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相似文献
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1.
赵庄  许杨彪  刘向红  施晓光  鲁毅翔 《色谱》2017,35(10):1086-1093
采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。  相似文献   

2.
建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱测定猪肉样品中赛拉嗪及其代谢产物2,6-二甲基苯胺(DMA)的新方法。样品匀浆后经乙腈-2%乙酸提取、C18吸附剂/N-丙基乙二胺(PSA)净化处理,提取液经氮吹、定容后,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,采用Waters C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,3.5 μm)进行分离,正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标校准曲线定量。赛拉嗪和DMA的线性范围均为0.2~500 μg/L,检出限分别为0.10、0.30 μg/kg,定量下限分别为0.32、1.00 μg/kg,加标回收率分别为95.6%~108%和70.3%~79.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~2.8%和3.1%~5.0%。该方法成功应用于市售猪肉中赛拉嗪和DMA的检测,为肉制品中赛拉嗪和DMA的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。  相似文献   

3.
建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM + 固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C18柱(2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好(r2 > 0.994),方法检出限(LOD)为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差(RSD)为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。  相似文献   

4.
刘芳  龚芳  清江  杨楚悦  孟桃于  丁利 《分析测试学报》2021,40(12):1765-1771
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.994 1,检出限(LOD)为0.2~0.5 μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。  相似文献   

5.
建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC-MS/MS 在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数(r2)均大于0. 995,定量下限为 2~10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%~116%、71. 9%~117%、73. 2%~112% 和 71. 5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为 0. 90%~15%、0. 70%~15%、0. 60%~14% 和 0. 40%~15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。  相似文献   

6.
利用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的分析方法。样品用乙腈提取,经200 mg C18 + 600 mg无水MgSO4净化,过0.2 μm滤膜后上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm × 100 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI + )模式电离,在多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.002~0.723 μg/kg和0.006~2.409 μg/kg。空白样品在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为71.2%~99.1%,相对标准偏差(RSD,n = 7)为0.30%~9.4%。该方法操作简便、高效灵敏、准确度好,适用于果酒中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的检测。  相似文献   

7.
建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5~50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%~86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.  相似文献   

8.
采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法。样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)分离,以含0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量。结果表明9种磺胺类药物在0~50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.996 0,方法检出限(LOD,S/N = 3)和定量下限(LOQ,S/N = 10)分别为0.065 4~0.715 7 μg/kg和0.212 2~2.478 μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2%~88.7%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.1%。该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留。  相似文献   

9.
基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6 μm,2.1 mm × 150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r2 > 0.99);方法检出限为0.02~0.20 μg/kg,定量下限为0.05~0.50 μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~15%。该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。  相似文献   

10.
采用QuEChERS方法对市售腊肠中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶烷(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)9种对人体有致癌活性的挥发性亚硝胺进行分离净化,气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)检测。最佳实验条件下,9种挥发性亚硝胺的线性范围为0.25~200μg/L,检出限为0.01~0.10μg/kg,加标回收率为90.7%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.0%。市售腊肠样品中NDMA,NMOR,NPYR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA均有不同程度的检出,总挥发性亚硝胺的含量为1.85~13.44μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,适合批量样品的快速检测。  相似文献   

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