室温离子液中芳香族亲核取代反应的研究

在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]+BF-4)离子液中,进行硫酚对活泼芳环的亲核取代反应.实验结果表明离子液对芳香族亲核取代反应有促进作用,使反应加速、产率提高;离子液可多次重复使用,有利于环保.     

影响Cr(Ⅲ)-Al_2O_3催化剂催化果糖脱水反应活性的因素

以含铬化合物为前驱体,以Al2O3为载体,通过浸渍法制得了Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂,并将其用于催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应中。研究了不同的制备条件,如不同的含铬化合物的前驱体、Cr的负载量和催化剂的干燥温度对催化剂催化活性的影响。结果发现以CrCl3为前驱体,Cr的负载量为17.5wt%,催化剂干燥温度为80℃时,Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂催化活性最高。考察了以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂时,不同的反应条件对果糖脱水反应的影响。结果发现以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂,以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂,在100℃时反应40min,HMF的产率可达到93.1%。     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

利用气质联用技术研究不同方法提取的黄心夜合鲜叶挥发油成分

比较不同提取方法对黄心夜合鲜叶挥发油成分的提取效果,为黄心夜合挥发油提取方法的选择与药材的采集提供科学依据。分别以水蒸汽蒸馏法、CO2超临界萃取、静态顶空法提取黄心夜合鲜叶挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行分析。静态顶空萃取法获取的成分种类最多,主要成分有3-蒈烯（5.15%）、2-甲基2-丁烯-1-醇（5.26%）、2-乙基-1-甲基-3-丙基-环丁烷（5.03%）、甲氧基环庚烷（3.24%）、柠檬烯（3.27%）、别香橙烯（2.96%）、2-十一烯-4-醇（2.85%）、环己基甲基硅烷（2.69%）、1,2,3-三甲基-,（1α,2β,3α）-环己烷（2.76%）、1-丁烯基三甲基硅烷（2.73%）、角鲨烯（2.57%）、三甲基[4-（1,1,3,3,-四甲基丁基）苯基]硅烷（2.35%）等;CO2超临界萃取法次之,主要成分有亚油酸（20.04%）、三十六烷（10.49%）、棕榈酸（7.22%）、叶绿醇（5.32%）、5,7,8-三甲基-二氢香豆素（5.67%）、α-芹子烯（2.46%）等,水蒸汽蒸馏法提取的成分种类最少,主要成分有β-罗勒烯（14.58%）、β-蒎烯（10.71%）、β-反式-罗勒烯（7.75%）、香芹烯（6.53%）、[1R-（1α,3α,4β）]-4-乙烯基-α,α,4-三甲基-3-（1-异丙烯基）-环己甲醇（5.91%）、α-蒎烯（4.75%）、γ-依兰油烯（4.47%）、大根香叶烯（4.47%）、蓝桉醇（3.98%）等。3种提取方法没有共同的挥发油成分,只是水蒸汽蒸馏法和CO2超临界萃取法有3种萜烯类化合物、3种醇类化合物相同。相对而言水蒸汽蒸馏法更适于提取分析常温下黄心夜合鲜叶释放的挥发油成分。     

镧钼钒磷杂多配合物的合成及其在柴油氧化脱硫中的应用

在合成不同钒掺量磷钼杂多酸基础上,用降解法合成了3种Keggin结构的镧钼钒磷杂多配合物,并以之为催化剂,分别用双氧水、过氧乙酸作氧化剂,甲醇、乙二胺作为萃取剂进行了柴油氧化脱硫实验.实验结果表明:以掺有2个钒原子的镧钼钒磷杂多配合物为催化剂、过氧乙酸为氧化剂、乙二胺为萃取剂可将市售柴油的硫含量由1 815.8 μg·g-1降低至102.6 μg·g-1,脱硫率达到了94.35%.     

活性炭与混凝剂预处理不同废水的效果对比

膜污染是制约纳滤技术在废水处理和回用应用的主要问题。吸附法和混凝法是废水预处理的常用方法,可以有效降低污水的浊度和色度物质,保障后续膜工艺的稳定运行。但由于不同类型废水中污染物含量和组成特点各不相同,对活性炭吸附或混凝处理的性能和效率有显著的影响,需要针对性的筛选和优化来选取合适的预处理工艺参数条件。本研究采用4种活性炭（A-D型）和4种混凝剂（FeCl3,Al2（SO4）3,PACla和PAClb）对城市污水、制药废水和纺织废水的预处理效率进行优化。结果表明,B型投加量为30 g·L-1对城市污水处理效率最高,对制药废水D型投加量为20 g·L-1是更可取的,针对纺织废水D型投加量为30 g·L-1时是最合适的选择。混凝预处理方法下,城市污水和纺织废水使用0.5 mmol·L-1的PACla效果最佳,而制药废水则是投加0.5 mmol·L-1的FeCl3效果更好。通过对优化后的吸附剂和混凝剂预处理效果的比较,表明采用吸附剂和混凝剂相结合的方法可以获得最佳的预处理效果,且成本更经济合理。     

2-氨基-9-(3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤的合成

2-氨基-9-(3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤(1)是美国药典USP39-NF34版本所收载的抗病毒药物泛昔洛韦(Famciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。目前还没有文献报道过该有关物质的合成。以甲基丙二酸二乙酯和1,2-二溴乙烷为原料,通过亲核取代反应首先制备得到侧链2-甲基-2-(2-溴乙基)丙二酸二乙酯(4)。4接着和2-氨基-6-氯嘌呤缩合生成关键前体2-氨基-6-氯-9-[3,3-二(乙氧羰基)丁基]嘌呤(6),然后依次通过脱酯反应、还原反应、酯化反应和还原脱氯反应首次合成得到目标产物1。六步合成路线的总产率为24%。提供了一种新的合成方法用于合成1。制备的样品可用于生产中泛昔洛韦的质量控制。     

负载型磷钨酸对柴油催化氧化脱硫

采用过量浸渍法和吸附法把磷钨酸(PW12)负载在TiO2、改性Y分子筛(GY)、AC载体上,并用负载后的催化剂对柴油(含硫量540 mg.L-1)进行催化氧化脱硫,结果表明,3种催化活性强弱顺序为:GY>TiO2>AC,且当GY上负载PW12的质量分数为30%的PW12/GY催化脱硫效果最好。对催化剂进行了酸强度测     

异羟肟酸萃取钇(Ⅲ)及混合稀土

本文报导了异羟肟酸类的正丁醇溶液从硝酸体系中萃取钇(Ⅲ)及混合稀土的研究。重点考察了苯甲酰异羟肟酸萃取钇(Ⅲ)的条件,当水相酸度为pH=4.5～5.5,萃取剂浓度为0.05mol/L,相比(Vo/Vw)为1:3时,获得最佳萃取效果。     

污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.