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气相色谱-原子吸收联用技术测定人体体液中烷基汞 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种用于生物样品中分子形态分析的气相色谱与原子吸收联用系统。系统的转移线为聚四氟乙烯管,组分在色谱住内分离后,经转移线运送到原子吸收检测系统。实验证明:系统具有灵敏度高、选择性好的优点,例汞绝对检测限为10-2ng,并首次用于人体血液和尿液中烷基隶的两种形态即氯化甲基汞和二甲基汞的定性和定量分析。 相似文献
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电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞 总被引:1,自引:2,他引:1
研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。 相似文献
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Hg(Ⅱ)在适当条件下可定量置换螯合物DDTC-Cu中的Cu(Ⅱ).通过火焰原子吸收测定被置换入水相中的Cu(Ⅱ)而间接得出Hg(Ⅱ)的含量. 相似文献
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以硫氰酸甲作金的掩蔽剂,用SnCl_2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定。本方法不需分离,直接测定合质金中0.005%~0.05%的汞,相对标准偏差小于5%。 相似文献
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高效液相色谱及其联用技术在汞形态分析中的应用 总被引:14,自引:0,他引:14
本文对近二十年来高效液相色谱及其联用技术在汞的形态分析中的应用进行了综述,着重讨论了样品的前处理方法,高效液相色谱用于汞化合物的形态分离以及检测器的选择。 相似文献
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样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。 相似文献
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建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6~0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %~107 % ,相对标准偏差为7.3 %~16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。 相似文献
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毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取五灵中的挥发性组分。SE-54柱和PEG-20M柱上用气相色谱-质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3%。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有:十二酸(7.00%),α-雪松醇(4.41%),四甲基吡嗪(4.10%),寸上酸(3.37%),1-(3-甲苯基)乙酮(2.53%),苯甲醛(2.42%),2-甲氧基苯酚(2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类(10种),酮类(8种),醛类(8种),醛类(6种)、烯类(5种)、酸类(4种),酚类(4种)。 相似文献
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奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主 相似文献
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连续流动氢化物发生—原子吸收光谱法测定地质样品中痕量硒 总被引:9,自引:2,他引:9
经试验研究,选定了分析地质样品中痕量硒的测定体系,建立了切实可行的分析方法,该方法不需分离,直接测定,灵敏度高,干扰少,方法测定下限可达0.02μg/g,进行了部分样样分析,结果令人满意。 相似文献
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气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01~0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%~102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%. 相似文献
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用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216~511,方法在0.05~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873~0.9983之间,检出限为0.0020~0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%~12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。 相似文献