微乳液反应法制备聚甲基丙烯酸甲酯超细粒子

在甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）～环己烷／十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）／水体系的Ｏ／Ｗ微乳液中,制备了粒径约２１ｎｍ、平均聚合度为３４０的聚甲基丙烯酸甲酯超细颗粒。研究了影响粒子形态和大小的因素。     

微乳液反应法制备聚甲基丙烯酸甲酯超细粒子

水/油微乳液;微乳液反应法制备聚甲基丙烯酸甲酯超细粒子     

W/O微乳液中CeO2超细粒子的制备

超细粒子是由数目较少的原子或分子组成,其原子或分子在热力学上处于亚稳态,使得超细粒子在保持原物质的化学性质的同时,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的功能,引起了人们的关注.反向胶束或微乳液反应法制备超细粒子,实验装置简单,操作容易,并且有可能人为地控制颗粒的大小,具有明显的优势.氧化铈是超导体[1],陶瓷[2],气体传感器[3]和均相催化剂[4]中的一种重要的组成成分,氧化铈的状态对于其材料的应用研究非常重要,至今尚未见到有关对氧化铈超细粒子制备的报道.实验中首次以Triton N-101/n-C8H18/n-C5OH/H2O体系W/O微乳液为反应介质,制备了CeO2的超细微粒.     

液相沉淀法在有机溶剂中制备ZrO2超细粒子的研究

以氧氯化锆（ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２Ｏ）为原料在有机溶剂中用液相沉淀法制备了ＺｒＯ２超细粒子，运用透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、差热热重（ＤＴＡＴＧ）等分析手段对粉体ＺｒＯ２进行了表征。结果表明，ＺｒＯ２粒子颗粒均匀、分散性良好，平均粒径为２５ｎｍ。实验还发现，制备过程在有机溶剂中进行，并采用低温热处理的方法可以有效地排除溶胶中水的影响，从而消除了合成粉体中硬团聚体生成的现象。     

溶胶凝胶法制氧化铝负载铜基超细粒子催化剂的研究

采用溶胶凝胶法制氧化铝负载铜基超细粒子催化剂的制备了氧化铝负载的铜基超细粒子催化剂，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ，ＢＥＴ以及ＴＥＭ等技术手段，对催化剂的物相结构，表面孔结构，粒子形貌以及催化性能等进行了研究。结果表明，利用溶胶凝胶法，可以直接帛备出高比表面积，低堆积密度的纤维状纳米级负载型Ｃｕ／Ａｌ２Ｏ３超细粒子；活性组分以远低于纳米级的微晶粒子簇状态，均匀地分散在纳米级氧化铝载体表面上，而且在低于５０     

超细粒子铜基甲醇触媒的HREM研究

超细粒子铜基甲醇触媒的ＨＲＥＭ研究顾永达，吕剑，戴丽珍（中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室太原０３０００１）于瀛大，关若男（中国科学院金属研究所固体原子象开放实验室沈阳１１００１５）关键词超细粒子，铜基触媒，高分辨电镜近十余年来，超细粒...     

镍含量对超细粒子负载型催化剂性能的影响

用溶胶－凝胶法，制备了不同镍含量的镍基超细粒子负载型催化剂前体ＮｉＯ／ＳｉＯ２－ＴＯ２，用氨溶－原子吸收分光光度法、ＴＰＲ技术，考察了活性组分氧化镍与载体之间的相互作用，通过ＩＲ、ＸＲＤ、ＴＥＭ－ＥＤＳ等手段，研究它们的物化性质，结构特征，用加压固定床连续流动微反装置上苯加氢生成环己的反应，对它们的催化性能进行关联，实验结果表明，采用溶胶－凝胶法制备得到的镍基超细粒子负载型催化剂体系中，活性组分氧     

用溶胶-凝胶法制备CoMoO4超细粒子催化剂

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4超细粒子催化剂.使用XRD,BET和DTA等表征手段考察了初始溶液的酸碱性、柠檬酸用量及焙烧温度对粒子晶相、粒径大小及比表面积的影响.同时,测试了添加助剂钾并经硫化的CoMoO4催化剂上CO加氢合成低碳醇的反应性能.结果表明,制备CoMoO4超细粒子的适宜条件为:初始溶液pH=3.5,柠檬酸/(钴+钼)摩尔比等于0.4.在此条件下所制得的凝胶经500℃热处理后,粒子的比表面积为29.4m2/g,粒径约为60 nm,在合成低碳醇反应中表现出较高的催化活性.     

Fe／ZrO2气凝胶超细粒子催化剂的制备,表征及F—T反应性能的研究

用超临界流体干燥法制备出大孔高比表面高发散态Ｆｅ／ＺｒＯ２气凝胶超细粒子催化剂，研究了在其制备过程中织构性质、颗粒大小、体相和表面结构的变化，并与普通浸渍法制备的Ｆｅ／ＺｒＯ２催化剂作了对比。对几种Ｆｅ／ＺｒＯ２催化剂的Ｆ－Ｔ反应性能考察表明，Ｆｅ／ＺｅＯ２气凝胶超细催化剂显示出高的反应活性；随载体ＺｒＯ２颗粒尺寸减小，活性组分铁的分散度变大，其颗粒尺寸变小，催化剂比表面积增大，反应活性增大，甲烷     

酞菁铜旋涂薄膜的制备与气敏性能研究

本文制备了2,9,16,23-四异丙氧基和2,9,16,23-四对甲基苯氧基2种酞菁铜(CuPc(OC₃H₇-i)₄, CuPc(OC₇H₇)₄,简称为烷氧基酞菁铜和苯氧基酞菁铜),并在基片上成功制得了二者的旋涂膜。利用AFM(Atomic force microscope)、UV-Vis和FTIR对薄膜的表面形貌和谱学性质进行了分析。结果表明,以一定的旋转速度进行涂膜,可以获得较为均匀的酞菁铜薄膜,并且2种取代基团的酞菁表面形貌有着较为明显的差别。在室温下测试了2种酞菁薄膜对甲醇和乙醇气体的敏感性能,结果显示薄膜对测试的醇类有较高的灵敏度,对乙醇的灵敏度要大于甲醇,在同种测试气氛下苯氧基酞菁铜薄膜的气敏性能要高于烷氧基酞菁铜薄膜。2种薄膜对浓度为30 μL·L^-1乙醇气体的响应和恢复时间分别在30 s和60 s内。     

酞菁铜掺杂SnO2超微粒子复合膜的研究

在三－（２，４－二特戊基苯氧基）－一－（８－喹啉氧基）酞菁铜中掺杂ＳｎＯ２超微粒子复合成膜，发现ＳｎＯ２与酞菁铜分子之间有一定的相互作用，对酞菁铜分子的结构有一定的破坏；气敏性研究表明掺杂后导电率提高一个数量级，稳定性提高。     

酞菁铜溶解性研究及其电沉积薄膜的制备

通过测定α-酞菁铜(α-CuPc)在4种不同的有机溶剂中的紫外可见光吸收光谱,研究了不同溶剂以及加入不同量的三氟乙酸(TFAA)对酞菁铜溶解性和质子化的影响.以溶解性研究为基础,探讨了在电化学沉积法制备酞菁铜薄膜时不同工艺条件对其形貌的影响.实验结果表明:加入TFAA后,酞菁铜在硝基甲烷和氯仿中溶解良好,而且在氯仿中更容易质子化;使用扫描电镜(SEM)表征,结果表明TFAA及酞菁铜摩尔含量对薄膜制备的影响最为明显.     

易溶性铜酞菁磺酸酯的合成及其凝聚性能

将酞菁氯磺化,然后与含有羟基的化合物反应,合成了铜酞菁磺酸苯酯、铜酞菁磺酸邻甲基苯酯、铜酞菁磺酸萘酯和铜酞菁磺酸 4 乙基萘酯,并测定了产物在不同溶剂中的溶解度、凝聚性能及红外光谱.这类铜酞菁衍生物的酯溶性很好.     

酞菁铜化合物LB膜的制备及结构形态研究

利用LB技术研究了带有4个长碳氢链的酞菁铜化合物(CuC12Pc)的单分子膜及它与十八胺(ODA)、二十酸(AA)的混合LB膜的聚集结构形态. 结果表明这种酞菁铜化合物在气液界面上可以形成比较稳定有序的双层Langmuir膜, 且可以转移质量较好的多层LB膜. 利用原子力显微镜(AFM)研究了酞菁铜分子的聚集体结构, 发现CuC12Pc/AA混合膜表现为网状的聚集结构, 而CuC12Pc/ODA混合膜形成长岛颗粒状聚集, 并结合UV-Vis吸收光谱讨论了酞菁铜分子形成不同聚集结构的原因.     

氮杂酞菁铜aza-CuPc的合成与晶体结构

本文报道在固相条件下合成氮杂酞菁铜原料, 借助同步辐射光源进行单晶结构测试, 通过物理方法获得了其单晶结构数据.     

非手性的酞菁铜分子在Bi(111)表面上的手性特征

利用低温扫描隧道显微镜（LT-STM）研究了酞菁铜（CuPc）分子在Bi（111）表面上的吸附和手性自组装结构。由于较弱的分子-衬底相互作用,我们发现在液氮温度（78 K）下吸附在Bi（111）表面上的单个CuPc分子围绕着分子中心发生旋转,直到遇到其他分子形成团簇为止。随着分子覆盖度的增加,CuPc分子形成了自组装分子单层。高分辨STM图表明,非手性的CuPc分子出现了手性特征：两个相对的酞菁基团发生了弯曲。当覆盖度超过一个分子层,酞菁铜分子的吸附取向由“平躺”转变到“站立”姿态。我们认为,酞菁铜分子的手性起源是由两种因素共同导致的结果：一种是分子-衬底之间的非对称电荷转移,另一种是相邻分子间的非对称性的范德华力作用。     

Ce-TiO_x超细粒子的模板法制备及结构研究

利用模板法结合真空干燥技术制备出Ce-TiOx超细粒子,用XRD,TG-DSC,TEM等手段进行表征;以甲基橙溶液的光催化降解测试Ce-TiOx超细粒子的催化活性;考察初始物质的量比及热处理温度对Ce-TiOx超细粒子的结构及光催化活性的影响。结果显示:钛干凝胶经400℃热处理可得结晶度较高的锐钛矿型TiO2,800℃时TiO2转变为金红石相;Ce-Ti干凝胶经800℃热处理可得粒径约为45 nm的类球形颗粒;Ce-TiOx超细粒子中,钛以Ti3O5,Ti6O11,TiO2等多种形式存在,铈以CeO2和Ce7O12的形式存在;稀土铈影响Ce-TiOx超细粒子中钛的价态。     

Surface Modification of Boron-Doped Diamond with Microcrystalline Copper Phthalocyanine: Oxygen Reduction Catalysis

Surface modification of boron-doped diamond (BDD) with copper phthalocyanine was achieved using a simple and convenient dropcast deposition, giving rise to a microcrystalline structure. Both unmodified and modified BDD electrodes of different surface terminations (namely hydrogen and oxygen) were compared via the electrochemical reduction of oxygen in aqueous solution. A significant lowering of the cathodic overpotential by about 500 mV was observed after modification of hydrogen-terminated (hydrophobic) diamond, while no voltammetric peak was seen on modified oxidised (hydrophilic) diamond, signifying greater interaction between copper phthalocyanine and the hydrogen-terminated BDD. Oxygen reduction was found to undergo a two-electron process on the modified hydrogen-terminated diamond, which was shown to be also active for the reduction of hydrogen peroxide. The lack of a further conversion of the peroxide was attributed to its rapid diffusion away from the triple phase boundary at which the reaction is expected to exclusively occur.