Nd3+掺杂Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能

通过化学途径合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了工艺条件对粉体性能及透明陶瓷光学性能的影响,通过优化工艺参数,获得了品粒均匀、尺寸在30 nm的高质量的Nd:Lu2O3纳米晶粉体.采用复合溶液法合成的粉体,经等静压成型、流动H2气氛及1880℃/ 8 h烧结后制备出光学透明性好的Nd:Lu2O3透明陶瓷,其在1080nm波长处的实测折射率为1.908,直线透过率超过75;,发射截面(σem)达到6.5×10-20cm2.     

Li+,Bi3+掺杂对Lu2O3∶Ho3+,Yb3+粉体发光性质的影响

采用高温固相法制备了Li+、Bi3掺杂Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体.用X射线衍射仪分析了合成粉体的微结构,用场发射扫描电子显微镜观测了样品的形貌及尺寸,用紫外可见近红外荧光光谱仪分析了合成粉体的上转换发射光谱以及能级寿命.结果 表明:Li+、Bi3掺杂的Lu2O3∶Ho3,Yb3粉体,仍然保持Lu2O3立方相结构.Li+或Bi3掺杂后,合成粉体的分散性更好,颗粒更均匀,且更加接近球形,LI+掺杂后粉体颗粒尺寸明显增加.用980 nm激发,4;Li+或1.5; Bi3+掺杂后,合成粉体中Ho3的绿光光强分别提高了约3.9倍、2.8倍.随着Li+浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命先增加后减小;随着Bi3浓度的增加,合成粉体中Ho3的5S2能级寿命逐渐减小.     

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH4HCO3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu2O3-Gd2O3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征.结果表明,经800 ℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀.将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700 ℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3和(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5;和62.3;.在254 nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu3+的红光发射.(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3透明陶瓷中由于存在Gd3+向Eu3+的有效地能量传递,其发光强度是(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷的1.7倍.     

高热稳定性锐钛矿型Nd掺杂纳米TiO2的制备与表征

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法合成了纯TiO2与Nd掺杂TiO2纳米粉体,对其进行了350℃至850℃的热处理.利用XRD、SEM、和EDS对粉体的晶型结构,微观形貌和元素成分进行表征,研究了Nd掺杂对TiO2晶粒尺寸以及晶型转变的影响.结果表明:样品晶粒尺寸达到纳米级别,Nd掺杂后TiO2晶粒尺寸减小.纯TiO2在550℃时已经有金红石生成,750℃完成锐钛矿向金红石的转变;Nd掺杂TiO2在750℃时仍然是锐钛矿,850℃时有少许金红石生成,Nd掺杂提高了TiO2锐钛矿结构的热稳定性.     

Sc2O3: Nd,Sc2O3:Yb纳米粉体的制备和光致发光

以反滴定共沉淀方法制备了Sc2O3:Nd、Sc2O3 :Yb纳米粉体,用热重、差热分析、X射线衍射对前驱体相变及粉体结构进行了研究,并研究了其光致发光.Sc2O3:Nd、 Sc2O3:Yb前躯体的热重和差热曲线分别在73 ℃、77 ℃与434 ℃、436 ℃出现了明显的热失重和吸热峰,结合XRD表明约在450 ℃,前驱体粉体经γ-ScOOH相转变为立方Sc2O3相.Reitveld方法精修给出Sc、O的原子坐标.结果表明,掺杂离子导致了晶格畸变.在825 nm光激发下,粉体Sc2O3 :Nd的1084 nm主荧光峰为Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁;在937 nm光激发下,粉体Sc2O3:Yb的1044 nm主荧光峰为Yb3+的2F5/2→2F7/2跃迁.Sc2O3:Nd、Sc2O3:Yb的发光光谱表明激活离子处于较强晶场中,Stark能级分裂大,有利于降低Yb3+的激光阈值、提高激光热稳定性.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375TiO3微波介电性能的影响

采用固相烧结法制备了掺杂Al2O3的Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3微波介质陶瓷。研究了Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3的助烧效果、物相结构、显微组织和微波介电性能的影响规律。结果表明:Al2O3的添加降低了Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3陶瓷的烧成温度,但对物相基本无影响。此外,高含量Al2O3的添加能促进晶粒细化。此体系陶瓷的最佳介电性能为:Al2O3含量为0.9wt%且烧成温度为1250℃时,εr=110.8、Q·f=4159.6 GHzτf=49.4 ppm/℃。     

Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的制备与性能

采用固相合成法制备了Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(简称BCZT)无铅压电陶瓷。借助XRD、SEM、阻抗分析仪等对该陶瓷的相组成、显微结构以及压电和介电性能进行了研究。结果表明,Fe2O3掺杂降低了BCZT无铅压电陶瓷的烧结温度并使居里温度Tc从85℃提高到95℃;当Fe2O3掺杂为0.02wt%～0.1wt%时,陶瓷样品均为ABO3型钙钛矿结构;少量Fe2O3掺杂促进了陶瓷晶粒的生长,但随着Fe2O3掺杂量进一步增加,陶瓷晶粒随之细化;当Fe2O3掺杂量为0.04wt%时,陶瓷样品具有最优综合电性能,其压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm、介电损耗tanδ和介电常数εr分别为400 pC/N,0.40,51,0.023和3482。     

镥含量对氧化钆镥透明陶瓷结构和性能的影响

通过添加Lu元素形成氧化钆镥(Gd,Lu)2O3固溶体,可有效将立方相稳定温度范围提高而制备成透明陶瓷。当Lu2O3的摩尔分数大于40%时,可将立方相稳定到1600℃以上。固溶体的发光强度随着Lu3+掺杂量增加而减小。采用沉淀法和燃烧法合成了纳米级粉体,干压和等静压得到生坯,用真空烧结在1750℃成功制备出立方相的氧化钆镥(Gd,Lu)2O3∶Eu固溶体透明陶瓷,达到了理论密度的99.7%,温度过高和过低均无法得到透明的立方相陶瓷。该陶瓷发射主峰位于610nm,对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁,与对红光敏感的硅光电二极管非常匹配。     

稀土离子对0.6Ca0.6La0.267TiO3-0.4Ca(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷微观组织结构及微波介电性能的影响

采用固相合成方法制备钙钛矿结构的0.6Ca06La0.267TiO3-0.4Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷,研究了La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂对0.6CLT-0.4CMN体系微观组织结构和介电性能的影响.研究结果表明:稀土离子的掺杂,在0.6CLT-0.4CMN体系优良介电性能基础上有积极的改善效果,不同程度稀土离子掺杂对该体系的晶粒尺寸、气孔率等微观组织结构也有不同的影响.La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+6掺杂完全固溶到0.6CLT-0.4CMN陶瓷相中,并没有改变陶瓷主晶相,但会在一定程度上发生晶面衍射峰偏移.适量掺杂Ln3可以有效促进0.6CLT-0.4CMN陶瓷的致密化,提高0.6CLT-0.4CMN体系陶瓷的微波介电性能.La3+、Nd3+、Sm3+、Ce4+掺杂可以有效提高Q ×f值,并在一定程度上降低谐振频率温度系数.其中,掺杂0.75mol; Nd3+的0.6CLT-0.4CMN体系微波介电性能最佳(εr=66.7,Q×f=13037 GHz,rf=22.59 ppm/℃)     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

超声波辅助固液反应球磨制备ZnFe2O4纳米晶的研究

以α-Fe2O3和ZnO粉体为原料,在超声波辅助高能球磨作用下通过诱发固液相反应,并在低温下烧结合成了ZnFe2O4纳米晶粉末.采用X射线、透射电镜(TEM)对前驱体和烧结产物进行了表征,分析了球磨过程对粉体晶粒尺寸的影响和znFe2O4的形成过程.实验结果表明:超声波辅助固液球磨能在低温下烧结合成ZnFe2O4纳米晶,纳米晶的晶粒尺寸为15～25 nm;相比无超声波辅助下的固液球磨,超声波球磨降低znFe2O4烧结温度约50℃;同一烧结温度下,球磨时间越长,ZnFe2O4转化率越高,晶粒尺寸越小.     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

Co包覆Al2O3/TiC复合材料的烧结及性能

采用Co包覆Al2O3/TiC微米级、纳米级粉料进行了不同Co含量、不同烧结温度的热压烧结实验.综合分析和对比了两种不同粒径包覆粉体的烧结结果,结果发现纳米级的粉体烧结效果优于微米级粉体的烧结效果.综合力学性能最佳的纳米级复相陶瓷材料的硬度为HRA92.7,抗弯强度σf为782 Mpa,断裂韧性KIC为7.81 Mpa·M1/2.利用SEM观察采取综合力学性能最佳的ATC纳米复合材料制备工艺制备的Al2O3、Al2O3/TiC和ATC的断口,可以看出Al2O3、Al2O3/TiC主要以沿晶断裂为主,而ATC为沿晶与穿晶混合断口,并从ATC断口,发现形成了晶内型结构,观察到了裂纹曲折的扩展路径以及裂纹的分叉、偏转、桥联这些有助于材料强度和韧性提高的现象.     

煅烧制度对Lu2Ti2O7粉体生长形貌的影响

采用熔盐法制备Lu2Ti2O7粉体,研究了不同煅烧工艺对粉体形貌的影响,确定了适用于Lu2Ti2O7粉体合成的工艺条件,并在利用XRD、SEM等方法分析表征样品的基础上,提出了初步的粉体形貌生长转变机制。实验结果表明:形核速率和生长速率对粉体的颗粒尺寸和形状影响很大,过快的形核速率和生长速率有利于多面棱柱状晶粒的生长,反之则有利于八面体形状的晶粒生长。     

新型SiC/SiBCN复合陶瓷的析晶性能

通过热解聚碳硅烷(PCS)和聚硼硅氮烷(PBS)两种有机先驱体混合物,制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷,然后对复合陶瓷进行高温热处理,研究其析晶规律及影响因素.利用热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分别研究先驱体的热解机理,先驱体的组成、热解温度和时间对SiC/SiBCN复合陶瓷结晶性的影响,以及复合陶瓷的微观结构.结果表明,先驱体的组成和热处理温度对复合陶瓷的析晶行为有重要影响.当PBS/PCS=1(w/w),1100 ℃/2 h制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷;1400 ℃/4 h PCS热解转变的非晶SiC开始结晶,晶粒尺寸～3 nm;1500 ℃/4 h 得到产物的相结构为～10 nm 的SiC纳米晶均匀弥散在PBS热解得到的非晶态SiBCN中;1700 ℃/2 h SiC的晶粒尺寸～16 nm;1800 ℃/2 h非晶态SiBCN开始析晶,SiC晶粒尺寸～35 nm.     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成LaFeO3纳米粉体

采用溶胶凝胶自蔓延法,以La2O3,和Fe(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,制备出纳米级别LaFeO3粉体.对制备的干凝胶和纳米粉体采用热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)检测方法进行检测分析.分别探讨了溶液金属离子与柠檬酸比例对凝胶的形成影响,煅烧温度对LaFeO3晶相的形成及晶粒尺寸大小的影响.研究结果表明,当柠檬酸与金属离子摩尔比例为1:1时制备的干凝胶,引燃温度300℃,然后900℃保温1 h,可以得到尺寸大小在55～70 nm的单相LaFeO3纳米粒子.     

碳酸盐沉淀法合成Nd3+:Y2O3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和NH4HCO3为原料,通过共沉淀法制备了Nd3+:Y2O3透明激光陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征.结果表明,在先驱物中添加适量SO42-离子能减轻煅烧得到的Nd3+:Y2O3粉体的团聚,使粉体粒度均匀并呈球形分布.在1100 ℃煅烧4 h所得粉体粒度均匀,粒径在50～70 nm之间,具有较好的分散性,适合作为制备透明激光陶瓷的粉体材料.     

新型纳米结构氧化钇粉末的制备及表征

以聚乙二醇作分散剂、正丁醇为蒸馏脱水剂,应用均匀沉淀法,再配合共沸蒸馏工艺,制备出了平均晶粒尺寸在15nm左右的新型结构纳米氧化钇多晶粉末.应用XRD、Raman、TEM、SEM对产品进行表征.结果表明该粉体是由纳米晶Y2O3薄膜碎片堆积而成,纳米Y2O3薄膜是由纳米Y2O3晶粒在二维方向堆积形成.该粉体结构新颖,松装密度低于0.05g/cm3.     

FeS2的制备条件对LiSi/FeS2热电池性能的影响

采用高能球磨方法将经过提纯处理的天然FeS2微米粉体制备了纳米粒子,用SEM、TEM、XRD等测试手段对不同球磨时间的FeS2粉体形貌、晶相结构和粒径尺寸进行了表征,并分析了FeS2正极材料的LiSi/FeS2热电池性能.结果表明:随着球磨时间的延长,FeS2的晶粒尺寸逐渐减小,晶相结构没有变化,当球磨时间为30 h时,粒径最小约45 nm.用不同粒径的FeS2粉体装成LiSi/FeS2热电池,分别以0.8 A/cm2和0.2 A/cm2进行单体电池恒流放电性能测试,同时施加脉冲电流进行电池内阻的测试,纳米级FeS2的热电池放电性能和电池内阻分别优于微米级FeS2热电池性能指标.