超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

固相萃取高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度及临床应用

目的建立苯妥英钠的血药浓度测定方法,帮助临床合理用药。方法血清样品采用固相萃取,用高效液相色谱法测定。色谱柱为Venusil C18,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果本方法中内源性物质不干扰测定,苯妥英钠在2.84~181.80μg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检测限为0.6μg/m L;低、中、高浓度平均回收率为92.7%~96.2%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论本方法专属、准确、灵敏,适用于苯妥英钠的血药浓度测定和相关药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜甲醇(11)作溶剂,甲醇水磷酸(9550.1)作流动相,紫外可见检测器(254 nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量.本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用.     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

高效液相色谱法测定缺血性心衰病人血浆中小蘖硷浓度

研究了缺血性心衰病人口服小蘖后的临床效果．结果表明，缺血性心衰患者血浆中小蘖硷浓度与其症状改善有关．本实验所建立的方法适合于小蘖硷的血药浓度测定及指导临床用药。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血清中3种抗癫痫药物浓度的方法。方法：以甲醇-水（1：1,V：Ⅵ为流动相,检测渡长为214nm,流速为12mL．m^-1 ．柱温为室温的条件下．采用内标法,根据受检物的峰面积与内标的峰面积之比来计算受检物的含量。结果：测得人血清中苯妥英（PT）．苯巴比妥（PB）和卡马西平（CBZ）的最低检测限分剐为：0．5μg·mL^-1,0．5μg·mL^-1,和0．5μg·mL^-1。回收率接近100％,浓度范围内线性关系良好（r=O．9997,0．9996和09998）,相对平均回收率分别为9668％,97．16％和96．62％,日内R．SD（n=4）分别为：1．55％,1．21％和1．34％。日间RSD分别为：0．46％．067％和0．63％。结论：HPLC法简便,灵敏,准确度高,内标法可减少操作误差,本方法适用于抗癫痫药物苯妥英,苯巴比妥和卡马西平的血药浓度测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定左西孟旦血药浓度

目的采用HPLC法测定beagle犬血浆中的左西孟旦浓度。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸二氢钾溶液(体积比35︰65,pH3.0),柱温为常温,流速1.0mL/min,紫外检测器波长为286nm。结果左西孟旦血药浓度在25～5000ng.mL-1范围内,浓度与峰面积比有良好线性关系(r=0.9996),检测限为10ng.mL-1。平均方法回收率为(98.7±1.8)%(n=15),日内RSD≤3.0%,日间RSD≤6.4%。结论本方法简单、快速、准确,可用于左西孟旦犬体内的药动学研究。     

HPLC测定兔血浆烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度

本文采用血浆样品酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱法测定,色谱柱为C18-ODS柱(5mm×150mm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(45∶55),流速1.0mL/min,苯巴比妥作为内标,检测波长230nm,按内标法定量测定,标准曲线在2~100μg/mL(烟酰水杨酸)、3~150μg/mL(水杨酸、烟酸)内,样品都有良好的线性(r都在0.9990以上),方法回收率在98.4%~108.9%,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于5.4%。新建立的HPLC测定兔血浆中的烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度的方法简便快速,准确,灵敏度高,为进一步研究烟酰水杨酸体内代谢动力学提供测定方法。     

HPLC法测定血浆及尿液中阿普唑仑浓度

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(60¨40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,建立高效液相法(HPLC)测定血浆及尿液中阿普唑仑浓度。结果表明,HPLC法测定阿普唑仑和内标物的出峰时间是5.1min和8.73min,分离效果较好;阿普唑仑质控3种浓度(4.0μg/ml,8.0μg/ml,16.0μg/ml)日内和日间的RSD,血浆样品均小于6%,尿样均小于7%,血浆回收率为91.15%～93.69%,尿回收率为86.79%～90.11%,血浆及尿样品线性范围为2.0～64.0μg/ml,相关系数为0.9907。血浆和尿样品中阿普唑仑的最低检出限为2.0μg/ml。此条件可以对中毒药物阿普唑仑进行快速检测并定量,方法简便,准确。     

血液和组织中抗癌药物阿霉素的紫外-HPLC分析

为时刻监控治疗肝癌的抗癌药物剂量即血中的药物浓度，提高疗效，减少副作用，采用紫外－HPLC法对血中和组织中的阿霉素浓度进行分析，用UV－240紫分光光度计，BECKMAN332型高效相色谱仪，采用反向色谱法，结果表明，阿霉素在233nm,254nm,290nm出现最大吸收峰，在243nm,280nm处出现最小吸收峰，标准品在（2－20）μg/mL呈直线关系，阿霉素和内标色标谱保留时间分别为5min和7min，血浆阿霉素浓度在（50－100）μg/mL范围内呈良好的线性关系，血浆阿霉素平均回收率为96．2％，并得出肝，肾、肠、心肌组织阿霉素的回归直线方程。     

基于UPLC-MS/MS的蒽贝素血药浓度测定及其在大鼠体内药动学研究

建立测定大鼠血浆中蒽贝素（Embelin）浓度的方法,并进行药动学研究。选取12只Sprague-Dawley（SD）大鼠灌胃蒽贝素（15.0 mg/kg）,分别于给药前及给药后0.083,0.25,0.50,0.75,1,2,3,4,6,8,10,12,24,36,48,72 h时眼底静脉采血,分离血浆,用丙酮-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,以大黄素为内标,采用超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-0.1%氨水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。样品经电喷雾离子源电离为负离子化后,在多反应监测模式下测定蒽贝素（m/z 293.1→96.6）和内标物大黄素（m/z 269.0→225.1）的浓度,并计算药动学参数。研究结果显示：蒽贝素检测血药浓度的线性范围为10—1 200 ng/L,定量下限为10 ng/mL,检出限为3 ng/mL,日内和日间RSD均小于10%,准确度为8.8%—14.0%。大鼠灌胃蒽贝素的平均药-时曲线符合二室模型,分布半衰期为（12.60±1.19）h,消除半衰期为（15.95±0.73）h,AUC_0-t为（3 596.31±271.93）ng·h/L,AUC_0-∞为（3 717.48±269.82）ng·h/L。蒽贝素在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。本研究建立的方法简单、快速、准确、选择性强,可用于蒽贝素血药浓度的测定及药动力学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

高效液相色谱法和薄层—紫外法测定淫羊藿中淫羊藿甙质量分数的研究

应用HPLC法测定淫羊藿中淫羊藿甙的质量分数,测得结果显示提取淫羊藿甙的质量分数与提取液关系密切,以50％乙醇提取的质量分数为最高,对同一淫羊藿药材进行质量分数测定,HPLC法操作简单,省时,分离效果好,准确度和再现性也明显优于药典的TLC－UV法。当提取方法相同时,两种方法测得的淫羊藿甙质量分数基本一致。因此,使用HPLC法也可按照药典的质量分数限度进行药材有效成分的检测工作。     

岩白菜素在兔子体内药物代谢动力学

 建立一种简单快速测定兔子血浆中岩白菜素含量的高效液相色谱法,并对岩白菜素在兔子体内的药代动力学过程进行了研究.将血浆样品经乙酸乙酯提取后,进行高效液相色谱法分析,以甲醇-水(体积比22:78)为流动相,测定不同采血时间点兔子血浆中的岩白菜素浓度,采用PKS程序拟合出岩白菜素在兔子体内代谢的动力学参数.实验结果表明,岩白菜素在兔子血浆中的代谢过程符合二室开放模型特征,是一种吸收快、消除快的药物.该测定方法操作简便、快速,实验得到的一系列药代动力学参数,为岩白菜素的临床用药提供依据.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后, 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相, 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离, 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪, 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L, 日间和日内精密度< 4.79%,平均提取回收率为100.7%.     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经11的乙醚-石油醚溶化,用11的甲醇水溶液提取,用20mmol/l醋酸铵缓冲液和甲醇(8020)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10～250 μg/mL,相关系数为0.999 9.