Die photometrische Bestimmung geringer Arsengehalte von Blei und seinen Legierungen

Zusammenfassung Es wird über eine Verbesserung des von C. J. Rodden beschriebenen Verfahrens für die photometrische Bestimmung geringer Arsengehalte nach der Molybdänblau-Methode berichtet. Die Versuche wurden mit Blei und Bleilegierungen ausgeführt und das Arsen wurde von den Legierungsbestandteilen durch Destillation als Arsen(III)-chlorid mit Hilfe einer Spezialapparatur abgetrennt. Dadurch, daß die Reduktion des Molybdates zu Molybdänblau mit einer gewissen Menge von Hydrazin-sulfat und bei konstanter Temperatur von 80° C durchgeführt wurde, gelang es, die Arbeitsmethode so zu verbessern, daß Arsengehalte von 0,0001 bis 0,2% mit einem maximalen Fehler von ±0,005% vom Sollwert bestimmt werden konnten. Das Verfahren läßt sich in etwa 6 Std durchführen.An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr. H. Blumenthal für seine Unterstützung bei dieser Arbeit meinen Dank aussprechen; ferner danke ich Herrn Salewski für seine Hilfe bei der praktischen Durchführung.     

Bestimmung der Aktivit?t von Enzymen mit dem AutoAnalyzer

Zusammenfassung Die AktivitÄtsbestimmung der Enzyme -Amylase, Protease und Amyloglucosidase wird mit Hilfe des Technicon-AutoAnalyzers durchgeführt. Die Bestimmung der -Amylase beruht auf dem Abbau der StÄrke zu kurzkettigen Spaltprodukten, die mit Jodlösung keine positive StÄrkereaktion mehr geben, die der Amyloglucosidase auf dem Abbau der StÄrke zu reduzierenden Zuckern und deren Farbreaktion mit Kaliumhexacyanoferrat(III). Protease wird nur halbautomatisch auf Grund des HÄmoglobin-Abbaus und anschlie\ender Proteinbestimmung analysiert. Bis zu 30 Proben können stündlich mit guter Reproduzierbarkeit untersucht werden.

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Summary Methods are described for determining the activities of the enzymes -amylase, protease and amyloglucosidase by means of the Technicon AutoAnalyzer. The determination of -amylase is based on the degradation of starch to short-chain compounds not yielding a poasitive iodine reaction, that of amyloglucosidase on the degradation of starch to reducing sugars and their colour reaction with potassium hexacyanoferrate(III). The analysis of protease is only semi-automatic and is based on the degradation of haemoglobin and subsequent determination of protein. Up to 30 samples can be analysed within 1 hour with good reproducibility.

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An dieser Stelle sei Herrn Prof. Dr. Zeile, Leiter der Wissenschaftlichen Abteilung der Fa. C. H. Boehringer Sohn, für das den Arbeiten entgegengebrachte Interesse gedankt. Der Fa. Technicon, Frankfurt/M., danken wir für die technische Beratung bei diesen Versuchen, Herr Kuntz für die technische Mitarbeit.     

Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung

Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen p_H-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Eine photometrische Methode zur Magnesiumbestimmung mit Eriochromschwarz T in Kathoden-Nickel

Zusammenfassung Es wird über die erfolgreiche Anwendung einer für Zink, Aluminium und Gußeisen bereits erprobten photometrischen Methode der Magnesiumbestimmung im Kathoden-Nickel mit Gehalten von 0,005–0,2% berichtet. Das in Lösung befindliche Magnesium erzeugt mit Eriochromschwarz T in gepufferter Lösung bei P_H 10,6 einen rotgefärbten wasserlöslichen Komplex, der bei 546 nm photometriert wird. Das Nickel und die Begleitelemente werden durch eine Oxinfällung mit nachfolgender Oxin-Carbaminat-Chloroformextraktion entfernt. Das Verfahren beansprucht für 3 Proben mit Blindansatz etwa 5 Std, wobei mit einem Analysenfehler von 2,5–10% zu rechnen ist.An dieser Stelle möchte ich Herrn Oberregierungsrat Dr. v. Vogel für die Unterstützung der Arbeit und Herrn Heinz Salewski für die Hilfe bei der praktischen Durchführung danken.     

Ein neues photometrisches Auswertungsverfahren bei komplexometrischen Titrationen kleiner Metallmengen

Zusammenfassung Zur photometrischen Auswertung komplexometrischer Titrationen von Metallspuren in sehr verdünnten Lösungen mit Hilfe von Metallindicatoren wird aus mathematischen Überlegungen ein Verfahren abgeleitet, das auf der Messung von Extinktionsänderungen während der Titration beruht. Im Vergleich zu herkömmlichen photometrischen Methoden wird die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 30 verbessert.Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation.Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verfasser für die Anregung und Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad. Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V., München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Elektronenanalyse eines Fe-Ni-Films

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Titan in natürlichen Wässern beschrieben, die darauf beruht, daß sich das Titan als negativ geladener Ascorbinatkomplex am stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1 (Ascorbinatform) anreichern und so von den meisten Elementen trennen läßt. Die Trennung von den mitadsorbierten Elementen erfolgt durch Waschen des Harzes mit natriumfluoridhaltiger 0,1 n Schwefelsäure und darauffolgende Elution des Titans mit wasserstoffperoxydhaltiger 0,1 n Schwefelsäure. Die quantitative Bestimmung des Titans im Eluat wird dann spektrophotometrisch unter Verwendung von Ascorbinsäure als photometrischem Reagens durchgeführt.Herrn Prof. Dr.Hans Pettersson, Ozeanographisches Institut, Göteborg, Schweden, gewidmet.An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr.Friedrich Hecht für seine Unterstützung, die für das Zustandekommen dieser Arbeit von großem Nutzen war, bestens danken.     

Beitrag zur Erkenntnis der Bestandteile des Leclanché-Elementes I

Zusammenfassung Es wird bewiesen, daß das verschiedentliche Verhalten der Naturbraunsteine nicht allein auf die Teilchengröße zurückzuführen ist. Es wird versucht, auch die Kristallbaufehler bei diesen Phänomenen zur Erklärung heranzuziehen. Auf deren Vorhandensein wird aus den Intensitätsverhältnissen der Röntgeninterferenzen geschlossen und durch ein Studium des isothermen Abbaues und insbesondere der Zersetzungsgeschwindigkeit der verschiedenen Arten von Naturbraunsteinen gestützt.Wir halten es für unsere Pflicht, auch an dieser Stelle Herrn Prof.Hüttig für sein stetes Entgegenkommen und Wohlwollen zu danken.     

Bestimmung von Kohlenmonoxidspuren in Sauerstoff

Zusammenfassung Es wurden CO-Bestimmungen an Gasgemischen mit reinem Sauerstoff bzw. Luft durch Reaktion mit einer alkalischen Lösung der Silberverbindung von p-Sulfamidbenzoesäure ausgeführt. Die Reduktion des Reagens durch Kohlenmonoxid zu einem gelb bis graubraun gefärbten Silbersol wird durch reinen Sauerstoff nicht beeinflußt. Unter den gegebenen Bedingungen eignet sich die Reaktion gut zur Bestimmung von Kohlenmonoxidspuren in Sauerstoff bis zu Konzentrationen um 10 ppm.

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Summary CO determinations have been carried out in gaseous mixtures with pure air, by reaction with an alkaline solution of the silver compound of p-sulphamylbenzoic acid. The reduction of this reagent by CO to a yellow to greyish-brown silver sol is not affected by oxygen. Under the given conditions the reaction can satisfactorily be employed in the determination of traces of CO in oxygen up to concentrations of about 10 ppm.

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Herrn Dipl.-Ing. G. Krall sei an dieser Stelle für seine liebenswürdige Mithilfe bei der Übersetzung dieser Arbeit unser Dank ausgesprochen.     

Photometrische Bestimmung des Aluminiunigehaltes von Kupfer und Kupferlegierungen

Zusammenfassung Es wird über eine photometrische Bestimmung des Aluminiumgehaltes von Kupfer und seinen Legierungen mit Eriochromcyanin-R berichtet, die sich schnell mit großer Genauigkeit durchführen läßt. Die Abtrennung der störenden Kationen wird durch Natronlaugefällung unter definierten Bedingungen ausgeführt.Es können auf diesem Wege Aluminiumgehalte von 0,01–10% bestimmt werden. Die höchste Abweichung von den Sollwerten beträgt ±0,03% Aluminium. Die Durchführung des Verfahrens beansprucht etwa 3 Std.An dieser Stelle möchte ich Herrn Prof. Dr. H. Blumenthal für seine Unterstützung bei dieser Arbeit meinen Dank aussprechen. Ferner danke ich Herrn Salewski für seine Hilfe bei der praktischen Durchführung.     

Ma?analytische Bestimmung von Arsen als Chinolinarsenmolybdat

Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren zur maßanalytischen Bestimmung des Arsens beschrieben. Das Arsen wird als Chinolinarsenmolybdat gefällt, der Niederschlag in 0,1 n Natronlauge gelöst und der NaOH-überschuß mit 0,1 n Salzsäure zurücktitriert. Das Verfahren eignet sich für Arsenmengen bis herab zu 0,01 mg As. Die Reproduzierbarkeit beträgt im Mittel ±0,010 mg As bei einem Zeitbedarf von 20 min für eine Einzelbestimmung.An dieser Stelle möchten wir Herrn R. Seiler für die gewissenhafte Durchführung der Versuche unseren Dank aussprechen.     

Teilweise Automatisierung der Acetylbestimmung: Automatische Steuerung der Essigs?uredestillation

Zusammenfassung Es wird eine elektrische Schaltvorrichtung angegeben, die eine automatische Destillation der Essigsäure bei der Acetylgruppenbestimmung ermöglicht, wobei das mit der Essigsäure abdestillierende Wasser automatisch ergänzt wird. Die Destillationsgeschwindigkeit der Essigsäure hängt vom Volumen der Destillationslösung ab. Durch Verkleinerung des Volumens und andere Maßnahmen kann die Destillationsdauer von bisher 50–80 min auf etwa 20–30 min verkürzt werden. Die Verseifung der Acetylgruppen wird in Kjeldahlkolben, die mit Einhängekühler versehen sind, durchgeführt, wodurch ohne besonderen apparativen Aufwand mehrere Aufschlüsse nebeneinander möglich sind.Es ist mir eine angenehme Pflicht, folgenden Herren zu danken: Herrn A. Haack, Wien, für das besondere Entgegenkommen bei der Konstruktion und Anfertigung der Apparatur, Herrn Dr. L. Hainberger (Rio de Janeiro) für wertvolle Hinweise bei der Testung der Apparatur und Herrn H. Bieler (II. Chem. Institut) für die sorgfältige Ausführung von Versuchen.     

Magnetische Protonenresonanz als Hilfsmittel in der Strukturanalyse

Zusammenfassung Mit Hilfe eines größeren Anschauungsmaterials werden die Prinzipien der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie für die Protonenresonanz in Hochauflösung dargestellt. Es werden meßtechnische Voraussetzungen aufgeführt, die zu berücksichtigen sind, damit reproduzierbare und eindeutige Ergebnisse erhalten werden. Aus der Praxis werden Beispiele für die Anwendung vor allem unter Hinzuziehung einer zuverlässigen Intensitätskontrolle durch Signalintegration gegeben.Der Verfasser hat Fräulein H. Bracher für die Hilfe bei der Aufnahme von Spektren, vor allem aber Herrn G. Schroth für seine unermüdliche Unterstützung bei der Austestung des Gerätes, der Aufnahme und Auswertung von Spektren und der Zusammenstellung dieser Arbeit herzlich zu danken.Besonderer Dank gilt dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. K. Ziegler, der dieser neuen Methode zu einer Zeit seine uneingeschränkte Förderung hat zuteil werden lassen, als ihre Anwendungsbreite noch nicht ohne weiteres auf der Hand lag.