Indirekte photometrische Mikrobestimmung von Barium nach F?llung als Chromat. Mit Fehlerdiskussion

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Bestimmung von 50 g bis 5 mg Ba durch Fällung als Chromat und spektrophotometrische Messung des gelösten Bariumchromats bei 3500 Å oder nach Zusatz von Diphenylcarbacid bei 5400 Å. Bei 350 g Ba verursachen Mengen bis 35 g Sr oder 150 g Ca keine wesentliche Störung. Die Standardabweichung wird in 3 Teile zerlegt, ein Teil ist der Konzentration proportional (0,3%), der zweite Teil davon unabhängig (3 g), der dritte entspricht dem Meßfehler des Spektrophotometers.Der Autor dankt Fräulein Y. de Wijs und den Herren M. A. van der Meer und C. van der Vlies für die gewissenhafte Ausführung der Versuche.     

Die Papierchromatographie der kondensierten Phosphate

Zusammenfassung Es wird ein überblick über die Entwicklung der qualitativen und quantitativen Papierchromatographie der Phosphate gegeben. Zwei neue Flie\mittel, das Methanol- und das Dioxan-Flie\mittel, werden beschrieben, von denen das erste besonders für die rasche Durchführung qualitativer Analysen empfohlen wird. Schlie\lich werden genaue Anwendungsvorschriften auf Grund eigener langjÄhriger Erfahrungen mitgeteilt.Nach einem Vortrag des Verfassers anl\lich der Tagung des Chemischtechnischen Arbeitsausschusses des Verbandes deutscher Seifenfabrikanten und der Fachgruppen VI und VII der DGF am 17./18. Mai 1956 in Rothenburg o. T.Au\er dem bereits genannten Herrn Dr. Kubens hat sich in den letzten Jahren besonders Herr Alfred Goertz um die Ausarbeitung des Verfahrens verdient gemacht.     

Polarographie schwefelhaltiger Proteine

Zusammenfassung An kristallisierten Enzymen des biologischen Stoffwechsel wird gezeigt, daß bei der Polarographie nur die schwefelhaltigen Proteine katalytische Wasserstoffwellen geben. Von den in der Literatur beschriebenen Doppelstufen der Proteine besitzt nur die im negativeren Potentialbereich liegende Welle die eigentliche katalytische Funktion. Die erste Vorwelle von Proteinen verschwindet, wenn die polarographische Messung bei 0° C durchgeführt wird.In Proteinen sind nur Disulfidgruppen katalytisch wirksam. Sogenannte reine Sulfhydryl-Enzyme haben keinen katalytischen Effekt. Typische SH-Enzyme können jedoch polarographisch als p-Chloromercuribenzoatkomplexe gemessen werden.Durch Harnstoffzusatz bei der polarographischen Messung von Proteinen gelingt es, zwischen maskierten und freien Sulfhydryl- oder Disulfidgruppen an Enzymen zu definieren.Auszug aus der Dissertationsschrift H. Katzlmeier, Technische Hochschule München (1959).     

Beitr?ge zur Untersuchung des Torfes im Hinblick auf seine balneotherapeutische Verwendung

Zusammenfassung Für die balneologische Beurteilung des Torfes werden die am Balneologischen Institut bei der Universität München und an der Deutschen Forschungsanstalt für Lebensmittelchemie München ausgearbeiteten und gebräuchlichen Methoden der chemischen und physikalischen Untersuchung beschrieben.Der Kleinen Badetorfanalyse, die für die überwiegende Mehrzahl der Badetorfe Deutsehlands in Frage kommt, wird ein Verfahren der abgekürzten organischen Gruppenanalyse zugrunde gelegt, das auf den früher von W. BENADE sowie von S. W. Souci u. Mitarb. ausgearbeiteten Torf-Analysengängen aufgebaut ist und die quantitative Ermittelung der wichtigsten Stoffgruppen (gekennzeichnet durch den vorwiegenden Gehalt an Huminsäuren, Bitumen, wasserlöslichen Kohlenhydraten, Hemicellulosen und Cellulose, Lignin und Huminen) ermöglicht. Die angegebenen Methoden gestatten einen weiteren Ausbau zur Groen Badetorfanalyse.Ein Berechnungsschema und eine tabellarische Übersicht zum Zwecke der einheitlichen Darstellung der Untersuchungsergebnisse werden angegeben.Frl. Anneliese Hartmann, Technische Assistentin, sei für ihre sorgfältige Mitarbeit auch an dieser Stelle bestens gedankt.     

Die Phosphor-Wasserstoff-Bindung im Infrarot

Zusammenfassung An 23 primären und sekundären Phosphinen wird die Lage der , - und -PH-Schwingung im Bereich von 2–15 untersucht. Durch Austausch des Wasserstoffs am Phosphor gegen Deuterium, der leicht mit Deuteriumoxyd gelingt, war auch die Untersuchung der PD-Bindung möglich. In Verbindungen vom Typ R₃P·HX wird an Hand des Auftretens einer PH-Bande die kovalente Bindung des Wasserstoffs an den Phosphor und damit die Oniumstruktur dieser Verbindung aufgezeigt.Mit 2 Abbildungen     

Spurenanalyse von Sauerstoff in Kupfer und Silicium mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Es wird über die Verbesserung des Nachweises von Sauerstoff in Metallen mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie berichtet. Die Parameter, die die Nachweisgrenze dieser Methode für Gase bestimmen, werden diskutiert. Durch Verwendung einer Heliumkryopumpe im Ionenquellenbereich ist es möglich, Sauerstoff in Metallen bis 1 ppm sicher nachzuweisen. Am Beispiel von Sauerstoff in Kupfer und Silicium wird dies experimentell gezeigt. Die Unabhängigkeit von der Matrix und die Möglichkeit der gleichzeitigen Bestimmung fast aller Verunreinigungen sind charakteristische Eigenschaften dieser Methode.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Kinetics of the formation of whewellite and weddelite by displacement reactions

The nucleation and crystallization of whewellite and weddelite during displacement reactions has been investigated by means of thermomicroscopy, thermogravimetry, X-ray diffraction, and scanning electron microscopy. Gypsum cleavage plates were immersed at different temperatures in solutions of oxalic acid and alkali oxalates. The reaction product (whewellite and/or weddelite) formed on the gypsum crystal surface. Depending on the concentration of the solution and on the time and temperature, different degrees of reaction, which means varying amounts and crystal forms or Ca-oxalate were found. An evaluation of the growth rate was possible by means of thermogravimetry. Conditions for the preparation of pure weddelite by precipitation from solutions have been established.

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Zusammenfassung Keimbildung und Kristallisation von Whewellit und Weddelit bei Verdrängungsreaktionen wurden durch Thermomikroskopie, Thermogravimetrie, Röntgenbeugung und Rasterelektronenmikroskopie untersucht. Gipsspaltplättchen wurden bei verschiedenen Temperaturen in Oxalsäure- und Natriumoxalatlösungen eingetaucht. Das Reaktionsprodukt (Whewellit oder Weddelit) bildete sich auf der Oberfläche des Gipskristalls. In Abhängigkeit von der Konzentration der Lösung, der Zeit und der Temperatur wurden verschiedene Umsetzungen, d. h. verschiedene Menge und Kristallformen von Calciumoxalat gefunden. Die Wachstumsgeschwindigkeit ließ sich aus thermogravimetrischen Messungen ermitteln. Die Bedingungen zur Herstellung reinen Weddelits durch Fällung aus der Lösung wurden ermittelt.

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, , . . ( ) . , , , . . .

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We are grateful to Mr. R. Wessicken, Laboratorium für Festkörperphysik, ETH Zürich, Zürich-Hönggerberg, for taking the SEM-Photographs. Also, the kind help of Dr. A. Reller, Institute of Inorganic Chemisty, University of Zürich, for running the X-ray heating photographs is acknowledged.     

Effect of bond energies of a catalyst with reacting atoms on the selectivity of CO hydrogenation over metals

In hydrogenation over metals (M)_j carbon monoxide is adsorbed as a molecule. C–O bond rupture in partially hydrogenated complex, MCHOH, leads to MO and MCH₂ and then to hydrocarbons, while transformation of MCHOH into MCH₂OH gives alcohols and other oxygen-containing compounds. Selectivity towards hydrocarbons increases with increasing energy of M–O bonds.

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(M) . C–O MCHOH MO MCH₂ — ; MCHOH MCH₂OH . M–O.

     

Radiopapierchromatographie der Isomeren des 1.2.3.4.5.6-Hexachlor-cyclohexans (HCH)

Zusammenfassung Für die quantitative Auswertung der Aktivitätsverteilung auf Radiopapierchromatogrammen wurde ein 4-Durchnußzähler gebaut. Der Aufbau und die Betriebsweise dieses Zählers werden beschrieben. Die Anwendung der Radiopapierchromatographie als quantitative Analysenmethode wird am Beispiel des Isomerisierungsgleichgewichtes -HCH -HCH -HCH erläutert.Der Vereinigung von Freunden der Technischen Hochschule Darmstadt und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für finanzielle Unterstützung.     

Oxidative polymerization of durene and diphenyl oxide in the presence of palladium(II) and heteropolyacids

The possibility of obtaining tetramers from durene or diphenyl oxide in the presence of H₅PMo₁₀V₂O₄₀, a reversible oxidant, and palladium acetate as catalyst is demonstrated.

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— H₅PMo₁₀V₂O₄₀ .

     

Oxidation of CO on Ag-based composite oxides

Thermal stability of the oxidized state of silver was increased in the Cr, Mn, Fe and Co oxides. However, Ni and Cu oxides did not stabilize Ag, leading to its aggregation to form metallic Ag at 400°C. The Ag in the former group exhibited high catalytic activity in the oxidation of CO due to the formation of composite oxides with these transition metals.

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Cr, Mn, Fe Co. , Ni Cu Ag, 400°C. Ag CO, .

     

ESR studies on stabilized cool flame of propylene

In the oxidation of propylene a sharp change in the concentration of radicals, observed when passing from the slow reaction region to cool flames, indicates the chain character of the cool flame. Unlike propane and butane, the temperature dependence of the radical concentration and the maximum self-heating are practically unchanged within 603–663 K.

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. , . , 603–663 , .

     

Verteilung von Metallchelaten mit in 7-Stellung substituierten 8-Hydroxychinolinderivaten zwischen Wasser und Chloroform

Ohne ZusammenfassungWir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung, Herr Dr. W.-D. Schnell, Leverkusen, für wertvolle Hinweise und Frl. H. Wloka für die Durchführung von Kontroll- und Beleganalysen.II. Mitt.: Umland, F., u. K.-U. Meckenstock: diese Z. 177, 244 (1960).     

On the possibility of formation of Ti?Mo heteropolyacids on Ti?Mo catalysts

According to IR spectroscopic studies, a Ti–Mo heteropolyacid is formed on the surface of Ti–Mo catalysts prepared from ammonium paramolybdate and TiO₂.

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- , Ti–Mo TiO₂ Ti–Mo .

     

Investigations on the compatibility of milk fat fractions and lauric fats

The compatibility of a lauric fat with several milk fat fractions (MF) was investigated. The enthalpy of crystallization was measured by differential scanning calorimetry (DSC). These values were related to the corresponding values calculated for an Ideal Blend. The different compatibility of the milk fat fractions with the lauric fat could be shown by this method very clearly.

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Untersuchungen zur Mischbarkeit/Verträglichkeit von Milchfettfraktionen mit laurischen Fetten

Zusammenfassung Die Mischbarkeit/Verträglichkeit von Milchfettfraktionen mit einem laurischen Fett wurde differenzkalorimetrisch untersucht. Die Auswertung der Befunde bezieht sich auf die entsprechenden Rechnungswerte einer Idealen Mischung. Es wurde nachgewiesen, da sich diese Milchfette deutlich in ihrer Mischbarkeit unterscheiden.

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Effect of temperature of calcining hydrated aluminium oxides on their sorption properties

The effect of the temperature of calcining hydrated aluminium oxides on their sorption properties was investigated.It was found that the sorption properties and the porous structure of aluminium oxides depend on the type of material calcined and on the conditions under which this process occurs.

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Zusammenfassung Es wurde der Effekt der Kalzinierungstemperatur von hydratiertem Aluminiumoxid auf dessen Sorptionseigenschaften untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Sorptionseigenschaften und die Porenstruktur von Aluminiumoxid von Typ des kalzinierten Materials und von den Bedingungen abhängen, unter denen dieser Prozess abläuft.

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