纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

高纯氧化镨中14个稀土元素的化学光谱分析

本文采用CL-P507萃淋树脂色谱法进行高纯氧化镨中稀土杂质元素的分离浓缩,浓缩倍数为1000倍,浓缩物用碳粉吸附法进行光谱测定。测定下限为∑RE9ppm,变异系数为5—26％。化学分离周期约16小时。可用于纯度为5个9的氧化镨中14个稀土杂质元素的测定。     

氧化钽中硅等11元素的光谱分析

目前本矿氧化钽中杂质的分析是以硅为内标元素的光谱分析法。此法一方面未能较好地补偿由于氧化钽本身所含杂质硅所造成的分析误差;另一方面,对主要杂质硅的分析需要用难度较大的化学分析法进行测定(主要是难于溶解试样和环境灰尘的影响)。为此,在原有基础上增加硅等几个元素的光谱测定,并重新选择了内标元素,经试验,硅的测定下限可达30ppm,另外增加的铅等三个元素的分析,均可满足用户对产品的要求。本方法选择了光谱分析载体、内标元素,研究了组分的影响。试验了两种载体:氯化银和三氧化二镓,以基体氧化钽中钽作为分析的内标元素,缓冲剂与试     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯钼中杂质元素的光谱测定

钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料,钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。本方法可同时测定17个杂质元素,测定下限总量为21.22ppm(见表1)。     

高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

高纯氧化铈中稀土元素杂质的测定

使用特效萃取剂P538分离氧化铈,用JY38P型等离子光谱仪进行稀土元素杂质的测定,杂质总量的测定下限为3.6ppm。研究了输出功率、分离效率及非稀土杂质对测定的影响。方法精密度为12％相对误差小于15％     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe

建立了ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe八种痕量杂质元素的方法, 并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化. 方法的检出限为0.1～0.6 ng/mL, 测定下限为0.5～3 ng/mL, 回收率在95.5%～109%, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～7.6%. 采用该方法对磁致冷材料-钆硅锗系合金实际样品进行了分析, 结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

化学光谱法测定高纯氧化钇中14个镧系杂质——环烷酸-盐酸体系萃取层析分离

本文提出用环烷酸为固定相的萃取层析法,从高纯氧化钇中一次分离14个镧系杂质,并以发射光谱测定.测定下限在0.013～0.5ppm.平均回收率90～118%.     

纯氧化钐中稀土杂质的控制气氛发射光谱测定

目前沿用的鉴定氧化钐产品纯度的直接发射光谱法或化学光谱法只测定与钐邻近的五个稀土杂质。国外报道过用多种手段测定全部稀土杂质。因为矿源和工艺不同,氧化钐产品中稀土杂质含量会有很显著的差别,有必要建立纯氧化钐中所有稀土杂质的测定方法。为此,通过试验研究,拟定了控制气氛激发,一次摄谱同时测定氧化钐中14个稀土杂质的方法。可测定总量(∑R_xO_y)低达450ppm的杂质。1.分析步骤纯氧化钐试样在900℃灼烧后,与光谱纯碳粉按1∶1混合研匀,装入杯型碳电极中。置于高温电炉内烘烤半小时。在一级色散2.5埃/毫米的3.4米平面光谱     

化学光谱法测定6N氧化铈中14个稀土杂质元素

提出了二次分离富集－发射光谱法测定高纯氧化铈中１４个稀土杂质元素的方法。所建立的方法分离时间短，富集了倍数高，化学光谱测定下限为０．３３μｇ／ｇ，适用于６Ｎ的氧化铈中１４个稀土杂质元素的测定。     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

铟及磷化铟中微量硅的高频等离子体光谱法测定

高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后     

硅青铜光谱标准样品研制

经化学成分设计、原料精选、熔炼加工、均匀性检验等步骤,研制了硅青铜光谱标准样品.该硅青铜光谱标准样品以高纯铜为主原料,按杂质元素的性质,在选定的条件下分批加入Si、Ni、Zn等15种杂质元素制备而成.杂质元素的定值区间分别为:Zn 0.112％～4.29％,Pb 0.030％～0.264％,Sn 0.055％～0.61...     

化学光谱法测定高纯水和高纯化学试剂中的杂质元素

采用挥发法分离主体,以溶液干渣化学光谱法测定了高纯水和高纯试剂中20余个杂质元素,测定下限在0.1—3ppb,变异系数在l1—27%范围内。本方法可用于高纯水和高纯试剂或MOS试剂中ppb级杂质元素的测定。     

粉末直接光谱法测定铝中杂质

提出了粉末光谱法测定Al及Al_2O_3中九个杂质元素的方法。考察了Al_2O_3晶型、制备试样时高温的灼烧对分析结果的影响。加入选择的缓冲剂,提高了方法的稳定性和灵敏度。各个元素的测定下限在0.0001—0.001％之间。相对标准偏差在14％以下。本法的特