ICP-AES可变内标法用于微量、亚微量样品的分析

本文叙述了用ICP-AES可变内标法进行微量、亚微量样品主、次成分分析的新方法。此法内标选自样品本身所含的被测元素,利用被测元素与内标元素质量比与其谱线强度比之间的一组线性方程,将未知样品中由实验强度比获得的一组质量比值归一化,便可计算出各被测元素的百分含量。由于内标选自样品所含的组分,但不局限于主成分,方法灵活,操作简便,并能提高分析的精密度与准确度。此法无须准确称量样品与准确稀释试样的体积。用此法测定了微量、亚微量非晶态钕铁硼系列合金样品中的Nd、Fe、B、CD、La、Ce的含量,其结果与常量样品ICP光谱法的结果相符合。     

ICP-AES分析铁基样品

采用标准和样品基体匹配的分析条件(1?溶液),有效克服ICP-AES分析时样品中铁基体的光谱干扰,相对标准偏差均小于5%,准确度及精确度均达到满意结果。     

ICP-AES中稳定态的微量样品雾化研究

一般来说,设计ICP-AES的雾化系统并不考虑所消耗的样品体积的限制,因此几毫升的样品则要求采用同时测定光量计,而顺序扫描光量计消耗的样品体积较大。当进行临床分析或贵金属回收分析时,无法采用大体积样品,这就必须考虑稀释方法(尽管因此而有可能损失某些元素的检测能力)或采用诸如瞬间样品引入技术(一般来说也只适用于同时测定光量计)。近期的论文描述了一个微量体积样品的测量方法,采用蠕动泵限制样品的消耗速率至1.5毫升/分,伹仍须从多道光量计同时测定?疚拿枋龅募钢治砘椒ń鱿?0微升/分的样品,而且可采用顺序测定方式。在缺少标准气动喷雾器和Babington喷雾器时,可采用其它非商品化的喷雾器,例如烧结盘。评价了每个系统的性能,包括检测限,背景等值浓度(BEC)和短周期精密度。使用近入射角Fraunhofer衍射方法测量气溶胶密度,雾粒大小分布和分布统计。这些数据可以促进了解分析观察与仪器变量(限如气流量与样品传输速率)的物理影响之间的关系。     

ICP-AES法测定硝酸铀酰中的微量杂质元素

据有关文献报导,发射光谱法分析铀化合物中的微量杂质元素,在国内外,一般多采用载体蒸馏法、蒸发法和化学光谱法。前两种方法,六十年代在国内颇为盛行,现已满足不了生产要求,只有化学光谱法的研究仍在深入。该方法由于已将具有放射性的大量铀分离掉,既避免了放射性对人体的损害,又除去了大量铀线对分析线的干扰,降低了杂质元素的检出限。但是,化学光谱法,手续繁杂,误差较大;同时抗干扰能力较差。 ICP-AES法测定铀化合物中的微量杂质元素正可保持其优点克服其缺点。本方法,     

脉冲微放电发射光谱用于合金样品元素分析

利用大气压脉冲微放电剥蚀源对铝合金进行光谱分析。该针板结构微放电装置具有价格低廉、操作便捷、分析快速等特点。脉冲放电能瞬间注入极大的放电能量,不致使样品融化,进而保证放电的稳定性。在几微秒的时间内,对钨针电极施加近-4 000 V的高压,电极间迅速形成放电通道,针尖和样品之间形成高达20 A的电流,造成对样品的剥蚀,并对被剥蚀的粒子进行激发。单次放电脉冲注入能量约为8.5 mJ,能量以电流的形式传递于放电电极。剥蚀形貌图表明放电微等离子体局域在电极间隙,针尖轴向上的能量传递和电流密度远高于离轴区域。为了深入研究剥蚀机制和物理性质,对等离子体源的电学特性进行了讨论。通过精确的时序拍摄技术观测了等离子体的演化过程,从ICCD相机的快速成像结果可以看到等离子体源寿命与脉冲高压放电源的脉宽相当,发光强度与放电电流变化趋势相吻合。与光谱分析装置相连接,脉冲微放电剥蚀源可有效激发合金样品中的铝、镁、锰、铜等元素原子谱线。对放电过程等离子体光谱特性进行考察,利用玻尔兹曼斜线法和Stark展宽法计算等离子体电子温度和电子数密度,分别得到过程中等离子体电子激发温度约6 700 K,等离子体电子数密度约1017 cm-3量级,并验证了放电处于局域热平衡状态。探究其定量分析性能,结果表明该脉冲微放电等离子体直接作为一种光谱分析源可实现对铝合金样品快速定量分析。     

ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品,ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO,SO₃,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO,SO₃,SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO,B₂O₃的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液,确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明,除酸溶法测定TiO₂的回收率略低外(81%～87%),两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%,RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO₃测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO₃仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单,分析速度快,测定结果可靠,可以同时测定石膏中的多元素,综合酸溶和碱熔两种处理方法,可以实现石膏样品的全元素分析。     

ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素的直接测定

通过直接称取适量硅溶胶样品稀释于水中,采用超声配制成悬浮液,无需加入额外的分散剂,然后直接进样进行ICP-AES分析,将所获得的结果与传统的样品处理方法所获得的测定结果进行比较,发现两种不同样品处理方法得到的分析结果相一致。该方法无需消解样品,避免了腐蚀性酸的使用,降低了对环境的危害,同时减少了预处理过程。方法的回收率在92%—103%之间,且具有良好的准确度和精密度。     

ICP-AES法用于低合金钢中多元素的同时测定——内标应用的初探

钢铁中多元素同时测定以往多采用块状样品,以火花、电弧光源激发或用直流电弧粉末法进行分析。这些方法用的标准样品制备不易,干扰复杂。应用 ICP-AES 法则可溶解屑状钢铁样品,制成溶液用于分析。ICP 光谱法具有标准样品制备简便;一套标准样品可适应不同钢种的多元素分析;对分析样品的重量、物理状态、均匀性等无严格要求;对样品溶液     

ICP-AES用于茶油中多种无机元素的测定研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对毛茶油以及精炼工艺各阶段茶油中的Ca,K,Mg,Cu,Cr,Zn,Sr等18种无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为82.7％～112.5％,相对标准偏差0.00%～6.66％,18种元素的方法检测限在0.4～10 μg·L-1之间。结果表明:茶油中富含多种人体所必需的无机元素。随着精炼程度的增加,多数元素含量呈下降趋势。经过脱胶后茶油中的P, Ca, Mg含量显著下降;经过脱酸和脱色工艺后,能促进油脂自动氧化的Fe, Cu, Mn, Ni等金属元素的含量明显减少;Pb经过脱胶、脱酸工艺后未检出;Co和Cd无论是在毛茶油还是精炼茶油中均未检出。经过精炼的茶油能有效地去除过量的金属元素,含量能够达到国家卫生限量标准。同时实验表明采用ICP-AES法测定茶油中的多种无机元素具有简单、快速、准确度高等特点。     

微量取样ICP-AES方法

本文着重讨论了钽片蒸发器用于ICP-AES微量取样的性能特点,对样品的蒸发过程和光谱信号随蒸发温度和蒸发时间的变化关系,分析元素光谱信号起始时的蒸发温度,蒸发器材料钽的基体效应等进行了研究,并选择了多元素同时分析的工作参数。本方法设备简单,操作方便,分析精度高,适用于微量样品的分析。     

端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素

本文叙述一种用TEHP(磷酸三辛酯)—Kel-F(聚三氟氯乙烯粉)反相分配色层使铀与微量杂质元素分离,用端视ICP—AES测定多种铀化合物中共计40种微量杂质元素的分析方法。该方法,在取样200mg和选定的端视ICP条件下,能一次同时测定40个元素。在重加回收中,除Ta和Mo的回收率稍差外,其余元素的回收率是84—118%,大多数元素的测定精密度(RSD)<±10%,考核结果令人满意,实际样品分析与其它方法分析结果基本相符。并作了Fe、Na、Ca的干扰实验。     

基体干扰对ICP-AES分析土壤样品中主、次量元素的影响研究

为了研究分析方法中的干扰因素对于分析结果的影响程度,针对地球化学中常用的分析手段ICP-AES法,选择土壤标准物质采用与被测样品相同消解方法,作为工作校准曲线来抵消基体影响因素。比较了在土壤基体和无土壤基体条件下测得的土壤样品中各主、次量元素结果的相对偏差,分析了其中联系和规律。发现无土壤基体干扰的结果RE值均在0左右浮动,正负偏移比例基本一致,若排除谱线干扰因素的话,基体匹配方法能有效消除土壤中基体干扰影响。而土壤基体干扰对Al,Ca,Fe,Mg,P,Ti和Ba元素分析结果有较大负偏差影响,最大偏离差Mg 279.5 nm谱线达-14.49%,影响程度排序为Ti,Mg＞P,Fe＞Ca,Ba＞Al,对其他元素Na,Cr,Cu,V,Li,Mn,Ni和Sr则无明显影响。与原本设想的结果相反,基体干扰对我们视作基体的高含量元素测试结果影响十分大,反而对次量元素影响表现并不显著。在综合基体干扰中,Ca和Mg两元素自身组分含量影响权重明显,表现为自身组分含量与分析结果相对偏差值有明显线性相关性。其他元素自身组分与基体影响结果无线性趋势,自身含量的影响权重很小。谱线的选择,干扰因素的排除对结果的确定十分重要。干扰影响的因素和规律一直是ICP光谱学者致力研究探索的课题。这些研究结果对ICP-AES分析土壤样品时谱线的选择及结果准确度的判定有很好的指导意义。     

不同分解方法对ICP-AES测定植物样品中元素含量的影响

采用四种不同的分解方法处理植物标准参考物质SRM1573a(西红柿叶)和SRM1575(松针),用ICP-AES测定了样品中Al,B,Ba,Ca,Cu,Fe,K,La,Mg,Mn,Na,P,Pb,Sr,Ti和Zn等元素的含量,并将测定值与标准值作了一一比对。研究表明,在进行植物样品处理时,用氢氟酸除去样品基体中的Si至关重要,选择适宜的分解方法可以显著改善植物样品中某些元素测定结果的准确性。     

ICP-AES用于金莲花的无机元素初级形态分析及其溶出特征性研究

采用传统花茶饮用方法对金莲花茶中的Fe、Mg、Cu、Zn、Mn、Cr、Pb、As 8种元素进行浸取;按照初级形态分析流程制备样品溶液,用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态。应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对此花茶中8种无机元素的初级形态进行测定。结果显示：金莲花茶中8种元素的浸出率在17.2%—72.3%之间,可溶态在水浸液中的比率在67.4%—98.6%之间。     

ICP-AES法测定水中微量磷

用ICP－AES法测定水中磷，并确定了最佳测定条件，检出限为0．02μg.mL^-1，回收率为96．5％－102．1％，RSD为1．65％－2．83％。该法准确、快速、简便，应用于水中磷的测定，结果令人满意。     

丙烯中砷元素的ICP-AES分析

本文介绍了以一种吸收液将丙烯气中的砷吸附下来，然后利用ICP－AES对其进行分析的研究。文中详述了实验方法及结果的讨论。     

玩具中有害重金属元素的ICP-AES分析

本文介绍了利用ICP－AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法，适用范围以及结果和讨论，并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检测的光谱分析中具有重要的实际意义。     

ICP-AES法测定地质样品中的金

在 2 0 % (V/ V)王水介质中 ,用聚醚型泡沫塑料对金进行分离富集。以 1.0 % (W/ V)硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金 ,解脱液中的金直接用 ICP- AES法测定。检出限为 0 .0 1× 10 -4 %。本方法简便、快速 ,用于测定地质样品中的金 ,结果与 AAS法相符     

ICP-AES测定土壤样品中的Be

本文研究使用HF、HCl、HNO3、HClO4 4种酸溶解样品,ICP-AES测定样品中的Be.对国家一级标样进行测定,测定结果与标准样品值一致,方法检出限Be为0.10μg/g.此方法简便、快速、准确.     

ICP-AES分析高盐样品时雾化器堵塞问题的研究

ICPS- 75 0 0型等离子体发射光谱仪分析高盐样品时经常堵塞雾化器 ,是冶金分析中普遍存在的难题。经过反复地比对、试验 ,改变不同试样和清洗方式 ,能够较好地解决这一问题