首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
流动注射化学发光法测定盐酸溴己新   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘梅  崔香 《光谱实验室》2011,28(5):2373-2375
在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红Y产生化学发光,盐酸溴己新的存在可以显著地增强这一反应的发光信号.基于此,结合流动注射技术,优化了实验的条件,建立了测定盐酸溴己新的流动注射化学发光新方法.该方法测定盐酸溴己新的线性范围为7.0×10-6-3.0×10-4g/mL.检出限为3.2×10-6g/mL.对浓度为5...  相似文献   

2.
孙家强  杨健 《光谱实验室》2010,27(2):565-567
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过Wollf-Kishner-黄鸣龙还原,选择性的溴代反应,甲氧基化反应,制备了合成辅酶Q类化合物的关键中间体2,3,4,5-四甲氧基甲苯,然后经过硝酸铈铵(CAN)选择性氧化,制备成辅酶Q0。反应的总收率为81.0%。该方法原料易得,产率高,操作简便,对环境有利。  相似文献   

3.
彭杨  朱必敏  程鹏  曾庆东  余瑜 《光谱实验室》2013,30(5):2399-2402
以1-茚酮为原料,经盐酸羟胺缩合得到1-茚酮肟,通过溴丙炔取代等得到产物.重点考察了溴丙炔取代的反应温度、反应时间、催化剂.该方法操作简单、成本低、目标产物收率较高,适合于工业化生产.  相似文献   

4.
在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1.0×10-5~9.0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系, 检出限是1.81×10-7 mg·mL-1, 相对标准偏差为1.11%, 将该方法直接用到水样中苯酚的测定, 取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应的机理。  相似文献   

5.
研究了在磷酸介质中 ,铑 ( )对溴酸钾氧化二安替比林 - (3,4 -二溴 ) -苯基甲烷 (DADBM)显色反应的催化作用 ,建立了一种铑的高灵敏分析方法 ,其检出限为 1.0× 10 -9g/ L,铑含量在 0— 2 0 μg/ L范围内符合比耳定律 ,本方法用于铝基催化剂中痕量铑的测定 ,结果令人满意。  相似文献   

6.
采用初湿浸渍和溶胶凝胶法分别制备了Li/MgO催化剂和Li/MgO纳米催化剂. 比较两种Li/MgO催化剂对于甲烷氧化偶联反应的催化性能. 采用X射线衍射、BET吸附和透射电镜进行了表征.在973-1073 K和总压力为101 kPa下对催化剂进行了测试. 实验结果表明,Li/MgO纳米催化剂比普通催化剂对于甲烷氧化偶联反应表现为更高的甲烷转换率,较高选择性和较高的的主要产品(乙烷和乙烯)的产率.  相似文献   

7.
在硫酸介质中,四溴双酚A (TBBP-A)对Fenton反应产生的羟基自由基氧化藏红T的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定痕量四溴双酚A的新方法.探讨不同酸介质种类、硫酸溶液用量、FeSO4溶液用量、藏红T用量、过氧化氢用量、加热时间和加热温度等因素对反应体系的影响.在较佳实验条件下,方法的线性回归方程为:△A=-0.0005+ 2668.1C,相关系数r=0.9929,线性范围为5.0×10-6-3.2×10-4mg/mL,检出限为2.8×10-6mg/mL.将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率在86.7%-107%之间,相对标准偏差(RSD)为4.3%一5.1%.该方法具有操作简便、快速特点,测定结果令人满意.  相似文献   

8.
采用密度泛函理论(DFT)中的M06方法,以二甲基甲酰胺(DMF)溶剂,研究了无催化剂、PdCl_2为催化剂催化芳基硼酸与溴代芳烃的交叉偶联反应的反应机理.使用6-311+G*基组(Pd采用赝势基组Lan L2DZ)对芳基硼酸与溴代芳烃Suzuki-Miyaura偶联反应过程中所有反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型进行了优化,同时进行了频率计算,各过渡态都有唯一虚频,确认了中间体和过渡态的合理性;通过自然键轨道(NBO)理论和分子内原子理论(AIM)理论分析了分子轨道间的相互作用.结果发现:在没有催化剂的条件下,Suzuki-Miyaura偶联反应形成的反应速控步骤活化能为49.70 kcal/mol,在PdCl_2催化作用下,反应速控步骤活化能为31.08 kcal/mol,比较研究结果,PdCl_2能有效催化该反应的进行,我们的研究结果与实验结果相吻合.  相似文献   

9.
本文主要利用共焦显微拉曼技术检测KBr溶液中苯在光滑铂电极上的取代反应。结果表明 ,苯在 1 2V时将和溴离子在氧化产生的溴自由基发生溴代反应 ,与氯代反应相比 ,溴代反应更剧烈、产物更复杂、更容易受光照影响  相似文献   

10.
:采用密度泛函理论(DFT)中的M06方法, 以二甲基甲酰胺(DMF)溶剂, 研究了无催化剂、PdCl2为催化剂催化芳基硼酸与溴代芳烃的交叉偶联反应的反应机理. 使用6-311+G*基组 (Pd采用赝势基组LanL2DZ) 对芳基硼酸与溴代芳烃Suzuki-Miyaura偶联反应过程中所有反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型进行了优化, 同时进行了频率计算, 各过渡态都有唯一虚频, 确认了中间体和过渡态的合理性; 通过自然键轨道(NBO)理论和AIM理论分析了分子轨道间的相互作用. 结果发现: 在没有催化剂的条件下, Suzuki-Miyaura偶联反应形成的反应速控步骤活化能为49.70 kcal/mol, 在PdCl2催化作用下, 反应速控步骤活化能为31.08 kcal/mol, 比较研究结果, PdCl2能有效催化该反应的进行, 我们的研究结果与实验结果相吻合.  相似文献   

11.
Sub-100 nm V-grooves in GaAs(001) surfaces have been fabricated by patterning a thin photoresist layer with an atomic force microscope (AFM) and subsequent wet-chemical etching. The nanolithography is based on the dynamic ploughing technique. Anisotropic etchants under investigation are bromine–methanol–isopropanol, sulfuric acid–hydrogen peroxide–water, citric acid–hydrogen peroxide–water, and ammonium hydroxide–hydrogen peroxide–water. Along the [11̄0] direction the etched grooves are V-shaped, along [11̄0] the profile is U-shaped. Best results of 50–60-nm wide V-grooves with straight edges and smooth sidewalls are obtained from bromine–methanol–isopropanol, the other etchants form rough grooves. Concerning the reproducibility of the patterning process, the aqueous etch solutions exceed the bromine etchant.  相似文献   

12.
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定湖盐样中的溴和碘   总被引:1,自引:1,他引:0  
用离子交换树脂分离卤水中大量的阳离子,ICP-MS测定卤水中溴、碘的含量。研究了相关条件及化学机理,试验表明此法检出限Br 0.015μg/g、Ⅰ0.036μg/g;Br精密度RSD.2.21%—3.64%,I精密度RSD:4.21%—4.88%,Br加标回收率:97,4%—101.7%;Ⅰ加标回收率:93.6%—100.5%。方法有良好的应用前景。  相似文献   

13.
使用荧光光谱和紫外光谱分析消毒剂(自由氯,自由溴)和色氨酸的反应及消毒副产物三卤甲烷的产生特性。实验表明:消毒剂反应降低了色氨酸荧光强度和FRI值(fluorescence region integration),二者线性相关。消毒剂中自由溴比例增加,荧光团FRI降低,UV280值降低,UV254值增加。THMs中溴代产物比例也随自由溴比例单调增加,而THMs总量没有呈现相似的变化规律。反映出和自由氯相比,自由溴取代性更强而氧化性更弱。自由溴单独和色氨酸反应时,FRI与CHBr3产生量线性相关。加入NH3后,消毒剂性质改变使得线性被破坏。  相似文献   

14.
在碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水体总氮过程中,碘离子和溴离子的存在会对测定结果产生干扰。针对这一现象,提出采用BP神经网络建立NO3-、I-、Br-含量的预测模型,经过训练后的预测模型能够较准确的预测到NO3-、I-、Br-的含量,从而消除I-、Br-对总氮测定的干扰。此法不需要物理和化学的分离,分析速度快,精度较高,可以消除总氮测定过程中的I-、Br-干扰,有很好的应用价值。  相似文献   

15.
通过改进的热注射法制备了铯铅溴量子点材料。制得的量子点属于立方相结构,形貌是纳米立方体形状,尺寸均匀,边长约为10 nm,分散良好,在空气中可稳定2个月以上。铯铅溴量子点有较宽的激发光谱和强烈的绿光发射峰,荧光呈双指数过程衰减,平均寿命为纳秒量级。所得的量子点胶体可以通过滴制或旋涂的方法制成均匀的薄膜,在太阳能电池、光电探测器、LED和激光等半导体光电领域都有潜在的应用。  相似文献   

16.
This report presents a surface pre-treatment method of LPE HgCdTe epilayer to reduce and remove the oxides and contaminants. The surface oxidative characterization of LPE HgCdTe epilayer has been studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM). HgCdTe surface exposed by various processing steps has been measured and analyzed, the results show the native oxide film can be removed by the solution of lactic acid in ethylene glycol after etching by bromine in absolute ethyl alcohol. It indicates that the mainly optical and electrical parameters of LPE HgCdTe epilayer have not been changed. It is evident that the pre-treatment before HgCdTe surface passivation affects the passivant/HgCdTe interface properties.  相似文献   

17.
The present study was conducted to investigate the molecular absorption by AlBr in a carbon rod furnace for determination of bromine, by using the arsenic atomic line at 279.028 nm emitted from an As- hollow cathode lamp. A deuterium lamp was used for the simultaneous background correction. The interference caused by the other halogenides and some cations was also examined. The method was applied to determine bromine in organic matrice.  相似文献   

18.
The emission characteristics of a glow discharge in bromine vapor have been investigated in the spectral region 130–350 nm. The current-voltage characteristics and the emission spectra of the glow discharge with an interelectrode gap of 10 cm and a discharge tube 14 mm in inner diameter have been studied. The emission characteristics have been optimized as functions of the bromine vapor pressure and the power deposited into the plasma. It has been shown that, at a low pressure of the bromine vapor, the emission spectrum of the lamp is determined by the spectral lines of atomic bromine in the range 158–164 nm, which are analogous to the known lines (such as those at 206.2 nm) of atomic iodine in an iodine-containing glow discharge plasma. As the pressure of the bromine vapor increases above 100 Pa, the intensity of these emission lines of the bromine atom decreases and the lamp spectrum is formed by bromine molecular bands in the form of a continuum with sharp boundaries (λ = 165–300 nm).  相似文献   

19.
卤族元素氟、氯、溴、碘广泛分布在地圈、水圈和生物圈,它们是矿产资源,也是许多地学研究的信息载体,更与人类生活紧密相关.卤族元素分析是地质分析的重要组成部分,而X射线荧光光谱分析方法在当今的卤族元素分析中占有重要地位.本文收集我国1988年—2020年间X射线荧光光谱分析地质材料氟、氯、溴、碘的文献126篇,在简述卤族元...  相似文献   

20.
The output emission characteristics are presented in the spectral range 150–350 nm for a longitudinal bromine vapor glow discharge in a quartz tube (inner diameter 1.4 cm, interelectrode distance 10 cm). Pressure of the working mixtures: P = 0.2–1.0 kPa. The emission spectrum of the lamp based on an He-Br2 mixture consists of the 163.3 nm and 157.6 nm spectral lines of the bromine atom and a system of molecular bromine bands (170–300 nm). The total power of UV-VUV emission of the lamp based on an He-Br2 mixture is 5 W max for efficiency <10%. __________ Translated from Zhurnal Prikladnoi Spektroskopii, Vol. 74, No. 6, pp. 816–819, November–December, 2007.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号