原子吸收法测定饮料中总酸度

本文研究了用原子吸收法间接测定饮料中总酸度的方法。用ＭｇｎＨ４ＰＯ４悬浮液同有机酸作用，离心沉降未反应的试剂，用ＡＡＳ测定上清液中的Ｍｇ，可间接测定有机酸的总量，用本法测定了饮料样品中的总酸度。测定结果相对偏差小于５．３％，加经在９１－１０４％之间。本法测定结果与酸碱滴定法的结合符合。     

吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量

运用吸光光度法进行电解锌粉用电解液中微量铁离子含量的测定。铁离子在氨性溶液中（pH值为8-10．5）与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅用吸光光度法比色测定其含量。为选择最佳测定条件，试验了酸度、温度、试剂用量、显色时间等对；则定结果的影响，消除了其他离子干扰。结果显示pH值为9．5-10、温度5-50℃、主要影响试剂酒石酸钾钠取8mL，磺基水杨酸10mL时吸光度稳定且有最大值，40min内即可完成测量。铁离子与磺基水杨酸生成的黄色络合物在波长422nm处有最大吸收峰。     

原子吸收法间接测定水中可溶性PO3-4的研究

研究并建立了测定水中PO3-4的方法，用草酸钙将PO3-4转化为磷酸钙，加醋酸溶解磷酸钙，离心沉降未反应的试剂，用AAS法测定清液中的Ca2+，即可间接测定PO3-4的含量。     

新试剂3，5－二溴水杨醛苯甲酰腙（DBSBH）与镓配合物的光度法研究

本文用光度法研究了新试剂３，５－二溴水杨醛苯甲酰腙与镓所生成的配合物。选择了最适的萃取条件，用平衡移动法测定了其配合物的组成，即Ｇａ３＋：ＤＢＳＢＨ：ＣｌＯ４＝１：２：１，计算了萃取常数Ｋｅｘ＝１．２６×１０－５，并确定了符合比耳定律的浓度范围。可考虑该试剂作为测定Ｇａ３＋的显色剂。     

几种外向式杯[4]芳烃偶氮衍生物新试剂的合成及其吸收光谱性质

本文合成，提纯并初步鉴定了十种外向式杯「４」芳烃偶氮衍生物类新试剂，试验了其吸收光谱性质，测定了其酸碱离解常数。     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、铁

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，遥FAAS法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，用ＦＡＡＳ法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

超声波提取、ICP-AES法测定烟草中矿物元素

本文研究了超声波提取烟叶中的部分矿物元素，浸提液用ICP-AES法测定，其中K、Ca、Mg、B、Zn获得了较满意的结果，P、Mn的测定结果稍偏低。此方法快速安全、试剂用量少、污染少、操作简便，适合烟草样品中上述元素的快速检测。与硝酸-高氯酸湿消化法对照，结果吻合。并测定了国家烟草标准GBW 08514T GBW 08515，其结果与标准值相符。     

电弧-AES法测定金属硅中12个杂质元素

用直流电弧粉末法在氩气气氛中摄谱，消除硅带干扰，采用铍为内标，直接测定金属硅中12个杂质元素，此法较化学光谱法具有操作简便、快速，试剂耗量少；较化学法和分光光度法更加优越，能同时测定12个元素，更能反映金属硅的真实含量。     

FAAS法测定黑米啤酒、黑啤酒中微量铁、锰、锌

使用ＰＴＦＥ高压密封消化罐（４＋１）硝酸－高氯酸为溶样试剂，用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定两种啤酒新产品中的铁、锰、锌，结果令人满意。     

ICP-AES法测定模拟M3土壤浸出液中养分的最佳条件研究

土壤有效养分的分析测试是测土施肥的关键内容,其测定方法的研究近年来倍受关注.该研究以混合标准溶液模拟可同时提取多种有效养分的Mehlich 3(M3)土壤浸提液,结合能够同步测定多种元素含量的等离子体发射光谱法,对ICP-AES的最佳工作条件进行了系统研究.实验结果表明,当载气流量在0.80 L·min-1、观察高度15 mm、功率为1200 W时,各元素的测定结果较为稳定,对溶液中20种有效养分P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,As进行准确高效的测定.该研究将为进一步建立我国土壤通用浸提剂养分测定方法提供试验依据.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

火焰原子吸收光谱法同时测定尿中钙镁

采用火焰原子吸收光谱法 ,同时测定了尿中钙和镁的含量 ,确定了钙、镁的最佳测试条件。测定钙时 ,波长 4 2 2 8nm ,空心阴极灯的工作电流 3mA ;测定镁时 ,波长 2 85 2nm ,工作电流 4mA ;燃烧器高度均为 8mm ,空气 乙炔流量比均为 6∶1,狭缝宽度 0 2mm。为了消除磷酸盐、硫酸盐和硅酸盐对测定钙浓度的干扰 ,可以加入释放剂 ,其中氯化镧为最佳释放剂。当稀释比例达到 1∶10 0时 ,可以消除尿基质的干扰。通过对 15例尿样的检测 ,尿样的钙和镁值与文献中所提供的浓度值区间一致 ,方法的回收率为 98%～10 4 % ;对于同一样品测试的标准偏差为 1 8% ,P <0 0 5。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

新显色剂5-(6-硝基苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉与镍显色反应的研究及应用

研究了新显色剂5-(6-硝基苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉与镍的显色反应。在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下的弱碱性介质中,试剂与镍形成3∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于615nm处,表观摩尔吸光系数为1.13×10     

对映体和手性位移试剂的作用及其纯度测定的1H-NMR研究——BETR法

BETR法是通过CPMG脉冲系列消除手性位移试剂的宽峰,用¹H-NMR测定对映体含量的一个新而简单的方法。用此法测定了2'-羟基-2-苄氧基-1,1'联萘对映体含量,并发现随着手性位移试剂Eu(hfc)₃/联萘的克分子浓度比的增加,R异构体的亚甲基的二个质子共振峰向低场移动得比S异构体快,但S异构体的亚甲基的二个质子共振峰向低场移动的化学位移差值比R异构体增加快,并提出了由于Bloch-Siegert效应,它们的值都和磁场强度有关。     

分光光度法测定地表水和地下水中的6价铬

采用氯化钠、氨基磺酸、二苯碳酰二肼固体混合试剂,以分光光度法测定水中6价铬。方法检出限为0.004mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为4.2%—6.2%,回收率为90.0%—95.0%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确,显色试剂可保存1年。     

一种新型脉冲进样装置的研究及其在火焰原子吸收光谱中的应用

本文设计了一种双脉冲微量进样装置。本装置与氢化物法相结合并应用于微量样品的分析。本装置不仅结构简单、操作方便,同时又具备各种单脉冲进样装置所不具备的优点。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

Solid-Phase Spectrophotometric Determination of Beryllium at ng mL−1

Abstract

A microdetermination method at ng mL^?1 level for beryllium by solid-phase spectrophotometry was been developed. Chrome Azurol S was used as chromogenic reagent to form a blue complex which was easily and strongly sorbed and concentrated on a dextran-type anion-exchange resin. The resin-phase absorbances at 594- and 800 nm were measured directly. Beryllium could be determined over the 1.5 - 15.0 ng mL^?1 range with a RSD of 2.7 % by using 100 mL of sample solution. The detection limit was 0.21 ng mL^?1. By using only 10 mL of sample solution, the calibration graph was linear over the concentration range 10–85 ng mL^?1, the RSD being 1.2 %. The method was applied to the determination of beryllium in underground and mining waste water samples and in beryl mineral.