双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

偶氮胂I-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

研究了在HAc—NH4Ac介质中，以1，10-菲啰啉为活化剂，锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂I褪色反应的条件及影响因素，建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0-80μg/L，检出限为6．3ng/mL，对60μg/L,Mn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2．6％。导出了动力学方程，该催化反应的表观活化能为130．4kJ／mol。已用于野菜、水果样品中锰(Ⅱ)的测定。     

催化动力学光度法测定茶叶中锰

光度法测定锰有直接显色法,间接法,催化动力学法,这几种方法比较,催化动力学法不但有很高的灵敏度,而且选择性也较好,适用于痕量和微量锰的研究测定。我们发现在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲体系中,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用,乙基紫在非催化体系和催化体系中吸光度比的对数值1g(A_0/A)与Mn(Ⅱ)浓度在一定范围内呈线性关系。而且本法选择性好,无需分离,可直接用于茶叶中的Mn(Ⅱ)量测定,结果令人满意。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

对于水中低至10~(-7)～10~(-8)M的痕量Mn采用催化动力学光度分析法可获较佳灵敏度.本实验室合成的1,5-二(2-羟基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)(简称HCPCF)于氨性介质中在溶氧作用下为痕量Mn(Ⅱ)催化褪色.这一反应可能应用于痕量Mn(Ⅱ)的测定.文献中报道Mn(Ⅱ)的催化光度测定方法颇多,较近的工作已收入有关综述及专著,但对有关反应动力学及反应历程研究仍较少.本文试以Mn(Ⅱ)催化的HCPCF氧化反应为对象,对此进行初步探讨.     

高碘酸钾氧化刚果红和萘酚绿B褪色催化动力学光度法测定茶叶中的微量锰

在NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用微量Mn(Ⅱ)对KIO4氧化刚果红和萘酚绿B的褪色反应具有催化作用,通过测量480nm和720nm波长处催化和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量Mn(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为2.4～40μg/L,检出限为0.301μg/L。用于茶叶中锰的测定,加标回收率为96.2%～101.4%。     

催化动力学光度法测定痕量锰

在H2SO4介质中,在表面活性剂壬基酚聚氧乙烯(7)醚的活化下,Mn(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基紫褪色,建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.考查了最佳试验条件并进行了动力学参数的测定;该方法检出限为2.3×10-7 g/L;线性范围0.0002～0.014 μg/mL;最大相对标准偏差为4.8%.用于水和面粉的测定,回收率在95.0%～104.7%之间;对面粉样用石墨炉原子吸收法进行了对比试验,方法相对误差低于±5.0%.     

催化褪色光度法测定茶叶中痕量锰

锰 (Ⅱ )的光度法测定中 ,催化光度法测定已有报道[1～ 4 ] 。本文研究了在 pH 6 .3的KH2 PO4 Na2 B4 O7缓冲体系中 ,利用痕量Mn(Ⅱ )催化H2 O2氧化胭脂红的褪色来测定Mn(Ⅱ )的催化光度法。本法检出限为 1.1× 10 - 8g·L- 1,是测定Mn(Ⅱ )较灵敏的方法之一 ,其操作简便 ,试剂易得 ,灵敏度高 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好。用本法测定茶叶样品中痕量锰 ,获得了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 2型分光光度计pHS 3C型酸度计CS 5 0 1SP型超级数显恒温器Mn(Ⅱ )标准溶液 :1.0 0 0 0 g·L- 1,使用时稀释至 0 .5 …     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

催化过氧化氢氧化铬黑T褪色光度法测定痕量锰(Ⅱ)

在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中十二烷基磺酸钠（DBS）可增敏Mn(II）催化过氧化氢氧化铬黑T（EBT）的褪色反应，据此建立了催化褪色光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法，锰（Ⅱ）浓度在5．0－12．0ug/L范围内服从比耳定律，回归方程ΔA=-0.014 0.32CMn(Ⅱ）（μg/L),r=0.9999检出限0．5ng/mL，应用该法测定人发和茶叶中的Mn(Ⅱ），测定结果满意。     

催化动力学光度法测定锰

研究了在活化剂氮三乙酸(NTA)存在下,Mn2 催化KIO4氧化刚果红(Gongo Red)褪色反应的条件。建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。在测定波长496 nm时,锰测定的线性范围为0~2.8×10-9g/mL,检出限为2.76×10-11g/mL,探讨了有关的反应机理,考察了20余种共存离子对测定的影响,用于大米、绿豆、小米和水样中痕量锰的测定。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。     

金属离子催化β-内酰胺类抗生素水解的荧光光谱研究

研究并比较了4种金属离子Hg(Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）在碱性条件下催化β-内酰胺类抗生素水解的能力,发现Hg(Ⅱ）、Zn（Ⅱ）对β-内酰胺类抗生素水解的催化作用效果良好,而Mn(Ⅱ）和Cd(Ⅱ)对长效青霉素水解的催化作用效果不明显。提出了分别在Hg(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)催化作用下测定β-内酰胺类抗生素的荧光光谱分析法,并用于体液中抗生素残留物的检测。     

催化动力学荧光分析法测定痕量锰

在邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,Mn（Ⅱ）催化H2O2氧化偶氮若丹宁类新荧光试剂3-（4′-硝基苯基）-5-（2′-胂酸基偶氮）若丹宁（4NRAAP）和3-（4′-甲氧基苯基）-5-（2′-胂酸基偶氮）若丹宁（4MORAAP）,其产物呈现新的强荧光峰,从而建立了若丹宁类试剂催化荧光法测定痕量Mn（Ⅱ）的新方法。其线性范围分别为0-0.012μg/mL,0~0.010μg/mL,检出限分别为9.0×10^-11g/mL,2.0×10^-11g/mL,是目前测定锰最灵敏的方法之一。     

3-(4''-氯基苯基)-5-(2''-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH.5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4'氯基苯基)-5(2'-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加.据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(△F)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014 mg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4.47+1038.75C,相关系数为0.988 6,检出限为1.78×10-6g·L-1.用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符.分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间.     

催化动力学光度法测定痕量钴

研究了以镁试剂Ⅰ作指示物,Co(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镁试剂Ⅰ褪色反应的动力学条件,据此提出催化光度法测定痕量钴的新方法.方法的灵敏度为 1.15×10~(-11)g·ml~(-1),测定范围0.06～0.25μg/25ml,用于酒类中钴含量的测定,结果良好.     

表面活性剂增敏催化动力学光度法测定痕量钯

基于非离子表面活性剂Tween-20存在下,痕量Pd(Ⅱ)能灵敏地催化K2S2O8氧化靛红的褪色反应,据此建立了测定Pd(Ⅱ)的催化动力学光度新方法。方法的线性范围为8×10-4~1.28×10-2μg/mL,检出限为5.3×10-9g/L,催化反应表观活化能为53.92 kJ/mol。方法已用于矿样中痕量钯的测定。     

5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中微量锰(Ⅱ)

研究了5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5-Cl-BTAEB)与锰的显色反应,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,5-Cl-BTAEB与Mn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为1.53×105L·mol-1.cm-1。锰含量在0～440μg/L范围内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锰,结果与催化光度法相符,6次测定值RSD4%。