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本文合成了系列配合物Ln(n-C5H11COO)3·2H2O(Ln=Y,Sm,Eu,Gd,Tb,Er和Yb),并对[Y(n-C5H11COO)3·2H2O]2的晶体结构进行了研究。结果表明该晶体属于单斜晶系,P21/α空间群。晶胞参数如下:a=8.925(6),b=14.033(5),c=19.988(6)Å;β=95.90(3)°;V=2490.3Å3,Z=2.2978个独立可观察点(Ⅰ>3σ(Ⅰ))参加了结构修正,最终R因子为0.085。分子中1两个Y原子通过两个μ2-C5H11COO桥基连结成双核配合物;每个Y还与两个双齿螯合的羧基和两个水分子成键。因此Y原子的配位数为9。对系列化合物的红外光谱也进行了研究。 相似文献
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在三重桥氧三核铬羧酸配合物的系列研究中,采用与铬的一元羧酸配合物类似的实验条件,以丙二酸为配体合成了不同构型的配合物[Cr(C3H2O4)(H2O)4)][Cr(C3H2O4)2(H2O)2]·4H2O,通过X射线衍射测定了其单晶结构,并对-COO的配位方式作了讨论,还研究了配合物的红外光谱、拉曼光谱、紫外可见光谱、质谱、磁化率等性质,探讨了性质与结构的关系,并由此论证了二元羧酸和铬形成的双齿螯合构型化合物的稳定性. 相似文献
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以Sm2O3, HClO4, NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物, 并经IR, UV光谱, ICP原子发射光谱, TG-DTA, 循环伏安, 变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征. X射线单晶衍射测定表明, 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, 晶胞参数: a = 1.2462(3), b = 1.2652(3), c = 1.8420(4) nm, α = 87.45(3), β = 79.91(3), γ = 82.57(3)°, Z = 1, R1 = 0.0778, wR2 = 0.1610. 结构分析结果显示, Sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]8−的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5−亚单元, 两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]5−亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]210−, 相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构, 链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构, 网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构. TG-DTA结果表明, 标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃. 循环伏安行为测试表明, 标题化合物阴离子在pH = 3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程. 变温磁化率结果表明, 在较高温度(110 ~300 K)时, 标题化合物磁性遵循居里-外斯定律, 在较低温度(2~ 110 K)时, 存在较强的反铁磁交换作用. 相似文献
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利用改进的半微量相平衡方法研究了Y(NO3)3·3H2O-18C6-C2H5NH(18C6为18-冠-6)体系在25℃时溶解度,测定了各流相的折光率。结果指出只有一种化学计量的配合物[Y(NO3)3·18C6·3H2O·C2H5OH]生成。考查了在相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤、浓硫酸干燥器中恒重后,通过化学分析,确定了配合物的组成为:Y(NO3)3·18C6·3H2O。用红外光谱、差热-热重分析研究了配合物的性质。并在常量情况下,研究了配合物的热失重情况。 相似文献
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利用FTIR-ATR(傅里叶变换红外-衰减全反射)原位光谱技术在分子水平上研究了ZnSe基底上Mg(NO3)2气溶胶颗粒的潮解和风化过程. 根据FTIR-ATR光谱的演变可知, Mg(NO3)2气溶胶在潮解过程中经历了复杂的相变: 相对湿度(relative humidity, RH)接近3%时, Mg(NO3)2气溶胶颗粒为无定型水合物; 稍微升高相对湿度, 无定型颗粒转化为Mg(NO3)2·nH2O(n≤5)晶体, 并且在其表面逐渐形成热力学稳定的Mg(NO3)2·6H2O晶体; 相对湿度达到Mg(NO3)2·6H2O的饱和点(53% RH)时, Mg(NO3)2·6H2O开始溶解, 同时, 内核Mg(NO3)2·nH2O(n≤5)晶体在其表面持续转化为Mg(NO3)2·6H2O晶体, 导致固态气溶胶颗粒全部潮解时的相对湿度延迟到76%. 风化过程中, Mg(NO3)2液滴随相对湿度的降低逐渐失水进入过饱和区域; 相对湿度降至5%以下时, 形成无定形颗粒. 在过饱和Mg(NO3)2液滴的FTIR-ATR光谱中, NO3-对称伸缩振动(v1- NO3-)的吸收强度明显增加, 是溶剂共享离子对, 甚至接触离子对持续形成的结果. 相似文献
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利用不同溶剂合成并测定了希土三氯醋酸盐与α,α'-联吡啶(bipy)不同比例的配合物(Ⅰ)La:bipy=1:1,[La(CCl3COO)3(bipy)·H2O]2和(Ⅱ)Tb:bipy=1:2,Tb(CCl3COO)3(bipy)2·H2O,结构测定表明配合物(Ⅰ)与(Ⅱ)均为三斜晶系,中心离子La(或Tb)具有配位数为8的畸变四方反棱柱多面体;但是配合物(Ⅰ)形成具有对称中心的二聚体。 相似文献
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本文报道了在乙醇—氯仿混合溶剂中首次获得组份为(NaInBr4)2(C14H20O5)3·2H2O的晶体配合物.用元素分析确定了其组份.通过红外光谱的研究证实配合物晶体中的阳离子与醚氧原子及水分子发生了配合作用。 用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构,晶体属单斜晶系,M=1755.3,a=14.393(8)Å,b=28.494(9)Å,c=15.191(8)Å,β=96.63(5)°,V=6189Å3,Dc=1.88g·cm-3,Z=4,空间群为C2h5——P21/n。晶体结构研究表明不对称单位中包含两个配阳离子Na+(B15C5)(B15C5)代表C14H20O5分子)。两个配阴离子InBr4-、两个H2O分子和一个未被金属离子配合的B15C5分子。配合物的晶体结构测定结果对于阐明与该晶体相对应的萃取体系In(Ⅲ)/NaBr/B15C5—1,2C2H4Cl2的萃取机理提供了理论依据。 相似文献
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采用结晶动力学方法对MgO-B2O3-18%MgCl2-H2O体系20℃时过饱和溶液的结晶过程进行了研究, 结晶析出固相通过 X射线粉末衍射、红外光谱、热分析和化学分析进行鉴定, 从而给出该体系20℃时的热力学非平衡态相图. 该相图有8个相区分别与H3BO3, MgO·3B2O3·7.5H2O, MgO·3B2O3·7H2O, 2MgO· 3B2O3·15H2O (多水硼镁石), MgO·2B2O3· 9H2O, 2MgO· 2B2O3·MgCl2· 14H2O, 5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和Mg (OH)2相对应. 相似文献
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用MoCl5和C6H5COOH(或CH3C6H4COOH)在氯苯溶液中反应,得到四钼簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2-(OCOC6H5)6(或[Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H4CH3)6]·2C6H5Cl)晶体。用X射线单晶衍射法测定了簇合物的晶体结构,运用18电子规则及簇合物的晶体结构数据,得到金属Mo-Mo键键价为1,钼在簇合物中均呈+5价。进行了反应机理的探讨,簇合物中端基氧和桥基氧的存在来自于苯甲酸(对甲基苯甲酸),MoCl5和C6H5COOH(CH3C6H4COOH)作用时,首先生成钼的含氧配合物MoOCl3,然后生成双核钼配合物Mo2(μ2-O)2O2Cl2,进一步形成配合物。红外光谱、激光拉曼光谱和磁化率的测定证明了结构分析的结果。值得注意的是,固体表面光电压谱和固体光声光谱的测定,簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H5)6的表面光电压谱在～600nm处有一光致电荷分离谱带。 相似文献
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调节硫酸氧钒与盐酸羟胺溶液至pH～4制得的题目晶体属空间群P21/n,晶胞参数a=8.201,b=8.597,c=9.947A,β=93.00°,Z=4.结构解出精修后R因子为0.069.结果表明,不对称单位中二个羟胺根以侧接态与VO3+配位,另一羟胺取端接态以O占据V的第五赤道配位位置,配位水处于氧钒基强键反位,Cl-则在配阳离子界外以平衡电荷,晶体对的化学式确证为[(VO3+)(NH2O-)2(NH3O)(H2O)][Cl-] 相似文献
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