超声辅助酶法提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定富硒黑木耳中硒形态

建立了富硒黑木耳中硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、亚硒酸、硒蛋氨酸、硒酸5种硒形态的液相色谱-原子荧光光谱分析方法。通过链酶蛋白酶E酶解,结合超声提取后,选取Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),40 mmol/L的磷酸氢二铵为流动相,在16 min内,5种硒形态完全达到基线分离。5种硒形态在线性范围内相关系数R为0.999 0～0.999 9;加标回收率为76.1%～108%;检出限分别为硒代胱氨酸0.35μg/L、甲基-硒代半胱氨酸0.46μg/L、亚硒酸0.26μg/L、硒代蛋氨酸0.64μg/L、硒酸3.06μg/L;方法应用于富硒黑木耳中硒形态的分析,精密度高、重现性好、方法稳定、准确可靠,是测定富硒黑木耳中硒形态含量的有效方法。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态

建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅵ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用蛋白酶和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L(NH4)2HPO4为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后HG-AFS测定。结果显示,4种硒形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9995),方法检出限为0.5~5.0μg/kg,平均回收率为82.5%~101.2%,日内相对标准偏差≤8.6%,日间相对标准偏差≤14.5%。本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒饲料产品中硒的形态分析。     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078μg/L,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~100μg/L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1.40~3.20 mg/g;其中,有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率为95.4%~104.3%。     

原子荧光光谱法直接测定二甲基二硒

硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,…     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C₁₈色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^-1四丁基溴化铵的40 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%～103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大...     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒.采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法.结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定...     

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%～2.7%,加标回收率为93.7%～101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

湿法消解-原子荧光法测定全血中硒

以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒

1引言铜精矿中通常会含有硒杂质,其存在量直接影响电解铜的过程。成品黄铜中硒的含量对其性能有重要影响,硒的含量太高,则降低了黄铜铸件的耐蚀性、强度、硬度和切削性等[1]。     

原子荧光光谱法测定食品硒的前处理方法研究

建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定食品中硒。采取两种不同加热方式还原硒,实验发现:温热还原方式标准参考物的测定结果在认定值范围内,回收率为108%~114%,样品测定结果精密度良好;强热还原方式标准参考物的测定结果低于认定值,回收率偏高,样品测定结果精密度差。采用湿法消解-原子荧光法测定食品中硒,前处理过程中加入还原剂盐酸后应进行温热还原,加标回收率和精密度良好,结果准确。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液（5 mmol/L, pH=7.5）55 oC恒温振荡、酶解提取,高速离心机（10000 r/min）离心10 min,上清液过0.22 μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,该方法能在11 分钟内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.9994,其检出限在0.5-3.0 μg/L之间,回收率在81.6%~110.4%之间,可以满足检测需求,按照该实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3-98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,且该方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。     

程序控温石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的硒

研究了采用程序控温石墨消解系统,建立了土壤中硒的石墨消解仪消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10μg.L_-1范围内呈线性关系,检出限为0.15μg.L_-1,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92~108%之间。     

酶催化动力学光度法测定肾上腺素

基于肾上腺素对血红蛋白酶催化体系的抑制作用, 建立了酶催化动力学光度法测定肾上腺素的新方法. 实验研究了体系的最佳条件及动力学行为, 测定的线性范围为4.5×10-7～1.4×10-5 mol/L, 方法检出限为5.2×10-8 mol/L. 对浓度为9.0×10-6 mol/L的肾上腺素进行11次平行测定的相对标准偏差为3.5%. 此方法可用于药剂中肾上腺素含量的测定.     

酶抑制动力学光度法测定L-半胱氨酸

利用L-半胱氨酸对血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立了酶抑制动力学光度法测定L-半胱氨酸的新方法。研究了该抑制反应的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为2.2×10-7~8.8×10-6mol/L,检出限为5.4×10-8mol/L。对浓度为7.8×10-6mol/L的L-半胱氨酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.1%。该法已用于明胶中L-半胱氨酸的测定。     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.