静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析

为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱－质谱联用法（SHS/GC－MS）结合谱库检索和保留指数（RI）对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值（ROAV）鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,（E,E）-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、（E）-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。 关键词     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术结合相对气味活度值分析回收聚乙烯中的主体气味物质

为探究回收聚乙烯的挥发性气味成分及其对总体气味的贡献,该文采用顶空固相微萃取/气相色谱－质谱联用技术（HS－SPME/GC－MS）对8种回收聚乙烯（PE）的挥发性成分进行提取和检测,通过检索NIST质谱库,结合保留指数对挥发性气味物质进行定性分析,最后利用相对气味活度值（ROAV）对其进行主体气味成分评价。萃取温度为80 ℃,平衡时间为30 min,萃取时间为40 min,萃取头为50/30 μm DVB/CAR/PDMS,色谱柱为HP－5 MS（30 m × 0.25 mm,0.25 μm）。结果表明,8种回收PE中共鉴定出47种挥发性气味物质,主要包括14种酯类、11种醇类、6种酮类、4种醛类、4种酚类、2种烷烃类、2种烯烃类、2种醚类、1种羧酸类和1种胺类,其中有31种共有成分。ROAV分析结果表明,壬醛、异佛尔酮、水杨酸戊酯、二苯醚、2-萘甲醚、苯酚和冰片是8种回收PE的主体气味物质。回收PE中的异味是限制其应用范围的重要因素之一,该研究可为回收PE的脱气除臭工艺改良提供理论依据。     

GC-Q/TOF MS技术快速鉴定防风挥发油中的成分

采用气相色谱－四极杆飞行时间串联质谱（GC－Q/TOF MS）技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC－Q/TOF MS的低能量电离源（Lower energy）模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为（5E,7E,11S）-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和（6S,7E,9E）-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC－Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC－Q/TOF MS的Lower energy 和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。     

基于SPME/GC×GC-QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物

建立了顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－QTOF MS）测定回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）中挥发性有机物的方法。比较了不同固相微萃取纤维头、萃取温度、顶空平衡时间、调制周期和升温速率对测定效果的影响,用NIST谱库结合色谱保留指数对物质进行定性,并对高频检出物质进行半定量。结果表明,最佳检测条件为：80 μm DVB/C-WR/PDMS萃取纤维头、萃取温度110 ℃、平衡时间30 min、二维调制周期4 s、色谱升温速率8 ℃/min。9个回收PET样品中共检出209种挥发性有机物,包括苯系物、烷烃类、醇类、醛酮类、酯类、烯烃类、萘类、羧酸类和酚类等。高频物质的最高含量为2.13 mg/kg（十四烷）,未发现浓度极高的误用物质。该研究为回收PET中的挥发性有机物调查提供了科学和可靠的方法依据,并为回收PET的利用和安全评估提供了基础数据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定金华火腿的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱法（GC-MS）分离鉴定了金华火腿的挥发性风味物质。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了固相微萃取的操作条件。用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR-PDMS）纤维头,于60 ℃下对金华火腿样品顶空吸附40 min,于250　℃下解吸2 min,采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定。金华火腿样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醛、酸和酮类化合物,还有一些含硫或杂环化合物。     

浅谈消费产品中挥发性有机物质检测技术

首先介绍了消费品产品检测中几种常见的挥发性有机物质(VOCs)检测技术,其中包括顶空-气相色谱-质谱法、吹扫捕集-气相色谱法、热解析-气相色谱-质谱法、液相色谱-二级管阵列检测法等技术,并介绍了这几种检测技术的原理、适用样品及浓度范围,详述各种检测技术的优缺点。并针对汽车内饰物中,使用热解析-气相色谱-质谱法测定苯系物和液相色谱-二级管阵列检测法测定醛酮类物质进行挥发性有机物质的同时检测,做了初步探讨。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅觉检测法鉴定血橙汁中的香气活性化合物

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)和嗅觉检测法对血橙汁中的挥发性物质进行分析,确定了血橙汁中的香气活性化合物。采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头在40 ℃条件下顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱联用结合保留指数,在所萃取的血橙汁的挥发性化合物中共鉴定出46种化合物。通过嗅觉检测法检测出34种具有气味的化合物,其中23种被定性。结果表明,对血橙汁香气起主要贡献的化合物是丁酸乙酯、辛醛、γ-松油烯、芳樟醇、4-乙酰基-1-甲基环己烯、癸醛、(-)-香芹酮、乙酸香叶酯、巴伦西亚桔烯以及保留指数分别为1020,1143,1169和小于800的4个未知化合物,这些香气强度较高的化合物的总相对含量为7.22%。     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分

采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物, 能够提高定性分析的效率和准确性. 运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了分析检测, 并采用多维定性分析思路对检出的挥发性成分进行了鉴定. 结果共确认出47种挥发性成分, 其中单萜类和倍半萜类化合物为主要组分. 该定性分析策略准确可靠, 可以广泛应用于复杂样品挥发性成分的定性分析中.     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物

采用顶空固相微萃取(SPME)原位衍生化气相色谱/质谱(GC/μ-ECD/MS)法分析了纺织品水萃取溶液的挥发性醛类化合物。实验结果表明,固相萃取纤维上预吸附的衍生化试剂O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)能与顶空瓶内气体中的醛类化合物反应生成醛肟,在进样口热解吸并经色谱柱分离后,由μ-ECD/MS定性定量检测。该方法不仅能减少试剂消耗,操作简便,而且能克服纺织品水萃取液色素干扰等缺点,提高对产品中醛类有害物质评估准确性。     

卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱（CGC）和色谱－质谱联用（GC－MS）技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析,质谱鉴定出107种化合物;对其中重要的32种化合物进行了定量比较,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律,烤烟型烟气组分总含量最高,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。     

细胞顶空气中典型醛酮化合物定量分析方法研究

采用2,4-二硝基苯肼衍生柱收集挥发性醛酮类组分,转化为稳定的醛酮2,4-二硝基苯腙有机物,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术进行分析,建立了22种典型醛酮类化合物定量分析方法.2,4-二硝基苯腙有机物在高(40～1000μg/L)、中(8～400μg/L)、低(0.08～8μg/L)浓度范围内标准曲线线性良好,相...     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

气相色谱-质谱法检测人造板中挥发性有机物

取过0.18 mm筛的人造板粉末0.300 0 g,在60℃水浴中进行顶空固相微萃取(SPME)30 min;用75μm CAR/PDMS纤维头富集样品释放出的挥发性有机物。使用自制简易冷阱聚焦装置,将纤维头插入气相色谱(GC)进样口解吸3 min,所得溶液采用气相色谱-质谱法检测其中的挥发性有机物。结果表明:在刨花板、中密度纤维板及胶合板中,共检出95种物质,其中苯系物27种,醛/酮类11种,烷烃类8种,醇/酯类11种,萜类物质38种。     

蔗汁与朗姆酒香气成分相似性分析

运用气相色谱-质谱联用技术,通过HP-5MS弱极性柱以及HP-FFAP极性键合交联柱对朗姆酒及其原料蔗汁的挥发性组分进行分离鉴定,发现两者所含共同挥发性成分共13种,并根据每种化合物的感官特性推测其中甲酸、乙酸、丙酮(特殊辛辣气味)、糠醛(谷物香气)、5-羟甲基糠醛(甘菊花甜香气味)、双丙酮醇(有愉快香气)、二羟基丙酮(甜味、特殊香气)对蔗汁与朗姆酒香气相似性影响较大。     

活性炭复合滤嘴吸附性能的热脱附研究

采用热脱附与气相色谱-质谱联用技术对活性炭滤嘴中活性炭和乙酸纤维脱附的组分进行了定性分析,并用峰面积归一化法测定了所含挥发性成分的质量分数,活性炭脱附组分共鉴定出芳香族化合物、醛酮类、烟碱、酸类、酯类等62种挥发性化合物.结果表明方法具有较好的重现性;为评价活性炭滤嘴的吸附性能提供了一种参考方法.     

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留

建立了同时测定紫外光固化（UV）胶印油墨中27种溶剂残留（挥发性有机化合物,VOCs）的顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC-MS）法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用毛细管柱分离和质谱检测,外标法定量。27种VOCs均呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均≥0.9950;方法的检出限（LODs,S/N=3）为0.001~0.310 mg/m²,定量限（LOQs,S/N=10）为0.003~0.920 mg/m²;样品的平均加标回收率为80%~108%,相对标准偏差（RSD）<6%（n=6）。该方法制样便捷,灵敏度高,精密度好,准确度高,将其应用于实际UV胶印油墨样品的检测,取得了良好效果。     

银杏叶挥发油化学成分的研究

本文采用气相色谱以及气相色谱-质谱（GC－MS）联用技术对银杏挥发油的化学成分进行了研究，初步鉴定出其中的17种化合物。研究表明，挥发油中棕润酸和2，6-二特丁基-4-甲基苯酚的含量较高。     

基于SHS/GC-IMS、OAV值结合多元统计学的不同品种雪茄烟叶特征香气构成差异解析

采用静态顶空/气相色谱-离子迁移谱（SHS/GC-IMS）对不同品种雪茄烟叶的挥发性风味化合物构成特点进行了解析，结合阈值和气味属性初步明确了不同品种雪茄烟叶的风格特征，并基于多元统计分析方法筛选不同品种雪茄烟叶的差异风味标志物。共鉴定出82种挥发性风味组分，包括含氮化合物（胺类、吡啶、吡嗪、腈类）、含氧杂环化合物、含硫化合物、脂肪醇、脂肪醛、脂肪酮、脂肪酸、脂肪酯、内酯、单萜烯和芳香族化合物共11类。其中，三甲胺在全部雪茄烟叶中均具有绝对浓度优势和最高的气味贡献度，是雪茄烟刺激性氨味和鱼鲜腥味的主要物质来源。层次聚类分析（HCA）显示，在挥发性组分构成上，楚雪80和楚雪81与多米尼加雪茄烟叶较为相似，其香韵构成丰富，以奶香为主，辅以可可香和辛香；印尼雪茄烟叶独具一格，果甜香特征最突出。基于气味贡献度（OAV）的偏最小二乘判别分析（PLS-DA）显示，三甲胺（氨味、鱼鲜腥味）、3-甲基丁酸乙酯（苹果、柑橘、甜香味）、2,3-丁二酮（黄油、奶油味）、异丁酸乙酯（苹果、热带水果味）、二甲基二硫醚（卷心菜、泥土、硫化物风味）、1-戊烯-3-醇（青草味）、2-甲基丙醛（黑巧克力味）、己醛（青草...