川产草乌类生药中滇乌碱的离子配对色谱研究

本文报道了川产草乌类生药中滇乌碱与其它生物碱的高效液相色谱分离条件的研究,并在最佳分离条件下测定了六种生药中滇鸟碱含量。结果表明;采用离子配对色谱分离测定生物碱有其特殊的专属性,使结果更加客观真实、灵敏、可靠。     

抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中阴离子的研究

基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法,以2.0 mm ol.L-1N a2CO3+1.3 mm ol.L-1N aH CO3+2%CH3COCH3做淋洗液,选择了最佳色谱条件,在10.5 m in内一次进样测定了矿泉水中F-、C l-、NO3-、SO42-4种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(RSD)为2.59%~5.83%,样品回收率在90.6%~107%之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速、准确的方法。     

生物碱基及其衍生物的反相离子对色谱行为研究

本文报道了以含７．５％ＣＨ３ＯＨ，１０ｍｍｏｌ．Ｌ，（Ｃ４Ｈ９）４ＮＢｒ，１０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液为流动相，在ＹＷＧＣ１８柱上，反相离子对色谱法分离尿嘧啶，胸腺嘧啶，腺嘌呤，可可碱，尿嘧啶丙酸，茶碱，咖啡因等七种碱基及其衍生物，用于药物，软性饮料，茶叶中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．５％－１０４．５％之间。     

土壤中水溶性氟化物离子色谱测定方法研究

本文研究了酸性土壤水溶性氟化物的离子色谱测定方法及其与竹笋氟含量的相关关系.研究表明,70℃超声波浸提比常温超声波、70℃热水、振动浸提方法等有更高的氟化物提取量;不同理化性质的土壤对不同浸提条件表现出不同反应.采用离子色谱与氟离子选择电极比较测定,结果经t检验t=2.34＜t0.05,5=2.57,表明两种方法无显著性差异;加标回收率95%-104%;采用70℃超声波浸提测定土壤与竹笋氟含量,相关系数r为0.792,相关性检验F=15.6＞F0.01(1,9)=10.6,达显著水平.     

单柱离子色谱法同时测定土壤中溴和碘的研究

本文研究了以邻苯二甲酸／三羟甲基氨基甲烷为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定土壤中微量溴和碘离子的方法。样品采用碳酸钠－氧化镁混合熔剂半熔,热水浸提,无基体干扰。淋洗液最佳浓度为２．２ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｃ８Ｈ４Ｏ４／２．０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＮＣ（ＣＨ２ＯＨ）３。最低检测限Ｂｒ＾－０．０６５μｇ／ｍｌ．Ｉ＾－０．０２７μｇ／ｍｌ。相对标准偏差Ｂｒ＾－,１．９６％,Ｉ＾－３．１７％,回收率Ｂｒ＾     

铜精矿中氟离子测定方法的研究

建立了离子色谱测定铜精矿中F-的一种新方法,该方法测定铜精矿中F-既克服了用离子选择电极法测形成离子络合干扰大、试剂较贵的缺点,又克服了检测周期长的缺点。实验证明,用离子色谱法测定铜精矿中的F-,抗干扰强、灵敏度高。方法快速,稳定、重现性良好。     

离子色谱法分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法研究

建立了等度离子色谱一电导检测器分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法。样品采用1．0mol·L^-1的NaOH溶液萃取,甲醛作稳定剂,经OnGuardⅡAg柱、C18柱和Na柱,以达到离子色谱的分析要求。经实验采用Ion-Pac⑩ASll-HC型分离柱对分离条件进行优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20mmol·L^-1以的KOH溶液。在0-10．0mg·L^-I范围内亚硫酸盐残留量呈良好线形,相关系数为0．99971,回收率为86．O％～96．O％。方法简便实用,准确度高,效果良好。     

川黄柏不同部位中盐酸小檗碱的研究

本文采用HPLC测定了川黄柏植物的树皮、一年生幼叶和三年生老叶中盐酸小檗碱的含量 结果表明 :川黄柏树皮、幼叶和老叶中都含有盐酸小檗碱 ,其中树皮含量为 5 . 6 %、一年生幼叶为 0 . 33%、三年生以上老叶为0 . 5 2 % .     

离子选择电极法测定蔗糖中Cu^2＋含量的研究

采用离子选择电极法测定蔗糖中铜的含量。方法简便、快速准确。标准曲线线性范围１．００×１０＾－６￣１．００×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，平均回收率１０１．５％，ＲＳＤ＝２．４％（Ｎ＝４）。     

UPLC-MS/MS法同时测定云南黄草乌中滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏的含量

用UPLC-MS/MS法同时测定云南5种不同产地黄草乌中滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏的含量.采用安捷伦C18色谱柱,以乙腈-甲酸(φ=0.1%)水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析,采用多个特征离子对和外标标准曲线法对3种生物碱进行定性、定量分析.滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏在质量浓度1~100 ng·mL~(-1)范围内线性良好(r≥0.9990),检出限(LOD)分别为0.01、0.01 ng·mL~(-1)和0.02 ng·mL~(-1),定量限分别为0.03、0.04 ng·mL~(-1)和0.07 ng·mL~(-1);准确度均大于90%,日内及日间精密度均小于5%.5种黄草乌中均检出滇乌碱、粗茎乌头碱甲和塔拉萨敏,但不同产地黄草乌中3种成分的含量差异较大.     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

锂电池电解质溶液中离子-溶剂和离子-离子相互作用的谱学研究V. LiClO4/SL体系

锂电池电解质溶液对锂电池的循环效率、工作电压、操作温度和使用寿命等有着重要的影响,是锂电池开发的关键技术之一。LiClO4/环丁砜（SL）体系虽具有较高的粘度,但研究表明［1］,该体系具有非常高的循环效率和热稳定性,因此作为锂电池电解质溶液仍具有一定的应用前景。为了了解LiClO4/SL溶液中离子-离子、离子-分子相互作用的信息,本文运用红外和拉曼光谱在广泛的浓度范围内研究了该溶液中离子溶剂化和离子缔合现象,计算了锂离子的溶剂化数。 　　实验所用LiClO4和SL均按标准方法提纯,拉曼和红外光谱分别在法国Jobin-Yvon U1000拉曼光谱仪和美国Bio-Rad FT40 红外光谱仪上测定。分子计算使用MOPAC7.0进行。实验所观测到的及其解释见表1：     

关于离子色谱法测定水样中阴离子方法的研究

本文分析了用离子色谱法测定污染较较严重的水体中的阴离子及其处理技术.     

离子色谱法分析油田地质岩石中溴的方法研究

建立了等度离子色谱-电导检测器分析油田地质岩石中Br^-的方法。采用酸热溶蒸汽蒸馏法使固体样品中的溴存在溶液中,然后用钡柱除去过量的硫酸根离子,以达到离子色谱的分析要求。经实验,采用IonPac AS19-HC型分离柱对分离条件进行优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20 mmol·L^-1的KOH溶液。在0.002～1.0μg·L^-1范围内溴呈良好线形,回收率为89.0%～98.0%。方法简便实用,准确度高,效果良好。     

离子色谱法检测禽畜肉中氟含量的研究

建立一种离子色谱测定禽畜肉中氟含量(F-)的新方法,该方法可测定出禽畜肉中F-,既克服了用比色法、离子选择电极法测形成离子络合干扰大、试剂较贵,检测周期长的缺点.实验证明,用离子色谱法测定禽畜肉中的F-,具有抗干扰强、灵敏度高、快速、稳定、重现性良好等特点,在检测分析中得到广泛地应用.     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

兔血液中乌头碱代谢产物的研究

用液相色谱 电喷雾离子阱多级质谱法首次从中毒死亡7 d家兔血液中分离鉴定了乌头碱及其3种代谢产物, 其中16-O-去甲基乌头次碱为首次在口服乌头碱动物血液中发现, 并研究了乌头碱在兔血液中代谢的途径.     

黔产钩藤中钩藤碱的测定及限量研究

建立了钩藤中钩藤碱含量的高效液相色谱测定方法,该方法线性、精确度、加标回收率均达到检测要求。对29个钩藤样品进行了检测,结果表明:黔产钩藤中钩藤碱的平均含量高于本研究所用的外省钩藤样品,野生钩藤的钩藤碱含量大于种植钩藤,说明黔产钩藤具有较好的药用价值,具有大面积种植推广的价值。根据检测结果,建议黔产钩藤的钩藤碱限量定为大于0.080%。