读“谷壳提取糠醛等化工原料干馏法比水解法强”一文的商榷

本报第四期中鄒旭同志所写的“关于谷壳提取糠醛干馏法比水解法强”一文里,所提的干馏办法生产工艺流程中第三步通过分馏可以提出甲醇、醋酸、糠醛等产品,并没有提出在分馏过程中应有的操作。因而使读者对此操作感到无所择从,以我个人及在大量生产中的一些试验。干馏出来的混合液在醋液层中分馏     

“从农业废物——榖壳里提取糠醛等化工原料,干馏法比水解法强”一文是虚构的！

编辑同志: 你刊1959年第4期所载“从农业废物——谷壳里提取糠醛等化工原料,干馏法比水解法强”一文,是一篇虚构的文章。情况是这样的: 1.我厂是专搞谷壳干馏的综合工厂,从去年5月开始实验直到7月份正式建厂至今已有一年光景,由于这是一项新的工作,因此,我们对其他各地的经验十分重视。当你刊在第4期刊载了这篇文章后,职工们非常喜悦,因为在文章中所举谷壳干馏中各种产品的出率,大大超过了我厂实际生产的出率,为了学习他们的先进经验,我厂在5月28日即由支部书记及技术员等三人前往参观学习。到了南昌后,经化工局介绍,到     

干馏实验的简易做法

我们对“木材的干馏”(初中化学课本第105页)和煤的干馏(高中化学课本第二册第159页)简化了实验装置和操作,实验效果较好。     

对“熵与混乱度”一文的意见和讨论

《化学通报》编辑部:读了你刊1974年第5期上刊载的“熵与混乱度”一文,受到启发不少。但也发现有个别处阐明得不够完全正确,特提出向原作者和编者请教。在原文“二、混乱度和熵增加原理”一节中,在50页(总306页)上是这样叙述的:“……必须指出,由于其中的均匀分布(即两边的分子数目相同的一种分布)的样式占绝大多数,例如在各分子数为2时,均匀分布的样式占6/16,在各分子数为50时,一共有101种分布,均匀分布的样式占10~(29)/10~(30),因此,均匀分布的微观状态出现的机会最大,在宏观上观察到的     

柔红霉素发酵液的高效波相色谱分析

本文介绍柔红霉素和其同类物质以及它们的甙元的高效液相色谱法.色谱分离在C_8烷基键合硅胶柱上以甲醇—0.01M醋酸铵水溶液(pH4.2)为流动相.流出液用紫外检测器检测波长为230毫微米.在两种牌号填料上考察了流动相组成对蒽环类化合物色谱分离的影响。发酵液经溶剂萃取后用高效液相色谱法测定主要代谢产物柔红霉素的含量,氯访萃取发酵液中柔红霉素的平均回收率为99.79％,回收率的变异系数(C.V.)6.48％。     

过氧化二异丙苯的高效液相色谱分析

过氧化二异丙苯(DCUP)是塑料、橡胶等工业中最常用的引发剂、交联剂和硫化剂。 有关DCUP的分析,除了经典的化学法和熔点法外,ASTM已于1980年制订了液相色谱法。 本工作使用:上分“150型”高效液相色镨仪,单波长254 nm紫外吸收检测器,上海化专生产的“HW型”高压微量恒流泵,天津产10μm粒度的YWG—C_(18)H_(37)键合固定相,甲醇、水的混合液(90:10)为流动相的反相液相色谱法分析DCUP。工作结果表     

关于“铁和它的化合物”一章教材的两个意见

(一)高中化学课本第三册(周芬等编译,1955年3月第二版)第141页:“在高温时,铁能和水起反应而置换出氢: (高温) 2Fe+3H_2O?Fe_2O_3+3H_2↑”同书第152页:“铁烧红后立即放入水内,就有氧化铁生成,它成薄层蒙在铁的表面上: (在高温下) 2Fe+3H_2O?Fe_2O_3+3H_2↑”在高温时,铁和水作用置换出氢是没有问题的,有“氧化铁”生成,未知何所根据?不知是否根据苏联列夫钦科(В.В.Левченко)等所著十年制中学8—10年级所用的化学教科书原本,因手头没有这书,无法查对。查前东北高中化学教本第二册第142页:“在高温下,铁与水作用而放出氢:     

基于TG/DSC-MS和FTIR的纤维素热解特性研究

为了研究纤维素热解特性,本文利用热重/差示扫描量热法-质谱连用技术(TG/DSC-MS)对纤维素进行热解实验研究,在线监测了热解过程中H_2O、CH_2O、CO_2、醋酸或羟基乙醛、糠醛(质荷比m/z=18、30、44、60、96)几种热解主要产物的演变规律。结果显示,几种物质的最大产率温度遵循H_2OCH_2O≈CO_2糠醛醋酸或羟基乙醛,其中醋酸的生成明显晚于CH_2O和糠醛,表现出不同的生成路径,而CO_2的离子图则出现了明显的双峰,DSC对应的温度(350℃)也出现了吸热峰,可见其生成存在两个阶段。针对甲醛和糠醛两种物质,本文提出了可能的生成路径。此外,本文也利用傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR)表征了不同温度下的热解焦样,半定量分析了几种重要官能团随温度的变化规律。本文揭示了一定纤维素热解进程,为其热转换的工业应用提供了一定的理论基础。     

解答“由甘薯制造冰醋酸丙酮”的来问

自“由甘薯制造冰醋酸丙酮”一文登载后,我們連續牧到一些化工工作者与讀者来信詢問一些在他們試制过程中所遇到的实际問題,今将一些主要的共同性问題作統一答复如下: 一、甘薯制醋的配方与下料操作: 1.配方:甘薯干 100公斤。蒸料用水 275公斤。醋酸菌液 40公斤。粗谷糠 50—60公斤。酵母液 40公斤。蒸后加水 650公斤。細谷糠 180公斤。麸曲菌液 50公斤。食盐 20—140斤。     

非贵金属Co-N-C/MgO高效催化糠醛氧化酯化制糠酸甲酯（英文）

设计开发绿色、可持续的生物质资源高效转化制化学品催化过程具有重要的科学与应用研究价值.生物质基平台分子糠醛在分子氧存在下与甲醇发生氧化酯化,提供了一条糠酸甲酯的"非石油基"合成新路线.该反应采用贵金属/非贵金属催化体系,目前通常需要引入K_2CO_3或CH_3ONa等碱性添加剂,以提高催化氧化酯化反应活性和选择性;但是存在活性组分流失、生成副产物及污染环境等问题,阻碍了其进一步应用.探索高性能非贵金属催化剂,实现无碱条件下糠醛高效氧化酯化,对于提高该生物质路线竞争力与推动工业化进程具有重要意义.本文利用浸渍法将1,10-邻菲罗啉合钴(Ⅱ)负载到碱性载体氧化镁上,在氮气气氛下800 ℃热解,制备了非贵金属Co-N-C/MgO催化剂.在糠醛氧化酯化制糠酸甲酯反应中,Co-N-C/MgO催化剂表现出优异的性能,在0.5 MPa O_2,100 ℃条件下反应12 h,糠醛转化率达到93.0%,糠酸甲酯选择性达到98.5%,远超过相同方法制备的其他载体(活性炭、NaX、NaY和CaO)负载的钴基催化剂,实现了无碱性添加剂条件下糠醛高效氧化酯化制糠酸甲酯.X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电镜、元素分析以及对比实验结果表明,Co-N-C/MgO催化剂上可能存在含钴的氮掺杂碳物种;该催化剂在糠醛氧化酯化中的高性能与其脱氢能力密切相关.并且在0.3–1.0 MPa氧气压力范围内,Co-N-C/MgO催化糠醛氧化酯化过程基本不受压力变化影响.糠醛与甲醇的氧化酯化反应和缩合反应为两个竞争路径,反应路径决定了反应的主要产物.我们使用盐酸处理Co-N-C/MgO催化剂,脱除MgO载体,制备了Co-N-C(HCl)催化剂.当使用该催化剂时,糠醛与甲醇主要发生缩合反应,得到缩醛产物2-(二甲氧基甲基)呋喃.如果在Co-N-C(HCl)催化反应体系中引入MgO添加剂,则主要发生糠醛氧化酯化反应,主产物为糠酸甲酯.为了验证-Cl是否对反应产生影响,使用NaCl溶液对Co-N-C/MgO进行浸渍、清洗处理,或直接使用NaCl为添加剂-;在这两种情况下,糠醛转化率与糠酸甲酯选择性均下降,表明Cl对糠醛氧化酯化反应具有负面作用.根据实验结果,阴离子-(Cl)可能与℃(Ⅱ)中心发生配位,从而影响了金属活性中心的催化性能.Co-N-C(HCl)加入氧化镁,使得糠醛主要遵循氧化酯化路径进行转化,降低-Cl对Co-N-C(HCl)催化活性中心的影响.以上研究可为生物质基醛类化合物氧化酯化转化过程以及高性能非贵金属催化剂的设计开发提供有益参考.     

含铀氟体系中T_c~(99)的萃取分析

T_c~(99)是人工制备的长寿命放射性元素。它具有良好的抗腐蚀性质。它的合金材料(50％Tc~(99)—50％Mo)在低温时,是一种超导体。目前,较大量(公斤级)的Tc~(99),可以从辐照铀元件氟化法流程中提取。因此建立“Tc~(99)—铀—裂变元素一氟”体系中Tc~(99)的分析方法是必要的。该体系中,存在大量的铀和氟,由于Tc~(99)含量极微(铀与Tc~(99)的重量比可达5·10~4),以及Tc~(99)的β射线能量很低,给Tc~(99)的分析带来困难。尽管锝的分析化学已有较详细的评     

亚胺硫磷极谱测定的研究 1.阴极波法

亚胺硫磷是一种有效的杀虫剂,化学结构为: 根据原合成工艺路线,其中间物有:邻苯二甲酰亚胺N-羟甲基苯二甲酰亚胺,氯甲基苯二甲酰亚胺以及O.O—二甲基二硫代磷酸酯,其中(Ⅲ)与(Ⅳ)是亚胺硫磷最后合成的主要中间体。本文研究的亚胺硫磷测定方法可在上述中间物存在下进行。 1.仪器与试剂 LP60型极谱仪,蓄电池(6伏特),电解池(10毫升容积)。甲醇,醋酸铵,氯化钾,盐酸,聚乙烯醇。以上试剂均为分析纯。亚胺硫磷标准溶液:称取0.1000～0.1500克亚胺硫磷精品于100毫升容量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度。聚乙烯醇溶液(0.5％);称取0.5克聚     

一种测定MDR肿瘤细胞内外阿霉素浓度的方法

研究提出K562／A细胞内外阿霉素浓度的反相高效液相色谱-荧光测定法．细胞内阿霉素浓度测定采用Lichrospher C18色谱柱,甲醇-0．01％醋酸(50：50,V／V)流动相,流速1．0mL／min,柱温35℃;细胞外阿霉素浓度测定采用Lichrospher C18色谱柱,甲醇-0．01％醋酸(55：45,V/V)流动相,流速0．8mL／min,柱温35℃．荧光检测器波长λex=495nm,λem=560nm,均以盐酸柔红霉素为内标．研究结果表明,该方法简单、准确、线性范围宽、检测限低,精确度和回收率良好,可用于多药耐药肿瘤细胞内外阿霉素浓度的动态变化规律研究．     

醋酸棉酚晶体结构

醋酸棉酚(C_(30)H_(30)O_8—CH_3COOH)晶体结构用X射线衍射方法测定。晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:本结构是用直接法解的。对可观察反射进行全矩阵最小二乘修正,得到最终R=0.063。晶体结构显示一个棉酚分子与一个醋酸分子通过氢键连接构成醋酸棉酚复合物。复合物之间不存在氢键,晶体结构仅由范氏力相互作用维持稳定。     

含膦配体的羰基钼(0)和钨(0)化合物的改进合成，反应及催化活性

MoCl_5或WCl_6与锌粉及适当的膦配体和CO在常压常温进行反应,合成了含膦配体的羰基钼和钨的化合物(Ph_2PR)_nM(CO)_(6-n)(M=Mo,W;R=Me,Et,n-Pr,Ph;n=2,3)。用该方法也成功地将M(CO)_5(M=Mo,W)单元负载到含膦的高分子链上,化合物(Ph_2PEt)_2Mo(CO)_4与HgCl_2反应得到含Mo-Hg键的化合物。用(Ph_3P)_2Mo(CO)_4和(Ph_3P)_2Ni(CO)_2二元催化体系,在适当温度和压力下对甲醇羰基化反应进行了初步研究,得到了醋酸和醋酸甲酯。该催化过程对甲醇的转化率可达92％,对醋酸和醋酸甲酯的选择性可达68％。     

苇漿精製

亞硫酸鹽(鎂基)葦紙漿用熱碱法、冷碱法、酸法精製与各法之聯合,使其α-纖維素含量和糠醛值適於人造絲漿的要求。熱碱法、冷碱法精製,對提高α-纖維素含量是有效的,但對降低糠醛值至5％以下沒有效用。酸法(60％ H_2SO_4)对提高α-纖維素、降低糠醛值是有效的。对於降低灰分適當的熱碱法是有效的,但有其極限值,灰分僅能達到0.307％,已接近人造絲漿的要求。如用適當的酸法與熱碱法之聯合,對提高α-纖維素含量、降低糠醛值与灰分是最有利的。此葦漿与Jayme和Biefeld所用工業草漿及Jayme和Nimetullah所用在温和條件下蒸煑之燒碱法小麥桿漿比較,对於各種精製處理更為抗拒。     

四齿配体铜(Ⅱ)络合物对苯甲醇氧化的催化作用——一个模拟半乳糖氧化酶的模型

以Salen-Cu/NaOH/DMF为半乳糖氧化酶的模型,考察了苯甲醇的氧化反应。氧气氛下,笨甲醇被选择性地氧化成苯甲醛,分子氧被还原为H_2O_2。动力学研究结果表明反应对苯甲醇和Salen-Cu均为一级反应,即v=k_表[Salen-Cu][PhCH_2OH],其中k_表=6.1×10~(-3)M~(-1)·min~(-1)。用原位紫外—可见光谱在厌氧和有氧条件下研究了反应过程中d—d跃迁和荷移光谱(MLCT)的变化,结果表明反应诱导过程为Cu(Ⅱ)→Cu(Ⅰ),Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)是氧化反应中催化循环的关键,即反应通过两次单电子转移进行。根据实验结果,提出了可能的反应机理。     

中华人民共和国法定计量单位(一)

表1国际单位制的基本单位戛的名称}单在表2国际单位制的辅助单位长度质量时间电流热力学温度物质的量发光强度一——以一一-_米}m 一 克(公斤)一kg { {S安〔培:一、 }开〔尔文劝(K“角…弧、{本角…球面度 」量的名称摩〔坎〔一37一中华人民共和国法定计量单位(一)~~     

催化法极谱测定煤中微量钒

本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定     

大孔吸附树脂净化—高效液相色谱法测定鸡饲料中速丹的含量

本文用CHA—101大孔吸附树脂净化处理样品,由高效液相色谱法测定了鸡饲料中速丹的含量,以ODS 5μm 150×4.67mm I. D. 色谱柱,甲醇:pH4.3,0.25mol/L醋酸铵缓冲液(1:1)流动相,于254nm处,外标单点校正法测得速丹的平均回收率为94.7％,相关系数为0.9993(n=12)。