稳定高温氧化物薄膜折射率的一种方法

<正> 现在,真空蒸镀高温氧化薄膜愈来愈多地引起人们的注意。但是,几乎所有高温氧化物薄膜在一定的成膜工艺条件下,都具有变折射率的特性,想得到折射率不变的均质薄膜是很困难的。为了在通常的蒸镀条件下,得到折射率较为稳定的高温氧化薄膜,我们在ZrO_2和La_2O_3膜料中掺入适量的Ta_2O_5粉末,用电子束加热混合膜料,只要充分预熔除气,就能基本上稳定折射率。实验是在DMD-450型镀膜机上进行的,用JT-75-1型椭圆仪测量了所镀薄膜的折射率和厚度。用EPS-3T型自动记录分光光度计测量了λ/4单层膜的分光曲线。下面仅就稳定ZrO_2和La_2O_3两种氧化物薄膜折射率的方法加以介绍: 1.ZrO_2薄膜在不加Ta_2O_5粉末的情况下,一般为折射率负变(折射率随膜厚的增加而减小)的膜层。我们给ZrO_2膜料里掺入Ta_2O_5     

可见光宽带四层增透膜

前言用本技术镀制可见光宽带四层增透膜,实测样品的光谱低反射率曲线是从4000至7000A,P_λ<0.5%;从4100至6900A,R_λ<0.3%。由于在膜系设计和镀制工艺中采用了Ta_2O_5薄膜作为高折射率膜层,所以,镀制工艺比较稳定。     

退火温度对Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜结构和应力特性的影响

介质膜反射镜是星载激光测高仪系统中不可缺少的薄膜元件,其面形质量直接影响探测系统测距的分辨率和精度.本文采用离子束辅助电子束蒸发工艺在石英基底上沉积Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜,并在200—600℃的空气中做退火处理.通过X射线衍射、原子力显微镜、分光光度计及激光干涉仪等测试手段,系统研究了退火温度对Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜结构、光学性能以及应力特性的影响.结果表明:Ta_2O_5/SiO_2多层反射膜退火后,膜层结构保持稳定,膜层表面粗糙度得到有效改善;反射膜在500—600℃退火后,残余应力由压应力向张应力转变;采用合适的退火温度可以有效释放Ta_2O_5/SiO_2薄膜的残余应力,使薄膜与基底构成的介质膜反射镜具有较好的面形精度.本文的实验结果对退火工艺在介质膜反射镜面形控制技术方面的应用具有重要意义.     

新的压电薄膜——Ta2O5

据报道,日本Yasuhiko Nakagawa和Yasuo Gomi用磁控反应直流二极管溅射法将Ta_2O_5,沉积在石英基片上,得到了单晶薄膜,并且首次观察到了这种薄膜的压电现象.用叉指换能器在Ta_2O_5薄膜上成功地激发了声表面波.在Ta_2O_5/熔石英基片上,当薄膜厚度h在hk(=2πh/λ)=1.0时,其机电耦合系数k~2=0.5％,它可与熔石英基片上ZnO薄膜的机电耦合系数相比拟. 利用Ta_2O_5单晶的X射线衍射数据,推断出Ta_2O_5     

Ta_2O_5薄膜的低能离子辅助蒸镀

用低能氧离子辅助蒸镀技术,制备了一系列Ta_2O_5薄膜.观测了薄膜的微结构,测量了薄膜的光吸收和光散射.实验指出,离子束轰击和基片加热同时进行,能够制得透明而匀均的Ta_2O_5薄膜.     

纳米尺度HfO_2薄膜不同厚度对光学性质的影响

Hf O_2薄膜厚度达到纳米级别时,其光学性质会发生变化。光谱椭偏仪能够同时得到纳米尺度薄膜的厚度和光学常数,但是由于测量参数的关联性,光学常数的结果不准确可靠。本文采用溯源至SI单位的掠入射X射线反射技术对纳米尺度Hf O_2薄膜厚度进行准确测量,再以该量值为准确薄膜厚度参考值。利用光谱椭偏仪测量Hf O_2膜厚和光学常数时,参考膜厚量值,从而得到对应相关膜厚的薄膜准确光学参数。研究了以Al2O_3作为薄膜缓冲层的名义值厚度分别为2,5,10 nm的超薄Hf O_2薄膜厚度对光学性质的影响。实验结果表明,随着Hf O_2薄膜厚度的增加,折射率也逐渐增大,在激光波长632.8 nm下其折射率分别为1.901,2.042,2.121,并且接近于体材料,而消光系数始终为0,表明纳米尺度Hf O_2薄膜在较宽的光谱范围内具有较好的增透作用,对光没有吸收。     

光学薄膜吸收损耗的研究

用横向光热偏转技术研究光学薄膜的吸收损耗.结果表明:对ZrO_2、MgF_2、ZnS等单层膜,薄膜-基底界面吸收、空气-薄膜界面吸收以及薄膜体内吸收三者处于同一量级,而对TiO_2、Ta_2O_5、SiO_2等样品,薄膜-基底界面吸收远大于空气-薄膜界面吸收及薄膜体内吸收,是吸收损耗的主要来源.     

无机缓冲层对柔性In_2O_3:SnO_2薄膜光电及耐弯曲性能影响的研究

在室温条件下采用离子辅助沉积技术在柔性衬底上依次制备无机缓冲层及In_2O_3:SnO_2(ITO)薄膜,重点研究了不同无机缓冲层对柔性ITO薄膜光电及耐弯曲性能的影响。研究发现SiO_2,TiO_2,Ta_2O_5和Al_2O_3无机缓冲层对ITO薄膜的方阻、光学透射比、耐弯曲性能等机电特性影响各异:添加SiO_2缓冲层的ITO薄膜其方阻变化率最大,方阻降低率达29.8%,而添加Al_2O_3缓冲层的ITO薄膜其方阻变化率最小,方阻降低率仅为5.6%;添加Ta_2O_5缓冲层的ITO薄膜其可见光透射比最佳,平均透射比达85%以上,而添加SiO_2缓冲层的ITO薄膜其可见光透射比最差,但其平均透射比也高于80%;SiO_2在耐弯曲半径上对ITO薄膜的改善效果比TiO_2更佳,而当ITO薄膜以弯曲半径R=0.8 cm和R=1.2 cm发生内弯时,SiO_2对ITO薄膜耐弯曲次数性能的改善效果不及TiO_2。     

ZrO2/ SiO2多层膜的化学法制备研究

分别以ZrOCl2·8H2O 和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和SiO2溶胶。用旋转镀膜法分别在K9玻璃和单晶硅片上制备了ZrO2/ SiO2多层膜。采用溶剂替换和紫外光处理等手段,有效地解决了ZrO2/SiO2多层膜中膜层开裂和膜间渗透等问题。应用扫描电子显微镜观测了薄膜的表面和剖面微观形貌,并用椭偏仪测得薄膜的厚度和折射率,研究了薄膜厚度、折射率与热处理温度、紫外光处理时间的关系,对所获得薄膜的紫外-可见、红外光谱进行了分析。用输出波长1064nm ,脉宽15ns 的电光调Q光系统产生的强激光进行了单层膜的辐照实验,结果发现溶剂替换后激光损伤阈值有所提高。     

激光场对光学薄膜的作用

采用Mach-Zehnder干涉仪和光学延迟装置研究了Q开关激光与膜料折射率大于基底折射率和膜料折射率小于基底折射率的二类单层光学介质薄膜多次重复作用产生的等离子体形貌,从而对激光与介质薄膜相互作用的场效应进行了实验验证。     

薄膜光学理论与膜系设计

O484.1 2004064347 宽角度入射600～700nm波段减反射薄膜的研究=Study of antireflection coatings of 600～700 nm at wide angle incidence[刊,中]/徐晓峰(中科院上海技物所.上海(200083)),张凤山…∥光学学报.—2004,24(9).—1173-1176 阐述了利用非均匀膜系理论设计宽角度多层减反射薄膜的方法,从理论上分析了在宽角度情况下,偏振光产生透过率不同的原因。选取了Ta_2O_5和SiO_2两种材料作为折射率材料,选取BK7作为基底材料模拟设计了光谱区在600～700nm波段、入射角为0°～80°之间的宽角度多层减反射薄膜,探索出了一条新型膜系设计的途径,其优化结果是较为理想的。图1参20(于晓光)     

离子束溅射制备Nb_2O_5、Ta_2O_5和SiO_2薄膜的光学、力学特性和微结构

研究了离子束溅射(IBS)制备的Nb_2O_5、Ta_2O_5和SiO_2薄膜的光学特性、力学特性以及薄膜微结构,分析了辅助离子源电压对薄膜特性的影响,并将电子束蒸发、离子辅助沉积和IBS制备的薄膜进行了对比。研究结果表明,IBS制备的薄膜具有更好的光学特性和微结构,同时具有较大的压应力、硬度和杨氏模量;辅助离子源可以改善薄膜的光学特性,调节薄膜应力和减小薄膜表面粗糙度,但对硬度和杨氏模量的影响相对较小。在不同的辅助离子源电压下,IBS制备的Nb_2O_5应力为-152~-281 MPa,Ta_2O_5的应力为-299~-373 MPa,SiO_2的应力为-427~-577 MPa;在合适的工艺参数下,消光系数可小于10~(-4);薄膜表面平整,均方根粗糙度小于0.2nm。     

ZrO2薄膜的改性与抗激光损伤研究

采用水热合成技术,制备了ZrO2胶体,用旋涂法镀制了单层ZrO2介质膜以及添加了有机粘合剂PVP的复合ZrO2-PVP薄膜。采用X射线衍射(XRD)、椭偏仪、红外分光光度计（FTIR）、原子力显微镜（AFM）等仪器对干凝胶及薄膜进行了性能测试和表征,并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试其激光损伤阈值。测得ZrO2和ZrO2-PVP薄膜在300 ℃热处理60 min后的激光损伤阈值分别为24.5 J/cm2和37.8 J/cm2。研究表明：添加有机粘合剂后的复合薄膜具有平整的表面结构;有机粘合剂的添加有助于提高薄膜的折射率和激光损伤阈值,其中,ZrO2-PVP 复合薄膜的折射率可高达1.75,激光损伤阈值达到37.8 J/cm2,比ZrO2单层膜的激光损伤阈值提高50%。     

一种红外双半波滤光片的设计和制造方法

针对唐晋发、郑权老师在《应用薄膜光学》一书中介绍的采用低折射率材料做间隔层，用16个λ/4层完成红外双半波滤光片的设计方法制作的薄膜易发生断裂，该文给出该膜系另一种设计计算方法，即采用高折射率材料做间隔层，用12个λ/4完成膜系设计。与前者相比，该方法节省了材料和时间。同时给出了镀制该膜系的工艺要点，并对镀膜过程中的初始真空度、蒸镀温度和2种材料的蒸发速率做了说明。指出在该工艺实施过程中，首先使用离子源对基底进行活化轰击，然后在蒸镀硫化锌和锗的过程中用离子源进行辅助蒸镀，可得到非常牢固的膜层。     

溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜

采用溶胶- 凝胶法制备了TiO2纳米晶溶胶,并以旋涂法（spin-coating）镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示:纳米晶薄膜的折射率达到了1.9,而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1.6;同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶-凝胶薄膜相差不大,在1 064 nm处分别为16.3 J/cm2(3 ns脉冲) 和16.6 J/cm2(3 ns脉冲);纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下,大幅度提高薄膜折射率。     

ZrO2光学膜的特性改善

广泛用子光学多层膜的真空蒸发ZrO_2~-薄膜若用于多层增透膜则存在一个缺点,这个缺点是由薄膜的折射率随着厚度增加而降低的光学非均匀性产生的。为了改善ZrO_2~-膜的光学均匀性,在ZrO_2~-蒸发物中添加TiO_3~-和Y_2O_3,并研究了用电子束蒸发的淀职膜的晶体结构。添加TiO_2的淀积膜的光折射率几乎是均匀的,薄膜的结构是不定形的;添加Y_2~-O_3~-的淀积膜显示出相当低的光学不均匀性和稳定的立方晶构造。通过适当添加Ti_2~-和Y_2~-O_3得到了用于多层膜的最适宜的ZrO_2~-膜;这种膜具有好的光学均匀性及足够的和可变的折射率,增加了硬度,并具有可靠的重复性。此外,从一种蒸发料片反复蒸发的薄膜的X射线衍射和X射线荧光分析的结果,推测了ZrO_2~-淀积膜的不均匀性的原因。     

ZrO2/ SiO2多层膜的化学法制备研究

 分别以ZrOCl₂·8H₂O 和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法分别在K9玻璃和单晶硅片上制备了ZrO₂/ SiO₂多层膜。采用溶剂替换和紫外光处理等手段,有效地解决了ZrO₂/SiO₂多层膜中膜层开裂和膜间渗透等问题。应用扫描电子显微镜观测了薄膜的表面和剖面微观形貌,并用椭偏仪测得薄膜的厚度和折射率,研究了薄膜厚度、折射率与热处理温度、紫外光处理时间的关系,对所获得薄膜的紫外-可见、红外光谱进行了分析。用输出波长1064nm ,脉宽15ns 的电光调Q光系统产生的强激光进行了单层膜的辐照实验,结果发现溶剂替换后激光损伤阈值有所提高。     

紫外多层减反射膜

一、图的简要说明图1是由O·A·Motovilov等人制作的紫外波段内双层减反射膜的光谱特性曲线图。基底为水晶,膜系为四种:(1)ZrO_2+SiO_2;(2)HfO+SiO_2;(3)、(4)Sc_2O_3+SiO_2。图2是表示中心波长为2600A、膜厚为λ/4的单层膜在2000A处的反射率矢量图。图中,实线表示折射率为1.5的基底在空气(折射率=1)中,反射率小于2%膜层的折射率范围;虚线表示折射率为1.25时的矢量。     

矢量图解法关于最佳激光增透膜系的分析

本文指出,制备高质量的两层非λ_0/4激光增透膜的主要困难,在于各基片表面状态的不一致使得底层膜的厚度不能得到一致的精确控制。本文运用矢量图解法论证了解决上述困难的关键措施是,加镀一层膜组成三层膜系,其中最底层膜的折射率要尽量接近基片的折射率.     

溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2薄膜

 采用溶胶- 凝胶法制备了TiO₂纳米晶溶胶,并以旋涂法（spin-coating）镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外-可见-近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验,对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示:纳米晶薄膜的折射率达到了1.9,而传统的溶胶-凝胶薄膜折射率只有1.6;同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶-凝胶薄膜相差不大,在1 064 nm处分别为16.3 J/cm²(3 ns脉冲) 和16.6 J/cm²(3 ns脉冲);纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下,大幅度提高薄膜折射率。