槲皮素化学修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定痕量铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极测定痕量铅的新方法 ,在 0 .1 0mol L甲酸盐缓冲液 (pH 4.3 )中 ,于 -0 .1 0V(vs.SCE)搅拌富集 ,再在 -0 .70V静止还原 40s后 ,阳极化扫描 ,于 -0 .42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。在最佳条件下 ,富集不同时间 ,其二次导数峰电流与Pb2 + 在 1 .0× 1 0 - 8～ 8.0× 1 0 - 7mol L和 2 .0× 1 0 - 9～ 6.0× 1 0 - 8mol L两个范围内呈线性关系 ,检出限为 8.0× 1 0 - 1 0 mol L(S N =3 )。同时初步探讨了电极反应机理。     

镉—8—羟基喹啉络合物吸附波的研究

8-羟基喹啉(HOx)是许多金属有效的络合剂,其与金属络合物的极谱行为已有报道.镉的络合物吸附波体系已有不少报道,但镉与8-羟基喹啉络合物的极谱波尚未见报道.我们在试验中发现,镉在5×l0~（-2）mol·L~(-1)HCl-9.4×10~(-2)mol·L~(-1)HOAc-9.0×10~(-2)mol·L~(-1)NaOAc-5.O×10~（-4）mol·L~(-1)HOx溶液中,于-0.69V(vs.SCE)处出现一灵敏的络合物吸附波,峰电流与镉浓度在2.7×10~(-8)～8.9×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.检测下限为1.8×1O~(-8)mol·L~(-1).用极谱直线法求得Cd(Ⅱ)与HOx络合物的络合比为1:1.本法用于河水及污水中痕量镉的测定,效果理想,回收率在95%～104%之间.     

混合粘合剂碳糊电极的制备及分析应用 Ⅱ.氯硝安定的溶出伏安法测定

本文提出用丙三醇－液体石腊混合粘合剂碳糊电极阴极溶出伏安法测定氯硝安定。在ｐＨ９．５的ＮＨ＿３－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲溶液中，氯硝安定在碳糊电极上于－０．７３Ｖ（Ｐ＿１）和－１．３３Ｖ（Ｐ＿２）处产生两个阴极溶出峰，利用Ｐ＿１峰可测定微量的氯硝安定。在８．０×１０￣（－８）～１．１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内，波高与浓度线性关系良好，检测Ｔ１民达４．０×１０，８ｍｏｌ／Ｌ。该法用于血清中氯硝安定测定，相对误差在１０％以内。     

用混合粘合剂修饰的碳糊电极测定诺氟沙星

在pH10.50的磷酸盐缓冲溶液中 ,当含有0.8mmol/L的NH4Cl,8mg/L的SLS(十二烷基磺酸钠)时 ,诺氟沙星在由69.1% (w)的石墨粉、24.5 % (w)的液体石蜡和6.4 % (w)的甘油组成的混合粘合剂碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出还原峰 ,峰电位为 -1.61V ;峰电流与诺氟沙星浓度在8.0×10 -9～4.0×10 -7mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0.9949 ,检出限为3.0×10-9 mol/L ;该法用于测定诺氟沙星胶囊含量 ,结果令人满意     

固体石蜡作粘合剂的纯碳糊电极的电化学活化及其应用于色氨酸的测定

研究了以固体石蜡作粘合剂的纯碳糊电极的电化学活主用于色氨酸直接测定的方法。活化后的电极对色氨酸的吸附能力大大增加，在ＨＡｃ－ＮａＣ溶液中，于＋０．３Ｖ富集后，于＝１．０１Ｖ出峰，用线扫伏安法测定时，二次微分溶电流，与色氨酸浓度在８－１０μｇ／Ｌ范围内成线性；检测限可达２μｇ／Ｌ；２倍的酪氨酸和其它氨基酸不干扰，用于氨基酸酸芭物样品和合成血清样品中色氨酸的测定，相对标准偏差小于２％。     

方波吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铜和镉

报道了应用方波吸附溶出伏安法 (OSWSV)同时测定Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )。在 0 .0 1mol·L- 1酒石酸钾钠 2 .0× 10 - 4mol·L- 1水杨醛肟溶液中 (pH 11.75 ) ,Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )分别与水杨醛肟形成的络合物均产生非常灵敏的还原波 ,峰电位分别为 - 0 .5 5 6V和 - 0 .70 4V (vs.Ag/AgCl以下均同 )。峰电流与Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )浓度分别在 9.0× 10 - 74 .0× 10 - 8mol·L- 1和 2 .0× 10 - 6 6 .0×10 - 8mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限均为 1.0× 10 - 8mol·L- 1。该法用于同时测定水样中痕量Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ ) ,所得结果满意。通过对该体系的初步研究 ,Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )与水杨醛肟形成的络合物的还原峰具有明显的吸附性。     

碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋(Ⅲ)

在 0 .2mol·L-1盐酸底液中 ,铋 (Ⅲ )与桑色素所形成的铋 (Ⅲ ) 桑色素络合物吸附于碳糊电极上 ,在 0 .30V(vs.SCE)预富集后 ,在 - 0 .30V处静止还原 30s ,再从 - 0 .30V到 0 .30V进行阳极化扫描 ,在 - 0 .0 8V左右获得一灵敏的铋溶出峰 ,其二次导数峰电流与铋 (Ⅲ )浓度在 2 .0× 10 -9～6 .0× 10 -6mol·L-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.0× 10 -9mol·L-1。探讨了电极反应机理 ,方法应用于胃药和锰盐中铋的测定 ,结果满意     

甲壳素修饰碳糊电极测定亚硝酸根

报道了一种对ＮＯ－２具有高灵敏度和选择性的碳糊化学修饰电极。该电极由碳粉中加入修饰剂甲壳素制备而成。采用酸性Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ广泛缓冲溶液（ｐＨ３．９０）为支持电解质,用１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）作吸附剂,对亚硝酸根离子进行阳极溶出伏安法测定,检测限为１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。在量浓度为２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内,峰电流与浓度具有线性关系。此修饰电极可直接富集和测定水样中亚硝酸根的含量,大多数离子对测定无干扰,回收率为９６．０％～１１０．０％。     

碳糊电极萃取溶出伏安行为及电化学测定维生素E

提出了一种利用碳糊电极测定维生素E的方法。用硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E转化为具有电活性的醌型化合物 生育酚红,研究了生育酚红在特制碳糊电极上的萃取伏安行为和电极反应机理。在1.2mol·L-1HNO3 89%的乙醇介质中,维生素E在电极上开路吸附、萃取预富集后,进行阳极溶出伏安测定,维生素E在3.00×10-5～9.88×10-4mol·L-1范围内峰电流与浓度呈线性关系,检出限为6×10-6mol·L-1,将此法应用于维生素E药品的分析中。     

依诺沙星在混合粘合剂碳糊电极上的电化学特性

制备了混合粘合剂碳糊电极。在０．０１５ｍｏｌ／Ｌ，磷酸－０．１０ｍｏｌ／ＬＫＣｌ溶液中，依诺沙星在该电极上于－１．２６Ｖ处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰。在－０．９０Ｖ富集９０ｓ后，依诺沙星的线性范围为３．１×１０＾－７－１．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为９．４２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，所提出的方法用于尿液和血清中依诺沙星测定，回收率在９６％－１０３％之间。     

碳糊电极阳极溶出法测定单宁酸的研究

用碳糊电极阳极溶出法研究了单宁酸的测定方法。实验表明,在1.0 mol/LHCl介质中,富集120 s,单宁酸在0.65 V(vs.SCE)处出现阳极溶出峰,在5.0×10-7~6.0×10-5mol/L范围内,其峰电流的大小与单宁酸的浓度呈线性关系,相关系数为0.9991,检出限为1.0×10-7mol/L。该法灵敏度较高,操作简便,可用于啤酒中单宁酸的测定,平均回收率为99.8%。     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人血清中铜

制作了用槲皮素作修饰剂的修饰碳糊电极 ,利用此电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 ( p H4.7)中 ,于 0 .2 0 V( vs.SCE下同 )处搅拌富集 ,铜 ( )与碳糊修饰电极表面的槲皮素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,于 - 0 .40 V静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .0 3V左右获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下 ,其二次导数峰电流与铜 ( )浓度分别在1 .5× 1 0 - 9～ 8.0× 1 0 - 8mol/ L和 1 .5× 1 0 - 8～ 9.0× 1 0 - 7mol/ L两个范围内成良好的线性关系 ,检出限可达 8.0× 1 0 - 10 mol/ L。同时探讨了电极反应机理。方法应用于人血清中痕量铜的测定 ,获得了令人满意的结果