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应用多维气相色谱方法对市售桃罐头、杏罐头和蜜桃汁饮料中的某些光学活性γ-内酯进行了直接对映体拆分。样品抽提物先经一根SE-54玻璃毛细管柱预分离,然后将γ-内酯组分相应切割进入一根α-环糊精衍生物作固定相的玻璃毛细管柱上进行对映体拆分。结果表明,多维气相色谱技术不仅能够简化分析步骤,减少样品污染及保护手性柱免受污染或损害,而且提供了一种能够简便、快捷地区分食品中天然香料和人工合成香料的较好方法。 相似文献
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氰醇类化合物对映体的气相色谱分离 总被引:5,自引:0,他引:5
对CYDEX-β全甲基化β-环糊精毛细管柱上,对14种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物,进行了气相色谱分离研究,比较了两种衍生方法的拆分效果,测定了实际合成样品的e.e.值,并对对映体拆分机理进行了一些探讨。 相似文献
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用手性毛细管气相色谱法(使用2,6-戊基-3-丙基-γ-环糊精柱,Chiraldex G-PN)对3种溴代环氧苯乙烷和3种氯代环氧苯乙烷对映体进行了拆分,初步讨论了对映体在该手性毛细管柱上的保留行为,已用于此类化合物对映体过量值(ee值)的测定. 相似文献
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气相色谱手性固定相进展 总被引:2,自引:0,他引:2
1966年Gil-Av等人首次用手性固定相在毛细管柱上分离了氨基酸对映体。至今这种方法已发展为研究和分离对映体的一种重要技术,并愈来愈多地用于天然产物绝对构象(外激素、香料成分等)的测定,不对称选择合成中对映体纯度及过剩量测定,手性药物中对映体纯度的测定,手性化合物在化学转移机理等方面的研究。目前气相色谱中用于分离对映体的 相似文献
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自从Gil-Av等人首次成功地用气相色谱法分离对映体以来,手性固定相的发展非常迅速,国外已出现了多种性能优良的手性固定相。我们从1984年开始从事“用气相色谱法分离对映体”的研究,已研制出几种性能优良的二酰胺类手性固定相。 交联毛细管柱具有耐温性好和耐溶剂冲洗的特点,并且能用于超临界流体色谱中,因此,手性交联毛细管柱的研制引起了人们的极大兴趣。 手性固定相不同于一般固定相,若交联条件不当会引起固定相的外消旋化而失去拆分对映体的能力。因此,具有较好对映体选择性的手性交联毛细管柱的 相似文献
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用2,6-O-二丁基-3O-三氟乙酰基-γ-环糊精手性毛细管柱测定了一些氨基酸,羟基酸衍生物拆分过程的热力学数据△H°,△(△S°)。应用熵焓补偿关系对其进行了分析,认为构象诱导楔合及多点协同作用在手性拆分中可能起重要作用,对映体两构在同一固定相上拆分也可能不同,后流出构型可能与环糊精衍生物形成较稳定的包结物。 相似文献
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合成了全戊基化(Ⅰ)和部分戊基化三氟乙酰化(Ⅱ)的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与OV-7混合制备出柱效大于4100塔片/m,热稳定性可达210℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明,固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ-内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。 相似文献
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两种β-环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了全戊基化(Ⅰ)和部分戊基化三氟乙酰化(Ⅱ)的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与OV-7混合制备出柱效大于4100塔片/m,热稳定性可达210℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明,固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ-内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。 相似文献
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参考文献合成了一种非水溶性β-环糊精/环氧氯丙烷交联聚合物,采用不同的方法将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,考察了毛细管柱的基本性能,对某些芳香位置异构体和对映体进行了色谱分离。 相似文献
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 总被引:6,自引:0,他引:6
采用气相或液相色谱法拆分氨基酸对映体通常一化过程,费时而麻烦,而且有可能发生消旋,影响分析结果,手性配体交换色谱法是拆分氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,其选择性高,不需柱前衍生。Davankov等对此方法进行了评述。此法大都采用刚性环状结构的光活性脯氨酸或羟基脯氨酸键合相作为柱填料,Jeanneret-Gris等曾采用1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸接枝的聚丙烯酰胺相拆分氨基酸对映体。 相似文献
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多维气相色谱用于手性对映体的分离 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。 相似文献
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对映体选择性配体交换膜的制备和DL-氨基酸的拆分 总被引:8,自引:0,他引:8
制备了一种新型光学分离膜,即带有L-脯氨酸手性选择子的交联聚乙烯醇膜,考察了DL-酪氨酸,DL-苯丙氨酸和DL-色氨酸通过膜的对映体选择性渗透性能。发现L-氨基酸优先透过膜,消旋氨基酸透过膜的对映体拆分机理类似于手性配体交换色谱方法拆分消旋氨基酸的机理,在DL-氨基酸的对映体选择性膜透过中,对映体选择性吸附着重要的作用。 相似文献
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丙炔醇类和丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱拆分 总被引:1,自引:1,他引:0
使用全甲基-β-环糊精柱(Rt-βDex^TM~cst柱),对5种丙炔醇类和4种丙二烯醇类化合物对映体的气相色谱分离方法进行了研究,结果4种丙炔醇类和4种丙二烯醇类对映体得到分离,分离因子α为1.01~1.04,分离度R一般大于1.5。方法已用于实际不对称合成样品ee值的测定。探讨了对映体在该柱上的拆分机理,认为烷基取代基适当的疏水性和大小是降低非特异性相互作用、形成相对稳定的不对称环糊精包合物,从而成功拆分光学活性异构体的关键。 相似文献
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用铜(Ⅱ)—L—精氨酸配体交换薄层色谱拆分氨基酸对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了一种新的配体交换薄层色谱拆分氨基酸对映体的方法。以醋酸铜-L-精氨酸的络合物为配体交换剂,用浸渍的方法吸附在硅胶薄层板上,制成配体交换薄层,用PRISMA优化法选择出展开剂的最佳组成为:甲醇/乙腈/四氢呋喃/水=80:8.2:5.8:6,在此色谱条件下,十对氨基酸对映体得到良好的分离,D-和L-氨基酸的相对比移值在1.09-2.40之间。文中对配体交换薄层的制备方法,样品的分子结构及色谱行为 相似文献