藏药蓝翠雀花中的新二萜生物碱

蓝翠雀花(Delphinium caeruleum Jacq.ex Camb.)~[1]在甘肃西南部、西藏、青海等地分布较广,藏民常用其治疗牙痛、跌打损伤.其化学成分迄今未见报道.我们将其全草用乙醇浸泡,石油醚脱脂,乙醚除去色素,酸碱常法处理,氯仿萃取得总生物碱.用氧化铝、硅胶进行多次柱层析及硅胶薄层制备层析,分得碱(1)～(4).     

溶剂热合成三维蔷薇花状SnS2微晶

在乙二醇溶剂热条件下,采用SnCl4·H2O和硫代氨基脲为原料,成功制备出了三维蔷薇花状的SnS2微晶.产品用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(RS)和紫外一可见吸收光谱(UV-Vis)对样品进行了表征.结果表明SnS2蔷薇花是由纳米级厚度的片状"花瓣"相互连接、交叠、缠绕自组装生长而成.并对蔷薇花状SnS2三维结构的生长机理进行了简单探讨.     

反相高效液相色谱法测定野生与栽培花锚药材及其制剂中的花锚甙和去甲氧基花锚甙

建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈 磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离。两种成分在0.68～3.40 g/L ,0.36～1.8 g/L 时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%。该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验。     

橙花素的催化合成研究

将研制得的季鏻盐型高聚物相转移催化剂用于橙花素(即β-萘乙醚)的催化合成。研究结果表明,在β-萘酚∶溴乙烷为1∶1.3(摩尔比),通N2保护,反应温度为75℃,反应时间为5 h的条件下,可获得81.7%的收率。此法具有操作简便、反应温和、催化剂能重复使用、效果良好的优点。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸

建立了测定草莓中鞣花酸含量(包括游离鞣花酸和总鞣花酸)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLCMS/MS)分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果表明:在10~500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。     

Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚

建立Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚含量的方法。利用多功能微孔板分光光度计对Folin-Ciocalteu法检测库拉索芦荟花多酚的显色反应条件进行优化，再用紫外可见分光光度计对其方法稳定性、重现性及准确性进行验证。结果表明，向库拉索芦荟花样品溶液中加入Folin-Ciocalteu试剂1.0 mL、50 g/L碳酸钠溶液2.0 mL，用水定容至10 mL，于40℃避光显色60 min，测定反应体系在765 nm处的吸光度，多酚质量浓度在6.3～62.6μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 6。样品测定值的相对标准偏差为1.42%(n=6)，测定方法的平均回收率为95.52%。该方法适用于库拉索芦荟花中多酚含量的测定。     

阿尔泰狗哇花总皂苷的提取与纯化

对阿尔泰狗哇花总皂苷的提取与纯化工艺进行了研究.利用正交设计确定了提取温度、乙醇浓度、溶剂用量、时间及次数等提取工艺参数.比较了五种大孔吸附树脂和聚酰胺树脂对阿尔泰狗哇花总皂苷的吸附与脱附性能.结果表明,在优化的提取条件下提取,经AB-8大孔吸附树脂柱层析分离纯化,制得总皂苷产品,其含量比原药材提高约7倍多,进一步完善后可适用于工业化生产.     

七里香蔷薇精油化学成分的研究

用毛细管气相色谱法分离七里香蔷薇花精油中的各种组份，用GC/MS和Kvoats指数对各种组份进行鉴定，共定性出31种化合物，其中以正十一烷、正十九烷、十九烷-1、正二十三烷为主要成分。     

超高效液相色谱-高分辨质谱联用结合整合过滤策略全面分析茶树花中化学成分

茶树花与茶鲜叶同为茶树的生物产出,但茶树花往往被视为茶叶生产过程中的废物被舍弃,造成了茶树花资源的极大浪费.目前对于茶树花中化学成分的分析主要集中在氨基酸、茶多酚等单一类型化学成分上,对于茶树花中多类化学成分的同时分析仍鲜见报道.研究者对于茶树花中所含化学成分的种类和含量不完全清楚,成为制约茶树花深度开发与利用的重要原...     

气相色谱-质谱联用分析倍花中化学成分

以植物倍花为原料制备倍花挥发油和倍花提取液,用气相色谱-质谱联用技术分析了挥发油的化学成分和提取液的脂肪酸组成与含量。实验结果表明,挥发油中共检出五十个组分,主要成分是乙基异丙醚、己酸、N,N-二甲基苯胺、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、7(Z),10(Z),13(Z)-十六碳三烯酮,其相对含量分别为17.94%、4.48%、3.43%、3.72%、14.89%、8.88%、23.8%。倍花提取液经甲酯化后共检出十八种物质,其中有十种脂肪酸,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸总含量分别为19.2%和51.7%;不饱和脂肪酸中亚麻酸含量达16.13%,饱和脂肪酸主要是肉豆蔻酸和棕榈酸,含量分别为26.88%和17.03%。     

芸香草精油化学成分的研究

芸香草(Cymbopogon distans(Nees)W.wats)系多年生禾本科香茅属植物,分布于我国甘肃、陕西和西南及印度等地~[1].芸香草含芳香油,可提制香精油,是香料及化妆品工业的重要原料,芸香草还可入药,有较大的开发价值.Melkani等~[2]曾指出,不同地区生长的芸香草精     

应用动态顶空吸附-气相色谱-质谱法分析算盘子花气味的化学成分

花气味在维持大戟科(Phyllanthaceae)算盘子属(Glochidion)植物和头细蛾(Epicephala)专性传粉互利共生体系中发挥关键作用。本研究采用动态顶空吸附法(dynamic headspace adsorption)收集算盘子(Glochidion puberum)花气味,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离并鉴定其化学成分,用峰面积归一化法测得各组分的相对含量。结果表明:算盘子花气味中共鉴定出45种挥发物,主要包含单萜和倍半萜类物质;芳樟醇(38.06%)和β-榄香烯(23.84%)相对含量最高,占总相对含量的61.9%,为主要的气味成分,推测这两种物质可能是吸引传粉头细蛾的重要气味成分。本研究为进一步开展触角电生理检测和生物行为试验来筛选吸引传粉头细蛾的活性物质提供了理论依据。     

福州小花茉莉全花期中花源质量稳定性的研究Ⅱ．净油和头香化学成分分析

为了观察福州茉莉花源质量的稳定性,曾时其精油成分作过连续三年的成分研究￣［１］。本文继续对净油和头香成分作进一步探讨。本实验室用溶剂提取和用冷乙醇分离花蜡来获得净油．用低温吸附和溶剂洗脱获得头香样品。采用石英毛细管气相色谱（ＣＧＣ）和色谱－质谱（ＣＧＣ－ＭＳ）对成分进行剖析。实验结果对福州茉莉花源质量随气候变化的规律￣［１］作了进一步地确认。     

气相色谱/质谱法分析曼陀罗果实挥发油的化学成分

用水蒸汽蒸馏法从曼陀罗果实中提取挥发油,并用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对其化学成分进行分离和结构鉴定,用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果确定了68种化合物,占挥发油总量的82.83%,其主要成分为6-戊基-5,6-二氢化吡喃-2-酮(9.13%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(6.71%)、二苯酮(6.16%)和1-己醇(6.10%)等。     

Comparative analysis of headspace volatiles of Chinese Rosa rugosa

The floral headspace compounds of Chinese Rosa rugosa germplasms that were isolated by an automated headspace sampler with built-in trap, and followed by gas chromatography-mass spectrometry for identification and quantification. Up to 33 volatile compounds were identified from the 23 rose germplasms, including nine alcohols, five esters, three alkanes, 10 terpenes, three aldehydes, two ketones, and one ether. The main floral components identified were 2-phenylethanol, β-citronellol, ethanol, and n-hexane. 'xizi', 'miaofengshan', 'xiangciguo', and 'tangbai' contained the highest amounts of 2-phenylethanol at 84.66 μg·g?1, β-citronellol at 70.98 μg·g?1, ethanol at 83.87 μg·g?1, and n-hexane at 18.23 μg·g?1, respectively. 'Rongchengyesheng', 'tanghong', 'xizi', 'miaofengshan', and 'baizizhi' could be considered good materials for extracting rose oil and breeding new cultivars.     

Chemometrics-assisted gas chromatographic-mass spectrometric analysis of volatile components of olive leaf oil

Iranian olive leaf essential oil components were extracted by microwave-assisted hydrodistillation and analyzed using gas chromatography-mass spectrometry. Ninety-seven components were identified by direct similarity searches for olive leaf essential oil. Chemometrics was used to find more components with the help of multivariate curve resolution methods. Eigenvalues-based methods and Malinowski functions were used for chemical rank determination of GC–MS data. Multivariate curve resolution-alternative least squares as an iterative method was used for resolving the overlapped and embedded peaks. With the use of this method the number of 97 components was extended to 127 components. Major constituents in the olive leaf essential oil are 2-decenal-(E) (20.43 %), benzeneacetaldehyde (4.00 %), 2-undecenal (3.71 %) and valencen (3.31 %).     

Essential oil composition of three species of Scutellaria from Turkey

The chemical compositions of the essential oils obtained by hydrodistillation from the aerial parts of Scutellaria diffusa, Scutellaria heterophylla and Scutellaria salviifolia were separately identified simultaneously by gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry. The main components were determined as hexadecanoic acid (30%) and caryophyllene oxide (9%) in the oil of S. diffusa. Germacrene D (21%), hexadecanoic acid (16%) and β-caryophyllene (13%) were found as major components in the oil of S. heterophylla. The main components of the oil of S. salviifolia were germacrene D (40%), bicyclogermacrene (14%) and β-caryophyllene (11%). Overall, individually 63, 68 and 43 constituents were identified in the aerial parts of S. diffusa, S. heterophylla and S. salviifolia essential oils representing 92.1%, 89.9% and 90% of the total, respectively.     

一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其GC-MS分析

设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。 该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成。 通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析,比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果。 结果表明,SSDE法所得挥发油相对含量在0.1%以上的19种化合物占挥发油总量的98.84%(相对标准偏差(RSD)(n=3)均不大于5.59%,其中RSD﹤5%的17种化合物占鉴定组分89.5%。SSDE法和HD法挥发油平均收率分别为7.30%(RSD=2.37%(n=5))和6.67%(RSD=5.26%(n=5))。 SSDE法简便、快速,适用于八角茴香挥发油的提取。     

山腊梅中挥发油成分分析

山腊梅(Chimonanthus nitensO liv.)除了具有较大的观赏价值,还具有较高的药用价值,如中国药典记载山腊梅叶可用于防治感冒和流行性感冒[1],中药腊梅解毒汤能治疗单纯疱疹性角膜炎,目前临床上已开发出了腊梅止咳露、山腊梅滴丸等产品。山腊梅具有浓郁的香味,据报道山腊梅叶的精     

同时蒸馏萃取GC-MS分析刺异叶花椒叶挥发油化学成分

研究黔产刺异叶花椒叶挥发油的化学成分,采用同时蒸馏萃取提取并用气相色谱-质谱进行分离测定,共分离出67种成分,鉴定出37个化合物,主要成分为萜烯化合物及其衍生物,柠檬烯为19．31％,里哪醇为15．26％,桧烯为13．60％。