在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中电化学共还原提取钕

针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd（Ⅲ）在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl₂熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程. 结果表明：在LiCl-KCl-ZnCl₂熔盐中,Nd（Ⅲ）在预先沉积的Zn 阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物. 基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd（Ⅲ）离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd（Ⅲ）离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率. 实验结果表明：-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd（Ⅲ）离子浓度接近于零,提取效率为99.67%. 在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）附带能量散射谱（EDS）对合金的相组成和微观形貌进行了分析. XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd₂Zn₁₇,LiZn 和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.     

在LiCl-KCl-ZnCl_2熔盐体系中电化学共还原提取钕

针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.     

KAlF_4熔盐的结构特征

根据已取得的实验数据和间接论据,通过熔度对比、相关系分析和ＫＡｌＦ４熔态电化学分析结果,对ＫＡｌＦ４的熔态结构特征进行了探讨。结果表明,ＫＡｌＦ４在液相和气相中均比较稳定,整个熔融体的结构重要表现为分子态的ＫＡｌＦ４和分子基因。     

氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料，盐酸回流溶解后与NaCl，KCl，NH4Cl溶液混合，经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4Cl后加热脱水时，NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。     

熔盐法制备SrTiO3片状晶的研究

采用熔盐法(MSS)合成了片状SrTiO₃晶体,主要由两个步骤来完成,首先在助熔剂KCl中合成片状前驱体Sr₃Ti₂O₇,然后再通过SrTiO₃生长基元在第一步获得的片状晶体Sr₃Ti₂O₇上进行生长制备出片状SrTiO₃.采用扫描电镜(SEM)、 X射线衍射(XRD)分析产物的显微结构,表明熔盐法制备的SrTiO₃具有纯度高、明显的片状结构等特点,在1200℃下保温4 h,产物的衍射指标与钛酸锶的标准图谱基本上完全一致.1200℃下保温2 h获得的片状钛酸锶晶粒尺寸基本上符合要求(长10～15 μm),而时间延长后,在1200℃下保温4 h获得的钛酸锶晶粒尺寸达到40 μm以上.常规固相合成SrTiO₃具有球状显微结构.     

KAlF4熔盐的结构特征

根据已取得的实验数据和间接论据,通过熔度对比、相关系分析和KAIF4熔态电化学分析结果,对KAIF4的熔态结构特征进行了探讨。结果表明,KAIF4在液相和气相中均比较稳定,整个熔融体的结构重要表现为分子态的KAIF4和分子基团。     

FLiNaK熔盐中微量氧的测定

FLiNaK熔盐作为一种比较成熟的高温热载体,价格便宜、热稳定性好,可用作高温熔盐堆二回路冷却剂及太阳能传热蓄热介质。氧的存在对于熔盐堆安全运行存在多方面威胁,如降低核燃料的溶解度、氧化铀缓慢地发生沉淀进而造成燃料回路局部过热。然而,对于熔盐中氧含量的测定,目前还没有一个统一、通用的测定方法。基于氧分析仪(惰气熔融红外光谱法)在钢、铁、氧含量测定中的应用,建立了一个测定FLiNaK熔盐中氧含量的方法。针对FLiNaK熔盐的特性,选择了合适的包裹容器,确定了测定的裂解功率为2 800 W,方法测定熔盐中氧含量相对标准偏差为3.1%,加标回收率为85%~101%。     

LiF-BaF2-LiCl熔盐体系中Li+的电化学行为

运用三电极在电化学工作站AUTOLAB以循环伏安法、计时电流法和计时电位法研究了LiF-BaF₂-LiCl熔盐体系中1203 K温度下锂在钨（W）电极上的电化学还原过程及其控制步骤. 结果表明,Li⁺在W电极上的还原过程是一步得电子的准可逆反应,析出电位在-1.0 V附近. 阴极过程受离子的扩散步骤控制,计算得出扩散系数为4.5 × 10^-6 cm²•s^-1.     

熔盐电解法制备镨钕钆合金的研究

本工艺采用熔融氟化锂-氟化镨钕-氟化钆熔盐三元体系为电解质,通过电解氧化钆与氧化镨钕混合物的方法,制备了成分稳定的镨钕钆合金,同时就电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响进行了试验研究。结果表明:在试验条件下可以生产钆含量(10~15)%±0.5%(质量分数)的镨钕钆合金,金属直收率大于98%,电流效率大于78%;产品含碳小于0.05%,含铁小于0.3%,含Ca,W均小于0.01%,同时具有成本低、工艺稳定、产品质量好等优点。     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明：以NaVO₃为熔盐,用量为1：1（熔盐与干凝胶的质量比）,并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010] 方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr⁴⁺离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。