DBS-偶氮氯膦与铋显色反应的研究

研究了显色剂DBS-偶氮氯膦与铋的最佳显色条件。在0．2mol·L     

钯(Ⅱ)与对碘偶氮氯膦显色反应的研究

钯（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为１：２的蓝色配合物,其最大吸收波长位于６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝３．３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,钯的质量浓度在０．０￣１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。应用于废钯催化剂回收液中铯含量的测定,结果满意。     

三氯偶氮氯膦与铋高灵敏显色反应的研究及应用

研究了三氯偶氮氯膦 ( TC- CPA)与 Bi( )在高氯酸水溶液中的显色反应。在0 .1 6mol/L HCl O4 水溶液中 ,TC- CPA与 Bi( )发生高灵敏的β型反应 ,生成组成为 1∶ 3( M∶ L)的 β型配合物 ,最大吸收波长 70 6nm(Δλ=1 5 7nm) ,表观摩尔吸光系数 2 .90× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。用拟定的方法测定了湖水中的铋 ,回收率为98.71 % ,相对标准偏差 0 .44%。     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅱ.间乙酰基偶氮氯膦(mA-CPA)与铋(Ⅲ)的β型反应行为

本文报道秘(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物的β型反应,并初步探讨了β型配合物的形成条件以及有机溶剂、表面活性剂、酸介质、温度等对反应的影响。实验结果表明,此类β型反应较之相应的α型反应具有高得多的灵敏度,但形成条件较为苛刻,影响因素颇多。     

新显色剂对碘偶氮氯膦—Zr（IV）反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘氮氯膦与锆的最佳显色条件。在盐酸－硫酸介质中，锆与显色试剂形成１：１的蓝色配合物。其最大吸收峰位于６９０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε为６．８８×１０＾４，锆量在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法已用于不含锋土的铝合金样品中微量锆的测定，结果满意。     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接测定有色金属及合金中的痕量铋

本文系统考察了九种不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物与铋(Ⅲ)的显色反应。并着重报道DBS-偶氮氯膦与铋反应的条件及其应用。在HClO_4—C_2H_5OH介质中,铋与上述试剂形成1:2的紫红色配合物,最大吸收波长位于639nm处,ε_(639)为9.54x10~4.铋在0—30μg/25ml浓度范围内服从比耳定律。反应酸度高,选择性好,许多常见元素可以大量共存。所拟方法不经分离可直接应用于某些有色金属及合金中痕量铋的测定。方法的回收率为96—102%,相对标准偏差小于4.5％。     

铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应及其应用研究

本研究了铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应。在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ 溶液中，铍（Ⅱ）与显色剂生成蓝色配合物。最大吸收波长为６２０ｎｍ，其摩尔吸光系数ε６２０＝３．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铍（Ⅱ）含量在０～５．０μｇ／２５ｍＬ范围内经尔定律。配合物中Ｂｅ（Ⅱ）与显色剂的摩尔比为１∶２。该方法可应用于铍青铜、铝合金及水样中微量铍的测定。方法灵敏、快速、简便。     

2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋

研究了显色剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二碘 4 硝基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与铋的显色反应。在 0 .6mol LHClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 6 33nm ,摩尔吸光系数为1 2 0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～ 0 .8mg L范围内符合比耳定律 ,以NaCl褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 ,结果可靠     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铑

铑（Ⅲ）在酸性介质中对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化分光光度新方法。铑在1．0～50．0μg／L范围内符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数ε550＝1．08×106L·mol-1·cm-1。用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意。     

钇与2-(4′-氯-2′-膦酰基一苯偶氮)-7-(2′,6′-二溴-4′-氯-一苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸配位反应动力学研究和机理探讨

用停流分光光度法获得反应的经验速率方程为R=k[y(H_2O~n)~(3+)]·[H_6R]·[H~+]~(-1)。参考Eigen-Tamm机理和测得的动力学参数,拟出了反应的可能机理。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

新试剂3，5－二溴－4－偶氮变色酸苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮的合成方法，研究了试剂与铜（Ⅵ）的分光光度性质及反应条件，在盐酸介质中及表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，试剂与钼（Ⅵ）形成红色胶束配合物，在５４２ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为１．６８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·Ｌ￣－１，铜（Ⅵ）含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，大多数常见金属元素的存在不干扰铜的测定，拟定方法用于铜样中微量钼的测定，结果满意。     

Determination of Lead Using a New Chromogenic Reagent 2-(2-Sulfo-4-acetylphenylazo)-7-(2,4,6-trichlorophenylazo)-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic Acid

A novel chromogenic reagent, 2-(2-sulfo-4-acetylphenylazo)-7-(2,4,6-trichlorophenylazo)-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid 1, was prepared by diazo coupling of 4-acetylaniline-2-sulfonic acid and 2,4,6-trichloroaniline to chromotropic acid through –N=N– groups. Based on this reagent, a simple, sensitive and selective spectrophotometric method was developed for the determination of lead. In 0.20M phosphoric acid medium, lead reacts with 1 to form a 1:2 blue complex with an absorption maximum of 654nm. Beers law is obeyed in the range of 0–0.6mgL^–1 of lead. The apparent molar absorptivity is 1.25×10⁵Lmol^–1cm^–1. The detection limit and quantification limit were found to be 0.63µgL^–1 and 2.1µgL^–1, respectively. The relative standard deviation for eleven replicate measurements was of 2.6%. The interference of foreign ions was also investigated. All the other foreign ions studied did not interfere with lead determination except for Ca(II) and Ba(II). The interference caused by Ca(II) and Ba(II) can be eliminated by prior extraction of lead with potassium iodide-methylisobutylketone (KI-MIBK). The proposed method was applied to the determination of lead in certified samples with satisfactory results.     

新显色剂1－（对－偶氮苯）－3－（2－噻唑）－三氮烯与锌显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂１－（对－偶氮苯）－３－（２－噻唑）－三氮烯在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，与锌（Ⅱ）显色反应的适宜条件。结果表明，在ｐＨ１３．０～１４．０范围内，锌（Ⅱ）与题示试剂形成１：３的稳定粉红色配合物，其最大吸收波长为５４５ｎｍ，试剂的最大吸收波长为４６３ｎｍ。配合物表现摩尔吸光系数在５４５ｎｍ处为９．６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）＊ｃｍ￣（－１）；０～２４μｇ／２５ｍＬＺｎ符合比耳定律。该试剂对锌的选择性良好。方法用于铝合金中锌的直接测定，结果令人满意。     

用新试剂2-[(5’-氟-2’-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸荧光法测定硼

研究了试剂２－［（５’－氟２’－砷酸基苯）偶氮］－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能．硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ ｎｍ／３８０ ｎｍ， Ｂ（Ⅱ）含量在 ０～３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶、铝合金及粮食等样品中微量硼的测定，结果满意．