微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了大连产5种海藻样品中Zn、Fe、Cu、Mn 4种微量元素的含量.对微波消解条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化.实验结果表明,微波消解法操作简便快速、样品消解完全,空白值低、环境污染小;火焰原子吸收光谱方法选择性好,准确度高,回收率为91%-105%.样品测定结果显示...     

微波消解FAAS测定新疆出口番茄酱中的微量元素

采用微波消解试样,FAAS法对新疆4个厂家出口番茄酱中的微量元素进行测定.经过回收率和精密度试验,结果表明:6种微量元素的相对标准偏差在0.23%-2.10%;回收率在94.8%-104.5%;并以番茄叶的标准样品(ESP-1)进行比较测定,标准样品的测定值与参考值基本一致,该方法获得了满意的精密度和准确度.     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究

应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%～7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%～5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.     

微波溶样FAAS法测定人发中锰

采用微波溶样技术消解头发样品,用FAAS法测定头发中锰,实验结果表明,用微波溶样技术消解头发具有节省时间,节约试剂,消解完全等优点,本方法的相对标准偏差为1.7%-3.6%,回收率为93.8%-102.5%.     

微波消解ICP-AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究

针对动物毛被样品的复杂基质,对样品的预处理方法进行了专门研究,利用民用微波炉代替专业微波反应器,采用微波加热技术,利用试剂的不同特点,分别对试剂硝酸、过氧化氢、盐酸和水的配比及试液体积进行试验,对不同的反应功率和反应进行所需的时间都进行了条件试验的研究,优化实验条件,确定选择HNO₃-H₂O₂-HCl-H₂O酸溶体系,四种试剂配比为8∶1∶1∶5,输出功率360 W条件下加热5 min,进行试样密闭消解处理动物毛被样品,采用标准溶液基体匹配法消除动物毛被样品复杂的基体干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术,同时检测１８个动物毛被样品的常量和微量元素。该方法经国家人发标准物质GBW07601验证,测得方法相对误差在0.83%～9.59%之间,相对标准偏差在0.81%～5.20%之间,该方法的检出限、精密度和准确度各项检测指标在动物毛被实际样品分析中得到验证,均能满足生物样品检测要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒

采用王水(1 1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.94μg/L和0.15μg/L,测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%-105%、89%-104%,RSD分别为2.2%-4.0%、1.9%-3.1%.     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞

建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定羊栖菜中汞的方法,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05μg/L,RSD为1.5%,样品加标回收率为93.8%-105.3%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素

建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001～0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%～3.1%,回收率为90%～110%。     

Rapid Analysis of Trace Nickel in Hydrogenated Cottonseed Oil by Microwave Digestion Prior to Its Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Determination

A microwave-assisted digestion procedure for the analysis of trace nickel in hydrogenated cottonseed oil prior to its determination by inductively coupled plasma mass spectrometry was constructed for the first time. The proposed microwave-assisted digestion avoided tarnishing of sample in the process of sample pretreatment and reduced the cycle of analysis. The programs of microwave digestion and the parameters of inductively coupled plasma mass spectrometry were optimized. The accuracy of the proposed method was investigated by analyzing real samples. The results were compared with the ones by pressurized-PTFE-bomb acid digestion and ones by United States Pharmacopeia 28 (USP28) method. This method served as a relatively quick matrix destruction technique compared with other present methods for the quantization of metals in oil.     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.