气相色谱法的限制因素

本文根据气相色谱柱前，柱后蒸汽压的变化，通过对含不同碳原子的６类化合物于不同温度下蒸汽压的研究，提出采用气相色谱法时组分的蒸汽压必须高于１５－７４６Ｐａ，容量因子ｋ＾１必须在０．２－２０之间。运用相应碳链长度（ＣＣＣＬ）的概念，通过固定相特性参数（Ｖｇ（７）和Ａ１）解决了一定温度下“什么组分可从气相色谱柱中流出？“的预测问题。结合检测器特性得出是保留值太大限制了组分采用气相色谱法，阐明了只要组分能     

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响

用色谱法检测样品中某一组分质量百分含量时,经常采用归一化法进行定量计算。归一化法的使用必须满足两个前提条件:(1)样品中所有组分都要流出色谱柱,并且在检测器上都有响应。(2)要清楚每一个组分的相对质量校正因子。严格满足以上两个条件非常困难,在实际应用中,经常采用近似     

气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药

应用气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药(OCP′s及OPP′s)的含量。土壤样品(10g)以丙酮-正己烷(1+1)混合液(200mL)在65℃用索氏提取7h。提取液蒸缩至约2mL,用经固相萃取小柱净化。用上述混合液6mL分3次从柱上洗脱,洗脱液浓缩至1mL供气相色谱分析。测定OCP′s时用CLPⅡ型毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测;测定OPP′s时用1701型毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。21种OCP′s和4种OPP′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.38μg·kg-1之间。加标回收率在68.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.8%~5.9%之间。     

气相色谱法测定桂皮中毒死蜱农药残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在桂皮中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB-1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并采用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求.     

专家系统柱推荐软件之一——判断用气相色谱分析是否满足必要条件的软件

本文报道了色谱专家系统中判断样品是否满足气相色谱(GC)分析必要条件的软件。依据是:能以合适k′(0.2相似文献   

IGC法测试聚乙烯结晶度的准确性及其影响因素探讨

通过不同条件下的反气相色谱试验,考察了试样量、担体类型、色谱柱尺寸、检测器类型4个因素对反气相色谱法(IGC)测试聚乙烯结晶度的影响及原因分析。比较了IGC法与密度法及DSC法在聚乙烯结晶度测试结果上的差异。虽然反气相色谱法可通过采用多水平系列外推的方法消除所有因素的影响而得到聚合物结晶度的准确值,但实际操作难以实施。     

毛细管柱气相色谱法测定花生油中脂肪酸甲酯

采用毛细管柱气相色谱法测定油脂中7种脂肪酸甲酯的含量,选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(1 μm,30 m×0.53 mm),氢火焰离子化(FID)检测器,进样口温度250℃,柱温220℃,检测器温度280℃,载气流量128 mL·min-1的色谱条件,以保留时间定性,面积归一法定量.按所提的方法测定了花生油标样中7种脂肪酸甲酯的含量,测得结果与标准值相符合,测定值的相对标准偏差在0.1%～5.6%之间.     

西兰花中13种有机含磷农药在不同色谱柱上的色谱保留行为

应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。     

高效液相色谱法分离纯化微生物油脂中的花生四烯酸

为满足花生四烯酸样品制备的需要,将微生物油脂中制得的脂肪酸先经尿素包合(脲包法)和甲酯化后,再利用反相高效液相色谱法分离纯化其中的花生四烯酸。在C18反相柱上,以甲醇-水(体积比为95∶5)为流动相,采用示差折光检测器检测,流速为5 mL/min时,目标产物的分离度较佳。用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行分析的结果表明,花生四烯酸甲酯在纯化后的样品中的质量分数由38%提高到99%以上,基本达到标准物质的质量要求。     

过氧化双环己胺的气相色谱分析

 采用气相色谱法 ,以涂覆OV 10 1固定液的色谱柱测定环己酮、氨与双氧水反应产物中的环己酮和 1 1′ 过氧化双环己胺 (1 1′ PXA) ,并采用内标法进行定量分析。结果表明 :环己酮、1 1′ 过氧化双环己胺测定结果的相对标准偏差均小于 1 5 %,回收率分别为 96 38%～ 10 0 8%和 99 31%～ 10 3 1%。方法简便、灵敏、准确、重现性好 。     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

气相色谱专家系统中柱系统的推荐

本文给出气相色谱专家系统中柱系统推荐软件的总体结构和设计及一个运用所研制的软件进行咨询的例子。用户只要回答与样品中组分结构有关的几个关键问题,软件即可对样品可否采用气相色谱法进行判断和对气相色谱柱系统进行推荐。从初步使用和验证来看,本系统是成功的。     

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片: 610 nm)测定,外标法定量。结果表明: 该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%～109.6%,相对标准偏差为3.60%～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。     

气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量

建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法.采用四氧呋喃-水(3:1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量.对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系...     

热裂解气相色谱法测定动物源性食品中敌百虫残留量

通过对热裂解气相色谱及气-质联用技术测定动物源性食品中敌百虫的探讨,建立了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件(进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器)。样品前处理结合动物源性食品的特点,采用V(乙腈)∶V(水)=9∶1提取,乙酸锌水解除酯,并利用三氯化碳相转移的方式,建立了一套前处理方法。检测方法的回收率在80.7%~96.5%之间,RSD<5.5%,线性相关系数为0.9991,检出限为0.02mg/kg。该方法是按照我国关于兽药残留分析方法要求建立的,适合进出口及日常动物源性食品中敌百虫残留量的检测。     

高纯气体中痕量水的LiAlH4柱间接法测量

采用氢化铝锂反应柱在一定条件下将气体中的痕量水转化成氢气,利用氧化锆为检测器的气相色谱法测定转化的氢气,从而间接得出高纯气体中痕量水的含量.此方法选择性好,常温下反应快速、完全且稳定,重复性很好.同时,气相色谱法测定氢气干扰因素少、进样量少、样品消耗少、分析快速而准确.     

气相色谱法测定废水中的烷基汞

以巯基棉（ＳＣＦ）为吸附剂，用柱上富集技术，浓缩富集水中的烷基汞（氯代甲基汞，氯代乙基汞）。用少量的２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，用甲苯作萃取剂从洗脱液中萃取烷基汞。对于简单水体，该有机相可直接用于气相色谱测定；对于复杂水体，采用反萃取的方法测定，即可进一步浓缩，又可减少背景峰。用玻璃填充柱－电子捕获检测器响应的气相色谱法测定，最低检测限为８．６×１０￣（－１２）ｇ，可检测到废水中０．３４ｎｇ／Ｌ的单一烷基汞（２．５Ｌ水样）。对样品的保存条件也作了探索。     

制备气相色谱仪的改进及应用

制备气相色谱工作近年来发展颇快。我所八室曾试制了制备气相色谱收集器,配置在上海分析仪器厂102型气相色谱仪上,采用原有的分析色谱柱与热导池检测器,不经分流而直接进行样品的分离制备工作。我们又在上述自制收集器的基础上,改进了制备部件,扩大了制备规模,并已应用于石油酵母脂肪的分析工作中。一、改进的制备气相色谱仪的特点 1.增大了柱容量,从而增加了进样量,可以按分离的要求,将进样量控制在20～150μl之间,缩短了制备周期。     

环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法分离甲酚位置异构体

采用了环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法对甲酚位置异构体进行分离。着重考察了气相色谱中柱头压、柱温、检测器温度、进样器温度对保留时间和峰面积的精密度的影响,并通过正交实验优化色谱条件使峰面积的相对标准偏差小于1%,异构体达到基线分离。     

双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯

采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。