氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞

本文研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测水产品中汞的适宜检测条件，建立了V2O5－HNO3－H2O2消解体系，并以硫脲作为掩蔽剂，低浓度硼氢化钾为还原剂。本方法线性范围为0－80μg/L；相关系数r≥0．9997；检出限为0．005μg/L；相对标准偏差为0．89％－2．64％；回收率为95．7％－104．3％，可广泛用于水产品中汞的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞

本文介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法定量分析电池中的汞，方法的回收率为97.3%-102.0%，精密度（RSD）为4.2%。适用于电池中汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

AFS-8220双道原子荧光光度计的常见故障及排除方法

以吉天AFS-8220型双道原子荧光光度计为例,介绍了仪器使用过程中出现的联机失败、管路不畅、自动进样器停止工作等常见故障,分析了故障产生的原因,并提出了排除方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定淡水鱼中砷和汞

应用AFS820双道原子荧光光度计同时测定鱼肉、鱼骨中的砷和汞含量,样品采用湿消解法和干灰化法。结果表明,砷和汞在鱼骨中富集量高于鱼肉。该方法对砷、汞的检出限均小于0.06μg/L,RSD（n=5）：砷〈4.8%、汞〈6.2%,回收率分别为90%—118%和92%—115%。     

氢化物原子荧光光谱法测定涂料中可溶性汞

用酸泡法(GB18582-2001)处理粉碎的涂料干膜样品,氢化物原子荧光光谱法测定样品中可溶性汞含量,选择最佳实验条件,荧光强度与汞浓度在0—10ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限为0.0015ng·mL-1,加标回收率为90.0%—103.3%,进行了大量样品测定,结果满意。     

白花蛇舌草中的汞和砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定

一次性微波消解法,利用原子荧光光谱法（AFS）对白花蛇舌草中的砷和汞进行测定。结果指出,3个产地白花蛇舌草中砷、汞的相对标准偏差小于3%,加标回收率在95.0%—103.0%的范围内。本法简单、准确,适用于中药材有害重金属的含量检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中痕量砷和汞

本文以模拟汗液 (酸性、碱性 )和唾液萃取样品 ,断续流动 -无色散氢化物发生原子荧光光谱法同时测定纺织品中的微量砷、汞。研究了不同萃取介质、酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响。方法快速、基体干扰少、灵敏度高、检出限低。本方法的线性范围为 As:1.0 0— 2 0 0 μg· L-1,Hg:0 .5 0— 2 0 μg· L-1,检出限为分别为 0 .0 3μg· L-1和 0 .0 1μg· L-1,回收率为 89.4 %— 10 0 .5 % ,精密度为 1.32 %— 5 .4 5 %。     

氢化物-原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞

用硝酸－硫酸－高锰酸钾在高压锅中溶样，采用氢化物发生原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞。相对标准偏差为4．3％，回收率为87．6％－106％。该方法快速、简单、准确。     

原子荧光光谱法测定水中砷的定量限

计算定量限的方法有很多,但是目前仍然没有一个普遍接受的方法。2006年美国环境保护署(USEPA)研发了一个计算定量限的新方法,在该方法中,定量限被称为最小浓度最低报出限(The Lowest Concentration Minimum Reporting Level,LCMRL)。这个计算方法操作简单,数据可靠而且具有很好的适用性。文中通过使用原子荧光光谱仪测定纯净水和矿泉水中的砷(As)的定量限,来对该EPA方法进行了验证。本文用EPA方法得到纯净水和矿泉水中As的定量限均为0.12μg/L,与常用的计算定量限方法10S0(S0为空白标准偏差)的计算结果相比较。EPA方法无论是从定义还是计算方法中都体现了定量限对准确度和精密度的要求,该方法在理论上较为严谨。     

原子荧光光谱法对果园土壤中砷和汞空间分布特征的研究

利用王水消解—双道原子荧光光谱法测定了山东省苹果主产区栖霞市果园土壤中的As和Hg含量,验证了检测方法的检出限、准确度与精密度,分析了栖霞市果园土壤中重金属As和Hg的空间分布特征,并对栖霞市果园土壤中As和Hg的污染状况进行评价。结果表明：栖霞市果园土壤中As的含量范围为2.79～20.93 mg·kg-1,平均值为10.59 mg·kg-1,而Hg的含量范围为0.01～0.79 mg·kg-1,平均值为0.12 mg·kg-1。As元素在土壤中变异较小,而Hg元素在土壤中变异较大。频数分布图显示,土壤中As元素含量基本符合正态分布,含量大多在7～15 mg·kg-1之间,土壤中Hg元素含量不符合正态分布,含量大多在0.03～ 0.21 mg·kg-1之间。土壤As和Hg含量与土壤各养分指标之间的相关性均不显著,且土壤中As和Hg两种元素之间亦无显著的相关关系。以国家绿色食品产地环境质量标准为评价依据,栖霞市果园土壤As含量处于无污染的清洁水平,而土壤Hg的污染指数大于1的样点占总数的4.76%,需要引起管理者的注意。     

A Disulfide-Linked Naphthalimide Dimer for Hg(II) Detection in Aqueous Solution

A disulfide linked naphthalimide dimer probe was designed for mercury ion (Hg²⁺) recognition in this work. The recognition was based on the strong affinity of mercury for sulfur. The experimental results revealed that the probe exhibited high selectivity and sensitivity toward Hg²⁺ in comparison to other metal ions via a turn-on and reversible response to Hg²⁺ in neutral buffer solution. More importantly, the probe demonstrated a linear response for Hg²⁺ over a concentration range from 0 to 150 μM with a detection limit of 0.38 μM, which is just the limit of the safe concentration for humans. Upon addition of 150 μM Hg²⁺, the enhancement of fluorescence reached a maximum (∼7-fold). The performances of the probe indicated that it could meet the selectivity requirements for biomedical and environmental application and also was sensitive enough to detect Hg²⁺ in environmental and biological samples.     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

氧化铝的X射线荧光光谱分析方法研讨

简要论述了氧化铝的X射线荧光光谱分析方法原理、样品处理、设备特点;在德国布鲁克公司的S4型X射线荧光光谱仪上用融片法分析氧化铝中的杂质含量,重点论述了用X射线荧光光谱法代替传统的化学分析方法的优势和不足.     

荧光光谱法测定核酸的研究

研究了花菁Ⅱ与核酸的相互作用,发现在核酸的存在下,花菁Ⅱ的荧光被明显地猝灭,且猝灭程度与核酸的浓度存在良好的线性关系.     

Matrix-Assisted Photochemical Vapor Generation for the Direct Determination of Mercury in Domestic Wastewater by Atomic Fluorescence Spectrometry

In this article, matrix-assisted photochemical vapor generation is proposed for the direct determination of mercury in domestic wastewater by atomic fluorescence spectrometry. With the ultraviolet light irradiation, the matrix (low-molecular-weight organic compounds) in domestic wastewater samples can produce reducing species. These reducing species could reduce mercury from mercury (II) to elemental mercury, subsequently swept by argon to atomic fluorescence spectrometry for detection. The effects of several factors, such as material of the photoreaction coil, ultraviolet light wavelength, ultraviolet light irradiation time, and flow rate of carrier gas, were investigated. Under the optimized condition, a limit of detection of 0.1 µg L^?1 was obtained. The standard addition method was used for the spiked mercury domestic wastewater sample analysis, with a relative standard deviation (n = 11, at 20 µg L^?1) of 4.8%, and recovery test results ranged from 81% to 110%. The proposed method was applied to analyze two certified reference materials and four domestic wastewater samples, with analytical results in good agreement with certified values or those obtained by ICP-MS. Interferences from common transition metals and alkaline metals as well as alkaline earth metals were also investigated. This is a simple, reagent-free, cost-effective, green method for mercury determination in domestic wastewater.     

Fluorescence Sensors for Selective Detection of Hg2+ Ion Using a Water-Soluble Poly(vinyl alcohol) Bearing Rhodamine B Moieties

The novel water-soluble poly(vinyl alcohol) with pendant rhodamine B moiety as colorimetric and fluorescene chemosensor for Hg²⁺ ions was prepared by grafting poly(vinyl alcohol) using rhodamine B hydrazide and hexamethylenediisocyanate as fluorescent dye and coupling agent, respectively. Because of their good water-solubility, the polymers binding rhodamine B can be used as chemosensors in aqueous media. With the addition of Hg²⁺ ions into the aqueous solution, visual color changes and fluorescence enhancements were detected. In addition, we also noticed that other metal ions such as Ag⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Cu²⁺, K⁺, Mg²⁺, Ba²⁺, Fe²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺, Fe³⁺ and Zn²⁺ cannot induce obvious changes to the fluorescence spectra of the polymer chemosensors. The combination of water solubility and positive fluorescence response as well as color change are hence particularly promising for the practical utility of the sensors.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...