一水合甘氨酸锌螯合物的合成及其表征

简化了甘氨酸锌螯合物的合成，以甘氨酸和碱式碳酸锌为原料，按摩尔比为2：1的比例在水相中合成，90～95℃间反应6h，得到了产率为94．6％的水合甘氨酸锌螯合物．产品经纯化处理后用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析、粉末衍射等一系列方法进行表征．结果表明该螯舍物是带一个结晶水的分子化合物，摩尔电导率为20．1Scm^2·mol^-1，稳定常数为2．29×10^5．另外用凝胶色谱法测定了该螯合物的螯合率，得螯合率为100％±1％．     

高氯酸钕和甘氨酸及丙氨酸混配型配合物的热化学研究

合成了高氯酸钕和甘氨酸、丙氨酸的混配型配合物 经热重、差热、化学分析及与有关文献对比 ,确定其组成为 {Nd2 (Gly) 5(Ala) 3(ClO4 ) 6·2H2 O} n,纯度为 98.75 % 用溶解量热法在具有恒定温度的反应热量计上分别测定了 2 98.15K时反应物和产物在 2mol·L-1的HCl中的溶解焓 设计一热化学循环求出配位反应的焓变ΔrHm,进而计算出配合物的标准生成焓 :ΔfH○———m {Nd2 (Gly) 5(Ala) 3(ClO4 ) 6·2H2 O} =- 70 2 0 .46kJ·mol-1.     

稀土甘氨酸咪唑配合物[RE(Gly)4(Im)(H2O)](ClO4)3的热化学研究

采用溶解-反应量热法在具有恒温环境的溶解-反应热量计内,测定了[Gd(Gly)4(Im)(H2O)](ClO4)3和[Y(Gly)4(Im)(H2O)](ClO4)3两种稀土甘氨酸咪唑配合物的标准生成焓分别为(-3 461.46 ±0.22) kJ·mol-1 和(-3 926.6±0.90) kJ·mol-1.     

高氯酸铒与甘氨酸及丙氨酸混配物的标准生成焓

合成了两种高氯酸铒和甘氨酸及丙氨酸的混配型配合物,经元素分析、化学分析、热重、差热及与有关文献对比,确定其组成为[Er2(Gly)4(Ala)2(H2O)4](ClO4)6.3H2O和Er2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6.2H2O.用溶解量热法在具有恒温环境精密溶解-反应热量计上分别测定了298.15K时两种配合物的反应物和产物在2mol/LHCl溶液中的溶解焓.通过设计热化学循环求出配位反应的焓变ΔrHm,进而计算出配合物的标准生成焓:ΔfH—○—m—{[Er2(Gly)4(Ala)2(H2O)4](ClO4)6·3H2O,s,298.15K}=-7408.60kJ·mol-1;ΔfH——m○—{Er2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6·2H2O,s,298.15K}=-7079.16kJ·mol-1.     

Fru-Gly化合物含量的UPLC-TOF MS-MS方法学研究

采用UPLC-TOF MS-MS建立测定葡萄糖和甘氨酸反应体系中Fru-Gly化合物浓度的方法。以葡萄糖和甘氨酸为原料,在80℃水浴中回流1h,反应液经纯化,以Shim-pack GIST C18(2.1×75mm,2μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)为流动相,流速为0.2mL·min-1,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定,用于定性定量分析的离子对m/z为76/88。经方法学验证,Fru-Gly化合物在0.05~1μg·mL-1浓度范围内,均具有良好的相关性,相关系数为0.9997,加标回收率为96.84%~102.84%,RSD为1.93%,重复性和精密度的RSD均小于3.0%。结果表明,UPLC-TOF MS-MS法重复性好,精密度高,适用于测定葡萄糖和甘氨酸反应体系中Fru-Gly化合物的浓度。     

配体置换法合成8-羟基喹啉二芳基硼螯合物

运用配体置换反应,将氨基乙醇二芳基硼螯合物直接转化为相应的8-羟基喹啉螯合物。用这方法制得九个不对称取代二苯基硼及二(α-噻吩基)硼的8-羟基喹啉螯合物,并经元素分析,IR和MS鉴定。     

茚三酮缩硫苄基氨基硫脲金属螯合物的合成

用水合茚三酮与硫苄基氨基硫脲缩合成茚三酮缩硫苄基氨基硫脲,然后与相应的金属盐反应,合成了 Fe(Ⅰ),Co(Ⅱ),Cu(Ⅰ)和 Ni(Ⅱ)四种金属螯合物.用元素分析、IR、hNMRR,MS,DTG-TGA,电导和电子光谱进行了表征,确定组成为 ML·■H_2O 的螯合物(x=1或2).     

亚铁分析进展

一、亚铁测定现状长期以来,人们针对亚铁本身极不稳定的性质,拟订出了适合于各种岩石、矿物及其它物料中亚铁(或微量铁)的各种常规分析法,虽然满足了不同要求而达到一定的精确度,但仍难以如实地反映出亚铁的固有含量.对易溶性及难溶性分析对象,沿用例行分析法有“差减法”、“容量法”、“氧化—还原法”等,均可对常量及微量铁(Ⅱ)进行分析.无论采取什么分析法,其分析样的制备、分解及测定过程的每一环节是否能避免亚铁遭受损失则是关键问题.因而,必须采取适当的措施以满足下列各条件.     

L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护

以氯甲酸苄酯(CbzCl)为氨基保护试剂,研究了它对L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护.实验表明,以水为溶剂,NaHCO3为碱的无机反应体系,制备N-Cbz-L-高丝氨酸内酯的产率可高达93%,显著优于以CH2Cl2为溶剂,Et3N或吡啶(Py)为碱的有机反应体系.以氯甲酸乙酯(EocCl)和氯甲酸甲酯(MocCl)为氨基保护试剂时,无机反应体系也明显优于有机反应体系.同时发现,氯甲酸甲酯为保护试剂,NaHCO3为碱时,组合溶剂(THF/H2O或丙酮/H2O)形成的均相溶剂体系可获得比仅使用水作溶剂时更高的产率.     

废旧磷酸亚铁锂电池的回收技术

在总结废旧钴酸锂电池回收技术的基础上提出了废旧磷酸亚铁锂电池的回收工艺流程。在正极回收料中加入Li2CO3,Fe(NO3)3.9H2O和NH4H2PO4调整回收料中Li/Fe/P的摩尔比为1.05:1:1,在700℃、Fe/C=1/1.5、N2保护下反应10h生成磷酸亚铁锂,并实现了以金属的形式回收了电池中的大部分铜、铝等金属,整个流程没有使用强酸溶液,少量使用强碱溶液,是一种高效环保的废旧电池回收工艺。     

聚双酚酸苯基磷酸酯的合成及其与APP协同阻燃EVA的研究

摘要：采用来源于生物质资源的双酚酸为原料,利用界面聚合法合成新型阻燃剂聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA PDCP)).探索了时间、催化剂用量、氢氧化钠用量等因素对其产率的影响,在优化的工艺条件下（室温、催化剂摩尔分数为0.04,nNaOH∶nDPA=3,反应时间为0.5 h）,poly(DPA PDCP)产率可达75%.当poly(DPA PDCP)与APP以1∶4比例复配阻燃EVA,总添加量质量分数为30%时,EVA的氧指数达到25.7%;锥形量热测试表明最大热释放速率降低61%;TGA测试显示起始分解温度较纯EVA提高32 ℃,最大分解温度提高20 ℃,同时在600 ℃的残炭量质量分数高达27%.结果表明,poly(DPA PDCP)与APP复配阻燃体系主要以固相阻燃机理为主;poly(DPA PDCP)主要作为碳源,与APP配合使用时存在协同阻燃效应.     

PMNT粉体的溶胶-凝胶法制备研究

以硝酸铅、六水合硝酸镁、草酸铌、钛酸丁酯为前驱体原料,去离子水、乙二醇为溶剂,柠檬酸为螯合剂,铅、镁、铌、钛离子比为1：（1-x）/3：2（1-x）/3：x,其化学式为（1-x）Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-xPbTiO3,采用溶胶-凝胶法经1150℃焙烧制备得到了单一相钙钛矿结构的PMNT粉末.     

甲酸铵Pd/C体系进行胺化反应的研究

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH₄为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH₃OH与H₂O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件：常温常压、CH₃OH∶H₂O(V∶V)=9∶1、HCOONH₄∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经¹H-NMR、GC-MS或MS确证结构.     

Fe-Cu/AC非均相催化剂制备及CWPO法深度处理印染废水

采用浸渍法制备Fe-Cu/活性炭非均相催化剂,利用EDS、XPS、BET等测试方法对催化剂进行表征.结果表明,催化剂表面Fe和Cu主要以Fe₂O₃和CuO形式分布在活性炭的微孔内.Fe-Cu/活性炭非均相催化剂用催化湿式过氧化氢氧化法（CWPO）对印染废水进行深度处理时,CWPO工艺处理出水COD_Cr去除效率比普通AC/H₂O₂工艺高,去除率可从普通工艺的17.03%提高到34.84%,出水水质基本达到《污水综合排放标准》（GB18978-2002）一级B标准.得到的最佳处理工艺条件为:双氧水质量分数0.075%,水力停留时间（HRT）2 h,反应塔每周冲洗1次,每次冲洗3 h.     

5-羧基偶氮胂Ⅰ测定铍的研究

本文研究了试剂5-羧基偶氮胂I与铍的显色反应。试剂与铍在557nm形成1∶1络合物,其反应的酸度pH为5.3～6.2,毫克量级的干扰离子存在不干扰测定。该试剂可不加任何掩蔽剂,直接测定水样及锌基合成样中的铍。     

一种整体式多孔聚合物的制备及其对于痕量元素吸附性能的研究

利用逐步聚合反应，以二乙烯三胺为固化剂、聚乙二醇作为致孔剂与环氧树脂按照一定比例混合后，在一定的反应温度情况下，制备了一种新型的环氧树脂基整体式多孔聚合物．重点研究了致孔剂的种类、三者的比例以及反应温度等因素对整体式多孔聚合物制备中孔径的影响，并初步研究了此聚合物对痕量离子Au（Ⅲ）、Pt（Ⅳ）、Pd（Ⅳ）的吸附性能．     

磷酸催化微波辐射合成香豆素衍生物的研究

用磷酸作催化剂，采用微波辐射方式，以酚类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料进行缩合反应，合成香豆素衍生物．比较了原料用量、微波功率及微波加热温度对合成反应的影响，研究结果认为在原料摩尔比酚类：乙酰乙酸乙酯=1：1．2、微波功率为380W以及加热温度80～85℃的情况下，合成香豆素衍生物效果最佳，反应时间仅需2～3min，产率高达91．6％和87．7％，其结构并经^1H-NMR、IR、FAB-MS确证．     

三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧引发ε-己内酯开环聚合研究

首次采用三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧[La（OPEBS）3]作为单组份引发剂用于引发ε-己内酯（ε-CL）的开环聚合.系统研究了溶剂、反应温度、单体/引发剂比例、单体浓度和反应时间对聚合反应的影响.研究结果表明La（OPEBS）3具有很高的催化活性,可以在反应温度为40℃,[-εCL]/[La]摩尔比为1 000,反应时间为40 min的聚合条件下得到分子量约为5.84×104,产率为99.9%的聚己内酯（PCL）.1H NMR结果显示己内酯单体是通过酰-氧键的断裂插入增长链.     

两种Mannich碱对铜在碱性介质中的缓蚀作用与吸附行为

合成了两种曼尼希碱4-（1H-四唑-5-氨基）-V-2-酮（TB）和3-（1H-四唑-5-氨基）-1-苯基丙-1-酮（TP）,并采用失重法和电化学方法研究了这两种化合物对铜在5％（w）NaHCO3水溶液中的缓蚀性能和吸附行为．结果表明,在5％NaHCO3水溶液中,这两种化合物对铜均有较好的缓蚀作用,缓蚀效率顺序为TB〈TP;TB和TP均为阳极型缓蚀剂．两种化合物在铜表面的吸附过程为放热过程,其吸附行为服从Langmuir吸附等温式,属于物理吸附．     

饲料中添加不同核苷酸对大黄鱼生长、血液指标及血清酶活性的影响

实验以对照组饲料和分别添加0.1%的5’-尿苷一磷酸二钠(UMP)、5’-腺苷一磷酸二钠(AMP)、5’-胞苷一磷酸二钠(CMP)、5’-鸟苷一磷酸二钠(GMP)、5’-肌苷一磷酸二钠(IMP)和以上5种核苷酸(1:1:1:1:1)混合物(Mix)的实验饲料(粗蛋白:45.0%;粗脂肪:10.0%)喂养大黄鱼(平均初始质量为(5.57±0.01)g)64d,研究饲料中不同核苷酸的添加对大黄鱼生长性能、血液常规指标和血清酶活性的影响.实验结果表明,不同核苷酸的添加对大黄鱼的生长性能、饲料效率、体成分及血液常规指标基本无显著性影响(P0.05).但肌苷酸组和核苷酸混合物组血清中葡萄糖含量要显著高于其他各组(P0.05),鸟苷酸组胆固醇和甘油三酯含量要显著高于其他各组(P0.05).血清酶活性数据表明,腺苷酸和鸟苷酸组的谷丙转氨酶和谷草转氨酶活性要显著高于其他各组(P0.05).腺苷酸、鸟苷酸、肌苷酸和核苷酸混合物组的溶菌酶活性显著高于其他各组(P0.05),而超氧化物歧化酶活性在各处理组间无显著性差异(P0.05).总体而言,饲料中不同核苷酸的添加对大黄鱼生长和血液常规基本无显著性影响,而肌苷酸和核苷酸混合物的添加能够提高血清中葡萄糖含量,促进饲料中糖源的吸收;腺苷酸、鸟苷酸、肌苷酸和核苷酸混合物对大黄鱼的非特异性免疫能力的改善有一定作用.