液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ Rapid Resolution HD色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2 mL/min。AB 4000⁺三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.9998),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%~91%,检出限约为0.01 mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法对大鼠血浆中三氯生的代谢和动力学研究

三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂。虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知。因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的。本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg)后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物。相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数。在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高。用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h。同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物。     

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱用于太平洋鳕鱼脂质轮廓分析

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)分析脂质轮廓的方法。色谱柱选用ACQUITY UPLC CSH C₁₈柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相A为乙腈-水(65∶35,V/V),流动相B为异丙醇-乙腈(85∶15,V/V),两者均含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸;质谱采用IDA自动二级扫描模式。13类脂质标准品在一定浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R²)均大于0.995,检出限(LOD)为0.001～0.25μmol/L,定量限(LOQ)为0.0025～0.2μmol/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,大部分标准品的回收率大于80%。采用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)提取太平洋鳕鱼肌肉组织中的脂质,共鉴定出498个脂质分子种类,包括255个磷脂、52个鞘脂、191个甘油酯,主要亚类分别为磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、甘油二酯。本方法具有高灵敏、高分辨和高通量等优点,可用于太平洋鳕鱼脂质轮廓的分析,为脂质组学在水产品领域中的应用奠定了方法学基础。     

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析饮用水中高氯酸盐的方法.以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESI MS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测(MRM)模式监测高氯酸盐m/z 99.5→82.9离子对.方法的线性范围为0.2 ～10 μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15 μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%.应用UPLC-ESI MS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出ClO-4,质量浓度为0.040 ～0.262 μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物

采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定野生食用菌中尼古丁

云南省拥有大量的野生食用菌资源，其中内源性的尼古丁近年来受到了广泛的关注。该研究以野生食用菌为研究对象，将QuEChERS方法进行改进，优化了提取溶剂、净化条件等，并针对尼古丁在超高效液相色谱不同流动相条件下的色谱行为进行优化，结合三重四极杆质谱仪，建立了测定野生食用菌中尼古丁的高效、快速、高灵敏的方法。结果表明，氨水-乙腈（6：94，v/v）混合溶液能够较好地提取野生食用菌中的尼古丁，提取溶液经石墨化碳黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）混合填料净化后，利用0.1%（体积分数）氨水溶液和乙腈作为流动相，正离子多反应监测（MRM）模式下，得到的尼古丁色谱峰形较好，响应较高。尼古丁在0.05~50.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r²）为0.9999，定量限为0.2 μg/kg，检出限为0.05 μg/kg。3个加标浓度下的平均回收率为86.3%~96.4%，相对标准偏差为4.4%~6.3%。该方法的灵敏度和回收率均符合食用菌产业中尼古丁的快速测定要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法.考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响.水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1％(V∶V)甲酸甲醇和3％(V∶V)氨水甲醇洗脱,...     

超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析人血中羟基多溴联苯醚

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS)在负离子模式下测定人血中5种羟基多溴联苯醚(HO-PBDEs)的方法.血清样品中加入替代内标13C<,12四溴双酚-A(13C<,12TBBP-A),经萃取、净化、浓缩等预处理过程,多重反应监测(MRM),扫描通道为:m/z 555→4...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆与尿液中14种麻痹性贝类毒素北大核心CSCD

人体生物基质中麻痹性贝类毒素的检测对其引起的食物中毒诊断和救治具有重要意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中14种麻痹性贝类毒素的分析方法。实验比较了不同固相萃取柱的影响,优化了前处理条件和色谱条件,血浆样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取后直接上机测定,尿液样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取,聚酰胺(PA)固相萃取柱净化后上机测定。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)对14种贝类毒素进行分离,流动相为含0.1%(v/v)甲酸的5 mmoL/L甲酸铵缓冲溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液,流速为0.50 mL/min。在电喷雾模式(ESI)下进行正负离子扫描,采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,对于血浆和尿液样品,14种贝类毒素分别在0.24~84.06 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。尿液检测的定量限为4.80~34.40 ng/mL,血浆检测的定量限为1.68~12.04 ng/mL。尿液和血浆样品在1、2和10倍定量限加标水平下平均回收率为70.4%~123.4%,日内精密度为2.3%~19.1%,日间精密度为4.0%~16.2%。应用建立的方法对腹腔注射14种贝类毒素小鼠血浆和尿液进行测定,20份血浆样本中检出含量分别为19.40~55.60μg/L和8.75~13.86μg/L。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏度高,适用于血浆和尿液中麻痹性贝类毒素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血浆与尿液中12种脂溶性贝类毒素

生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持.目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题.该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中12种脂溶性贝类毒素的方法.实验对提取试剂以及流动相的选择进行...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中的甲状腺抑制剂(英文)

Five thyreostats(TSs),namely tapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,and phenylthiouracil,were determined in bovine urine using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)in positive electrospray ionization mode.Extraction and clean-up were achieved using a ChemElut cartridge with tert-butyl methyl ether,without a derivatization step.Separation was achieved on an Acquity UPLC SS T3 column.The mobile phase was acetonitrile and water containing 0.2%(v/v)formic acid.The mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring mode.Urine samples were spiked with TS solution at levels corresponding to 5,10,15,and 20μg/L.The accuracy(internal standard corrected)ranged from 92%to 107%,with a repeatability precision(relative standard deviation,RSD)less than 15%for all five analytes.The RSDs within-laboratory reproducibility was less than 26%.The decision limits(CCα)and detection capabilities(CCβ)were obtained from a calibration curve and were in the ranges of 3.1-6.1μg/L and 4.0-7.4μg/L,respectively.The CCαand CCβvalues were below the recommended concentration,which was set at 10μg/L.The results show that the described method is suitable for the direct detection of TSs in bovine urine.This method can also be used to determine TSs in porcine urine.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法。以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品。采用Hypersil Gold C18分析柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10, v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35 ℃,在3 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量。用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z 335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明: 兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1000 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9978,权重系数(weighting): 1/x2);血浆中丝裂霉素C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%～ 115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测。本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的12种类黄酮物质

类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法,相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿(5 : 2 : 2, v/v/v)对类黄酮物质进行提取和色素剔除,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析,整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数(r²)均高于0.99,检出限在0.3~100 μg/L之间,定量限在1.2~400 μg/L之间,日内重复性在3.5%~7.4%之间,日间重复性在5.2%~11.4%之间,回收率在81.2%~111.9%之间,符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测,发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大,而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。     

基于非靶标筛查的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测尿液样品中的酰基肉碱

建立了一种基于母离子扫描模式的超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测尿液中酰基肉碱的分析方法。对酰基肉碱类化合物所共有的m/z为60、85和144的碎片离子进行选择性检测,结合化合物母离子扫描的结果及其对应的保留时间,选取一致性较好的化合物进行筛选,再利用高分辨质谱确认,最终检测到37种酰基肉碱化合物,其中有14种尚未被HMDB和LIPID MAPS数据库收录。该方法可应用于其他生物样本(如血液、组织)中酰基肉碱的定性、定量分析,可作为检测酰基肉碱化合物的新选择。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速筛查检测食品中的10种抗凝血类鼠药

创建了一种利用超高效液相色谱-串联质谱同时快速筛查检测食品中10种抗凝血类鼠药的方法。试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm;美国Agilent公司)分离,采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测。10种鼠药均在5～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r>0.99)。在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样品中,10种鼠药的加标回收率均在72.6%～112%范围内,相对标准偏差均不大于11.2%,检出限均在0.5～4.5 μg/kg范围内。本方法快速、简便、灵敏、重现性好,能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快速筛查与检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测麦汁和啤酒中的麦香风味物质

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和麦汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种麦香风味物质。使用C₁₈固相萃取柱净化样品。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.01%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000 μ g/L时,校准曲线的线性良好(R²>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成DMHF和EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒(IPA),通常含有较高的麦香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。