体分析和pH测量技术对SI单位的溯源所作出的贡献。     

化学分析测量向SI单位的溯源

目前，化学分析测量结果的可比性常常建立在协议的基础上受到区域性限制。对于化学分析测量的国际可比性和一致性、测量结果的相互承认、化学分析测量向ＳＩ单位的可溯源性来说仍然缺少一个重要的选决条件。叙述了这种溯源的特殊性以及国际上对其建立所做出的努力。介绍了联邦德国物理技术研究辽在质谱说、同位素分析领域借助于热中子俘获后瞬时γ射线的光谱测定法、气体分析和ｐＨ测量技术对ＳＩ单位的溯源所作出的贡献。     

多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究

核爆炸产生的氙（Xe）同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱（MC－ICP－MS）分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气（99.999%）为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC－ICP－MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0 × 10-2 V降至小于2.7 × 10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC－ICP－MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。     

21世纪化学计量事业展望

科学技术的迅猛发展,使化学计量已成为高度的数字化测量和高可信度测量的结合,化学计量对人身安全与健康、环境保护、农业发展、产品质量以及国家经济贸易的影响越来越大。因此,拓宽研究领域,增强市场意识,建立与国际协调一致的国家化学测量溯源体系已成为我国化学计量发展所面临的迫切任务。     

浅谈蛋白质含量量值溯源传递体系的构建

简述了蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的重要性,结合中国计量科学研究院开展的工作及当前国际蛋白质计量发展的趋势,阐述了实现蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的两种方案,方案中蛋白质标准物质的定值结果可以通过同位素稀释质谱法、滴定法、凝固点下降法等权威计量方法最终与SI单位连接,因此保证了蛋白质标准物质定值结果的准确和可溯源.以蛋白质标准物质作为量值的载体,可实现蛋白质含量量值在应用领域的传递,从而构建起蛋白质含量量值溯源和传递体系.