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1.
The preparation and some properties of the cobalt(II) complexes Co(LH2)Cl2·2H2O, Co(LH2(NCS)2 and CoL·H2O (whereLH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylenediamine) are reported. On the basis of magnetic moments, visible reflectance and IR data, the structure is proposed to be pseudo-octahedral for Co(LH2)Cl2·2 H2O, pseudo-tetrahedral for Co(LH2)(NCS)2 and square planar for CoL·H2O.
Deprotonierte und Nicht-deprotonierte Co(II)-Komplexe des vierzähnigen Bisamid-Liganden N,N-(Dipicolyl)-1,8-naphthyldiamin. Drei verschiedene Koordinationstypen
Zusammenfassung Es werden die Darstellung und einige Eigenschaften der Kobalt(II)-Komplexe Co(LH2)Cl2·2 H2O, Co(LH2)(NCS)2 und CoL·H2O [LH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylendiamin] diskutiert. Auf der Grundlage von magnetischen Momenten, von Daten der sichtbaren Reflektions-und IR-Spektren wird eine pseudooctaedrische Struktur für Co(LH2)Cl2·2H2O, eine pseudotetraedrische für Co(LH2)(NCS)2 und eine planar-quadratische für CoL·H2O vorgeschlagen.
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2.
Thermal and calorimetric studies were carried out on M(IO3)2·6H2O and M(IO3)2·6D2O forM 2+=Ca2+ and Sr2+, using DTA and DSC methods. The thermal behaviour of the ordinary and deuterated hydrates is outlined and the differences observed between them are discussed. The enthalpies of the phase transitions were determined. The H f o for Ca(IO3)2·6H2O, Ca(IO3)2·6H2O(D2O) and Sr(IO3)2·6H2O(D2O) were calculated from the H deh data and comments are made on the isotope effect observed.
Zusammenfassung Mittels DTA- und DSC-Methoden wurden Me(IO3)2·6H2O und Me(IO3)2·6D2O (mitMe 2+=Ca2+ und Sr2+) thermisch und kalorimetrisch untersucht. Es wird ein Überblick über das thermische Verhalten ordentlicher und deuterierter Hydrate gegeben, in dem auch die Unterschiede zwischen beiden diskutiert werden. Die Enthalpien der untersuchten Phasenumwandlungen wurden bestimmt. Aus den Daten für Hdeh wurde Hf von Ca(IO3)2·6H2O, Ca(IO3)2H2O(D2O) und Sr(IO3)2·6H2O(D2O) berechnet und Bemerkungen zum beobachteten Isotopeneffektes gemacht.
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3.
Complexes of pyridine-2-aldoxime (Hpox) with iron(II) and chromium(III) of type, [Fe(Hpox)2 X 2] (X=Cl, Br, I or NCS); [Cr(Hpox)3]Cl3·3 H2O; [Cr(Hpox)2 X 2]ClO4 (X=F, Cl or Br) and [Cr(Hpox)2(H2O)2]Br3·H2O were prepared and characterized by analytical X-ray powder diffraction, magnetism, vibrational (conventional and far-infrared) and electronic spectroscopy techniques. X-ray and electronic spectral data indicate that all the complexes except [Cr(Hpox)3]Cl3·3 H2O havetrans-pseudo-octahedral microsymmetry around the metal ion. Infrared spectral data indicate that the ligand, Hpox, behaves like a neutral ligand and coordinates to the metal ion through pyridine nitrogen atom and oxime nitrogen atom in all these complexes. The magnetic susceptibilities of chromium(III) complexes, measured over a temperature range 300–78 K, are independent of temperature whereas the magnetic moments of iron(II) complexes over a temperature range 300–20 K are dependent of temperature. The observed temperature dependence of magnetic moments of iron(II) complexes was used to evaluate the magnitude of orbital reduction factor,k, the low-symmetry distortion parameter, , and the extent of reduction in spin-orbital coupling, . In all these iron(II) complexes the magnetic results indicate the presence of an orbitally non-degenerate,5B2g, ground state. Magnetically unperturbed and perturbedMössbauer spectra of iron(II) complexes at various temperatures have also been reported. Magnetically perturbedMössbauer spectra of iron(II) complexes at 4.2 K in an axial field of 60kGauss indicate that the principal component of electric field gradient tensor is positive and consistent with5B2g ground electronic state in a tetragonal (D 4h) local site symmetry.
Übergangsmetallkomplexe mit Oxim-enthaltenden Liganden, VII. Elektronische und strukturelle Eigenschaften vonFe(II)-undCr(III)-Komplexen mit Pyridin-2-aldoxim
Zusammenfassung Es wurden Komplexe von Pyridin-2-aldoxim (Hpox) mit Fe(II) und Cr(III) vom Typ [Fe(Hpox)2 X 2] (X=Cl, Br, I, NCS), [Cr(Hpox)3]Cl3·3 H2O, [Cr(Hpox)2 X 2]ClO4 (X=F, Cl, Br) und [Cr(Hpox)2(H2O)2]Br3·H2O hergestellt. Charakterisierung und Diskussion von Geometrie und Bindungsverhalten in den Komplexen erfolgte auf Grund von analytischen Daten, Röntgen-Pulveraufnahmen, Elektronenanregungsspektroskopie, Infrarotspektroskopie, magnetischen Messungen undMössbauer-Spektroskopie.
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4.
Five cadmium(II) metal-organic frameworks, namely [Cd(BIPA)(daf)(H2O)3] · 2H2O (1), Cd2(BDC)2(pdon)2(H2O)2 (2), Cd(BIPA)(pdon) (3), Cd(BIPA)(daf) (4) and [Cd2(BIPA)2(pdon)2] · H2O (5) (H2BIPA = 5-bromoisophthalic acid, H2BDC = terephthalic acid, pdon = 1,10-phenanthroline-5,6-dione, daf = 4,5-diaza-fluoren-9-one), have been constructed from cadmium(II) salts with multi-carboxylate ligands and pdon ligands under different reaction pH. The framework structures of these polymeric complexes have been determined by the X-ray single crystal diffraction technique. The differences of the five metal-organic frameworks demonstrate that the reaction pH has an important effect on the structure of these complexes. The thermal analyses of these five complexes have been measured and discussed. Additionally, four complexes show strong fluorescence in the solid state at room temperature.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es wurde ein systematisches Studium des Systems im sauren Bereich durchgeführt. Aus den Ergebnissen der pH-Messungen wurden die Gleichgewichtskonstanten der Komplexe [YH3 T]2+, [YH2 T]+, [Y2H2 T]4+, [Y(H2 T)2]– und HYT bestimmt. Es wurden die Verbindungen Y2(H2 T)3 · 8 H2O, Y2(H2 T)3 · 5 H2O und H[Y(H2 T)2] · 3 H2O isoliert. Diese wurden mit Hilfe von Röntgenstreuung, Thermoanalyse und IR-Absorptionsspektren untersucht.
A systematic investigation of the system in the acidic range was undertaken. The equilibrium constants of the complexes [YH3 T]2+, [YH2 T]–, [Y2H2 T]4+, [Y(H2 T)2]– and HYT were determined, making use of the results of pH-measurements. The compounds Y2(H2 T)3 · 8 H2O, Y2(H2 T)3 · 5 H2O and H[Y(H2 T)2] · 3 H2O were isolated. Their X-ray diffraction, thermal analysis and IR spectra were investigated.

Mit 2 Abbildungen

Zugleich 24. Mitt. der Reihe: Koordinationsverbindungen von organischen Oxoubstanzen; H4 T=C4H6O6.  相似文献   

6.
New complexes of the formulaeM(fur)2·2H2O (M = Mn, Cu, Zn),M(fur)2·3H2O (M = Co, Ni, Cd), Hg2(fur)3Cl2·2H2O, Pd(fur)Cl·H2O and Rh(fur)3·3H2O, wherefurH = 4-chloro-N-(2-furfuryl)-5-sulfamoylanthranilic acid, have been prepared and characterized by conductivity measurements, X-ray powder patterns, thermal methods, effective magnetic moments as well as by IR, ligand field,1H-NMR and ESR spectroscopic studies. The anionfur – shows a chelated bidentate O(carboxylato), N(imino)-coordinating behaviour.
Metallkomplexe der diuretischen Droge Furosemid
Zusammenfassung Neue Komplexe der Verbindungen:M(fur)2·2H2O (M = Mn, Cu, Zn),M(fur)2·3H2O (M = Co, Ni, Cd), Hg2(fur)3Cl2·2H2O, Pd(fur)Cl·H2O und Rh(fur)3·3H2O, wobeifurH 4-chlor-N-(2-furfuryl)-5-sulfamoylanthanilsäure ist, wurden dargestellt. Die Komplexe wurden durch Leitfähigkeitsmessungen, Röntgen-Pulver-Aufnahmen, thermogravimetrische Analysen, Messungen des effektiven magnetischen Dipolemomentes sowie durch spektroskopische Untersuchungen (IR,1H-NMR und ESR) charakterisiert. Das Anionfur – zeigt das Verhalten einer Chelat-bidentat-O(carboxylato),N(imino)-Koordination.
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7.
Zusammenfassung Es wurden die Verbindungen HYT *·4 H2O, Y4 T 3·14 H2O, LiYT·4 H2O, NaYT·5 H2O, KYT·3 H2O, RbYT·4 H2O, CsYT·4 H2O, NH4YT·3 H2O, K2YTOH·4 H2O, K3YT(OH)2·4 H2O, K4YT(OH)3·3 H2O, K5YT(OH)4·3 H2O, KYH4 T 2·3 H2O, K2YH3 T 2·5 H2O, K3YH2 T 2·4 H2O, KY2 T(OH)3·5 H2O, K2Y2 T(OH)4·5 H2O isoliert. Die Präparate wurden mit Hilfe von Thermoanalyse, IR-Absorptionsspektren und Röntgenstreuung näher charakterisiert und ihre Löslichkeit in Wasser untersucht.
Some complexes of Yttrium with tartrates were isolated and the compounds characterised by thermogravimetric analysis, IR-spectroscopy and X-ray diffraction. Solubility in water was examined.
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8.
Summary The use of ethyl oxamate for the synthesis of inorganic oxamato complexes is reported. A reaction system leading to the preparation of the novel polymeric -oxamato(-2) complexes [M(oxm)(H2O)2] x (M=Cu, Zn, Cd), [Co(oxm)(H2O)2] x ·0.5xH2O and [Ni(oxm)(H2O)2] x ·xH2O is described (H2 oxm = oxamic acid). Ethyl oxamate can also be used for the preparation of monomeric oxamato(-1) complexes.
Der Einsatz von Ethyloxamat für die Synthese von Oxamato(-1) und neuen -Oxamato(-2)-Komplexen (Kurze Mitt.)
Zusammenfassung Es wird der Einsatz von Ethyloxamat für die Synthese von anorganischen Oxamato-Komplexen beschrieben. Ein Reaktions-System für die Herstellung von neuen -Oxamato(-2)-Komplexpolymeren: [M(oxm)(H2O)2] x ; (M = Cu, Zn, Cd), [Co(oxm)(H2O)2] x ·0.5xH2O und [Ni(oxm)(H2O)2] x ·xH2O, wird vorgestellt. Ethyloxamat kann auch für die Herstellung von monomeren Oxamato(-1)-Komplexen verwendet werden.
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9.
The crystal structure of the paramagnetic bis(pyridine-2,6-dithiocarbomethylamide) nickel(II) nitrate (NiPDTA) is described: C18H22N6S4·(NO3)2·(H2O)1,5, monoclinic, C2/c,Z=4,a=14.705 (3) Å,b=23.254 (8) Å,c=8.383 (3) A, =98.18 (2)°,d x=1.55 gcm–3,d m=1.53 gcm–3. The structure was solved withPatterson and differenceFourier techniques and refined to a residual ofR=0.053. The nickel is surrounded by a square bipyramidal coordination of four thioamide sulfur atoms and two pyridine nitrogen atoms. Vibrational and electronic band positions for this compound are discussed.
Kristallstruktur und Spektren des Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamid Nickel(II)-Komplexes
Zusammenfassung Die Kristallstruktur des paramagnetischen bis(Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamid) Nickel(II)-nitrats (NiPDTA) wurde bestimmt. C18H22N6S4Ni·(NO3)2·(H2O)1,5, monoklin, C2/c,Z=4,a=14,705 (3) Å,b=23,254 (8) Å,c=8,383 (3) A, =98,18 (2)°,d x=1,55gcm–3,d m=1,53gcm–3. Das Phasenproblem wurde mittelsPatterson-und Differenz-Fourier-Synthese bestimmt und die Struktur bis zu einem kristallographischenR-Faktor vonR=0.053 verfeinert. Das Nickel-Atom ist von vier Thioamid-Schwefelatomen und zwei Pyridin-Stickstoffatomen in quadratisch-bipyramidaler Anordnung umgeben. Schwingungsspektren und Anregungsspektren des Komplexes werden diskutiert.
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10.
The thermal decomposition of the complexes: [Fe(C17H24O4)1.5·2H2O]n and [UO2(C17H24O4·2H2O]n, and evaluation of kinetic parameters (E, Z andS) by making use of Piloyan-Novikova, Coats-Redfern and Horowitz-Metzger equations are reported. The complexes are found to decompose in three well defined steps involving random nucleation mechanism. The intermediates formed during decomposition usually undergo further decomposition without remaining stable over a considerable range of temperature.
Zusammenfassung Es wird über die thermische Zersetzung der Komplexe [Fe(C17H24O4)1.5·2H2O]n und [UO2(C17H24O4)·2H2O]n und über die Ermittlung der kinetischen Parameter durch Anwendung der Piloyan-Novikova, der Coats-Redfern und der Horowitz-Metzger-Gleichungen berichtet. Die Komplexe werden in drei gut definierten Stufen mit Random-Keimbildungsmechanismus zersetzt. Die während der Zersetzung gebildeten Zwischenprodukte unterliegen stets einer weiteren Zersetzung, ohne in einem erheblichen Temperaturbereich Stabilität zu zeigen.
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11.
Seven new Cd(II) complexes consisting of different phenanthroline derivatives and organic acid ligands, formulated as [Cd(PIP)2(dnba)2] (1), [Cd(PIP)(ox)]·H2O (2), [Cd(PIP)(1,4-bdc)(H2O)]·4H2O (3), [Cd(3-PIP)2(H2O)2]·4H2O (4), [Cd2(3-PIP)4(4,4′-bpdc)(H2O)2]·5H2O (5), [Cd(3-PIP)(nip)(H2O)]·H2O (6), [Cd2(TIP)4(4,4′-bpdc)(H2O)2]·3H2O (7) (PIP=2-phenylimidazo[4,5-f]1,10-phenanthroline, 3-PIP=2-(3-pyridyl)imidazo[4,5-f]1,10-phenanthroline, TIP=2-(2-thienyl)imidazo[4,5-f]1,10-phenanthroline, Hdnba=3,5-dinitrobenzoic acid, H2ox=oxalic acid, 1,4-H2bdc=benzene-1,4-dicarboxylic acid, 4,4′-H2bpdc=biphenyl-4,4′-dicarboxylic acid, H2nip=5-nitroisophthalic acid) have been synthesized under hydrothermal conditions. Complexes 1 and 4 possess mononuclear structures; complexes 5 and 7 are isostructural and have dinuclear structures; complexes 2 and 3 feature 1D chain structures; complex 6 contains 1D double chain, which are further extended to a 3D supramolecular structure by π-π stacking and hydrogen bonding interactions. The N-donor ligands with extended π-system and organic acid ligands play a crucial role in the formation of the final supramolecular frameworks. Moreover, thermal properties and fluorescence of 1-7 are also investigated.  相似文献   

12.
Summary Chlorpromazine-5-oxide (CPZ · O) in the presence of H2SO4 and Cl- forms a free radical with absorption maximum at 535 nm. Molar absorptivity at 535 nm of the free radical was found to be (1.12±0.02) 104. The red CPZ · O free radical in H2SO4, when diluted with 45% H3PO4, is readily reduced by reducing agents, like Fe2+, S2O3 2-, NADH, NADPH and ascorbic acid, to chlor-promazine. Onemole NADH/NADPH reduces 2moles of the CPZ·O free radical. Details of assay methods for lactate, hydroxybutyrate and malate dehydrogenases are given. The method can also be used in the measurement of enzymes like phosphohexose isomerase and pyruvate kinase by coupled enzyme methods and for assay of isocitrate, glucose-6-phosphate and 6-phosphogluconate dehydrogenases. Results of comparison studies between the colorimetric method and rate analyser methods with lactate, malate, isocitrate and glucose-6-phosphate dehydrogenases are given. The colonmetric results correlated well with Rate Analyser results.
Zusammenfassung Chlorpromazin-5-oxid (CPZ. O) bildet in Gegenwart von Schwefelsäure und Chloridionen ein freies Radikal mit einem Absorptionsmaximum bei 535 nm, dessen molare Extinktion bei dieser Wellenlänge (1,12±0,02)·104 beträgt. Das rot gefärbte freie Radikal CPZ.O läßt sich in Schwefelsäure nach Verdünnen mit 45% Phosphorsäure leicht mit Fe(II), S2O3 2-, NADH, NADPH und Ascorbinsäure zu Chlorpromazin reduzieren. Ein Mikromol NADH/NADPH reduziert 2 Mikromole CPZ.O.Details über die Bestimmung von Laktat-, Hydroxybutyrat- und Malatdehydrogenasen wurden mitgeteilt. Die Methode kann auch für die Bestimmung von Enzymen wie Phosphohexose-Isomerase und Pyruvatkinase durch gekoppelte Enzymmethoden und für die Bestimmung der Isozitrat-, Glucose-6-phosphat- und 6-Phosphogluconat-Dehydrogenasen verwendet werden. Resultate des Vergleichs zwischen der kolorimetrischen Methode und Schnellmethoden zur Bestimmung von Laktat-, Malat-, Isozitrat- und Glucose-6-phosphat-Dehydrogenase zeigen gute Übereinstimmung.
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13.
Zusammenfassung Das Pulverdiagramm, mit welchen die Gitterkonstanten und die Raumgruppe festgestellt wurden, sowie das IR-Spektrum und eineDTA-Untersuchung von Cd(MnO4)2·6 H2O werden angegeben und kurz besprochen.X-Ray powder data, unit cell dimensions, space group, IR-spectrum andDTA data of Cd(MnO4)2·6 H2O are given and shortly discussed.  相似文献   

14.
The preparation of a series of new compoundsLnBr3(2-bipy)2·6H2O (Ln=La, Pr, Nd, Eu, Gd) andLnBr2OH(2-bipy)2·4H2O (Ln=Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) is described. The IR spectra of these compounds are discussed. The thermal decomposition of compoundsLnBr3(2-bipy)2·6H2O has been investigated.
2,2-Bipyridylkomplexe einiger Seltenerdmetallbromide
Zusammenfassung Es wurden 2,2-Bipyridylkomplexe des TypsLnBr3(2-bipy)2·6H2O (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) undLnBr2OH(2-bipy)2·4H2O (Ln=Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) dargestellt. Die IR-Spektren werden diskutiert. Die thermische Zersetzung von VerbindungenLnBr3(2-bipy)2·6H2O wird untersucht.
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15.
M(ADNU) 2 complexes [whereM=Cu(II), Ni(II), Pd(II) and Pt(II); HADNU=6-amino-1,3-dimethyl-5-nitroso-uracil], Co(ADNU)3·5H2O, Pt(ADNU)2Cl2·0.5H2O, Pd(ADU)2 and Pt(ADU)2Cl2 (where HADU=1,3-dimethyl violuric acid) have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, magnetic measurements and thermal analysis (TG and DSC). All the isolated complexes of formulasM(ADNU)2 orM(ADU)2 show a square planar geometry, whereas the others are octahedral. Both ligands coordinate in bidentate form through the nitrogen and oxygen atoms of the 5-nitroso and 6-oxide groups.
Metall-Komplexe einiger 5-Nitrosopyrimidine
Zusammenfassung Komplexe des TypesM(ADNU)2 [M=Cu(II), Ni(II), Pd(II), Pt(II); HADNU=6-Amino-1,3-dimethyl-5-nitroso-uracil], Co(ADNU)3·5H2O, Pt(ADNU)2Cl2·0.5H2O, Pd(ADU)2 und Pt(ADU)2Cl2 (mit HADU=1,3-dimethylviolursäure) wurden synthetisiert und mittels Elementaranalysen, IR, magnetischen Messungen und Thermoanalyse (TG und DSC) charakterisiert. Alle isolierten Komplexe der allgemeinen FormelnM(ADNU)2 oderM(ADU)2 waren von quadratisch planarer Geometrie, während die anderen sich als octaedrisch erwiesen. Beide Liganden komplexieren zweizähnig über die Stickstoff- und Sauerstoffatome der 5-Nitroso- und 6-Oxo-Gruppen.
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16.
4,4-Dipyridyl and 2,2-dipyridyl complexes of rare-earth perchlorates of the formulaLn(4-dipy)8(ClO4)3HClO4 · 4H2O (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Y, 4-dipy=4,4-dipyridyl) andLn(2-dipy)3(ClO4)3 · 6H2O (Ln=Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Y, 2-dipy = 2,2-dipyridyl) have been synthesized. The IR spectra of these compounds and other physical properties are discussed.
4,4-Dipyridyl- und 2,2-Dipyridylkomplexe von Seltenerdmetallperchloraten
Zusammenfassung Es wurden 4,4-Dipyridylkomplexe des TypsLn(4-dipy)8(ClO4)3HClO4 · · 4 H2O mitLn=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Y und 2,2-Dipyridylkomplexe des TypsLn(2-dipy)3(ClO4)3 · 6 H2O mitLn=Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu und Y dargestellt. Die IR-Spektren und andere physikalische Eigenschaften werden diskutiert.
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17.
New complexes of the formulae K3[RhL 3]·2 H2O, [PdL]·H2O and [M(LH2)Cl2] [whereM = Pd, Pt andLH2 = bis(o-aminobenzenesulfonyl)ethylenediamine] have been prepared and characterized by conductivity measurements, thermogravimetric analysis, X-ray powder patterns and IR, Ligand Field and1H-NMR spectroscopy.
Rhodium(III), Palladium(II)- und Platin(II)-Komplexe mit Bis(o-aminobenzolosulfonyl)ethylendiamin (Kurze Mitteilung)
Zusammenfassung Neue Komplexe der allgemeinen Formeln K3[RhL 3]·2H2O, [PdL]·H2O und [M(LH2)Cl2] mitM = Pd, Pt undLH2 = Bis(o-aminobenzolosulfonyl)ethylendiamin wurden dargestellt und mit Konduktionsmessungen, thermogravimetrischen Analysen, Röntgenstrukturanalysen, IR, Ligandfeld- und1H-NMR-Spektroskopie charakterisiert.
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18.
Summary The crystal structures of the new, hydrothermally synthesized, isotypic compounds Co3(SeO3)3·H2O and Ni3(SeO3)3·H2O were determined by direct and Fourier methods and refined toR w=0.023, 0.032 using single crystal X-ray data up to sin/=0.81 Å–1 [space group P ,a=8.102 (2), 7.986 (3) Å;b=8.219 (2), 8.133 (3) Å;c=8.572 (2), 8.422 (3) Å, =69.15 (1), 69.50 (1)°; =62.88 (1), 62.50 (1)°; =67.23 (1), 67.64 (1)°;Z=2]. The structures are built up from [Me 5(SeO3)6·2H2O]2– sheets containing three crystallographically different types of octahedrally coordinatedMe 2+ and trigonal pyramidal coordinated Se4+ atoms, respectively. These sheets are linked only by a fourth type ofMe 2+[6] atom. All coordination polyhedra deviate significantly from their ideal shapes, bond lengths within the extremly distortedMe(4)O6 polyhedra range from 1.983 (2) Å to 2.403 (2) Å in Co3(SeO3)3·H2O and from 1.987 (4) Å to 2.301 (3) Å in the Ni compound, O-Se-O bond angles were found between 92.8 (2)° and 104.9 (1)°. Hydrogen bond lengths are 2.802 (3)Å and 2.600 (4)Å in the Co compound, and 2.762 (6) Å and 2.561 (6) Å in Ni3(SeO3)3·H2O. The latter is one of the shortest known hydrogen bonds donated by a water molecule.
Die Kristallstrukturen von Co3(SeO3)3·H2O und Ni3(SeO3)3·H2O, zwei neue isotype Verbindungen
Zusammenfassung Die Kristallstrukturen der neuen, hydrothermal synthetisierten, isotypen Verbindungen Co3(SeO3)3·H2O und Ni3(SeO3)3·H2O wurden mit direkten und Fourier-Methoden bestimmt und unter Verwendung von Einkristallröntgendaten bis sin/=0.81 Å–1 aufR w-Werte von 0.023, 0.032 verfeinert [Raumgruppe P ,a=8.102 (2), 7.986 (3) Å;b=8.219 (2), 8.133 (3) Å;c=8.572 (2), 8.422 (3) Å, =69.15 (1), 69.50 (1)°; =62.88 (1), 62.50 (1)°; =67.23 (1), 67.64 (1)°;Z=2]. Die Strukturen werden von [Me 5(SeO3)6·2H2O]2– Schichten aufgebaut, die je drei kristallographisch unterschiedliche Arten von oktaedrisch koordiniertenMe 2+ und trigonal pyramidal koordinierten Se4+ Atomen enthalten. Diese Schichten sind nur durch eine vierte Art vonMe 2+[6] Atomen verknüpft. Alle Koordinationspolyeder weichen deutlich von ihren Idealformen ab, Bindungslängen in den extrem verzerrtenMe(4)O6 Polyedern variieren zwischen 1.983 (2) Å und 2.403 (2) Å in Co3(SeO3)3·H2O und zwischen 1.987 (4) Å und 2.301 (3) Å in der Ni-Verbindung, O-Se-O-Bindungswinkel liegen zwischen 92.8 (2)° und 104.9 (1)°. Wasserstoffbrückenlängen sind 2.802 (3) Å und 2.600 (4) Å in der Co-Verbindung, und 2.762 (6) Å und 2.561 (6) Å in Ni3(SeO3)3·H2O. Letztere ist eine der kürzesten bekannten Wasserstoffbrücken eines Wassermoleküls.
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19.
Summary A new ferrocene derivative, N-ferrocenylcarbonyl-N-benzoylhydrazine (H2FB) and its transition metal complexes, [M(FB)]2·H2O (M = MnII, CoII, CuII, ZnII, CdII or HgII) and M(HFB)2·nH2O (M = MnII or CdII) were prepared by reacting H2FB with the metal(II) acetates and characterized by elemental analyses, i.r. and u.v. spectroscopy and t.g.a. H2FB appears to act as a tetradentate ligand, coordinating to the metal through the nitrogen enolic oxygen atoms.  相似文献   

20.
Four new [P4Mo6] cluster-based extended structures containing cadmium complexes, [Cd3(4,4′-Hbpy)2(4,4′-bpy)2(H2O)8][Cd(H2PO4)2(HPO4)4(PO4)2(MoO2)12(OH)6]·7H2O 1, (4,4′-Hbpy)2[Cd(4,4′-bpy)3(H2O)3][Cd(4,4′-bpy)(H2O)]2[Cd(H2PO4)2(HPO4)4 (PO4)2(MoO2)12(OH)6]·H2O 2, [Cd4(phen)2(H2O)4][Cd(phen)(H2O)]2[Cd(HPO4)4 (HPO4)4(MoO2)12(OH)6]·5H2O 3 and [Cd4(2,2′-bpy)2(H2O)4][Cd(2,2′-bpy)(H2O)]2 [Cd(HPO4)4(HPO4)4(MoO2)12(OH)6]·3H2O 4 (4,4′-bpy=4,4′-bpyridine, phen=1,10-phenanthroline, 2,2′-bpy=2,2′-bpyridine), have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, TG and single crystal X-ray diffraction. The structure of compound 1 is constructed from the Cd[P4Mo6]2 dimers linked by [Cd3(4,4′-Hbpy)2(4,4′-bpy)2(H2O)8] subunits to generate a plane layer. Compound 2 consists of the positive 2D sheets that constructed from Cd[P4Mo6]2 dimers linked by [Cd(4,4′-bpy)(H2O)] complexes, then the 2D sheets are further linked up together to form a 3D supramolecular framework via extensive hydrogen-bonding interactions among the [P4Mo6] clusters, free 4,4′-bpy molecules, dissociated [Cd(4,4′-bpy)3(H2O)3]2+ complexes and water molecules. Compounds 3 and 4 show new 2D layered structure, with Cd[P4Mo6]2 building blocks connected by tetra-nuclear [Cd4{(phen)2/(2,2′-bpy)2}(H2O)4] clusters and [Cd(phen/2,2′-bpy)(H2O)] complexes. The fluorescent activities of compounds 3 and 4 are reported.  相似文献   

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