毛细管电泳法分离四环素及其杂质

用毛细管电泳方法分离四环素和它的主要杂质４－差向四环素，脱水四环素，４－差向脱水四环素和２－乙酰基－２－脱酰胺四环素，相对次要的杂质氯四环素和脱甲四环素也能被分 离。     

胶束毛细管电泳法同时分离四环素与青霉素类药物的研究

采用胶束毛细管电泳(MEKC),建立了四环素(TCs)和青霉素(PENs)两类7种药物同时分离的方法。考察了MEKC中缓冲液类型、离子浓度和pH值,以及表面活性剂(SDS)浓度、分离电压、温度等参数的影响。利用L16(45)正交试验,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂,添加65 mmol/L SDS,pH 7.9,分离电压28 kV,分离温度28℃,紫外检测波长分别为350 nm和200nm。结果表明:7种药物在25 min内得到完全分离。在1.56~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.997 9~0.999 9,峰面积的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.3%;迁移时间的相对标准偏差(n=6)为0.33%~0.67%。在2.0,5.0,10.0 mg/kg的加标水平下,7种药物的回收率为83.6%~93.3%,相对标准偏差(n=6)为4.7%~7.6%。该法快速、简便、准确,具有较高的灵敏度,已应用于合肥市及周边地区水塘和湖水中7种药物的快速分离检测。     

毛细管区带电泳法分析头孢菌素类药物的纯度

摘要：提出了以pH9.20的20mmol/L硼酸缓冲溶液、pH6.86的20mmol/L磷酸缓冲溶液和pH2.05的50mmol/L磷酸缓冲溶液作为背景电解质分析9种头孢菌素类抗生素药物纯度的毛细管区带电泳方法。用内部归一化法定量,方法简单快速。讨论了方法的优点和局限性。     

毛细管电泳分离测定碘海醇及其杂质

 对新型造影试剂碘海醇及其杂质进行了分离和测 定研究。以硼酸盐为缓冲体系,使中性的多元醇类物质碘海醇及其杂质通过络合反应而带负 电,加入十六烷基三甲基溴化铵反转电渗流以加快分析速度,再加入适量异丙醇以进一步改 善分离结果。对该方法的定量线性范围和重现性进行了考察,将分离结果与用HPLC测定的结 果进行了比较。     

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3．5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7．5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4．0的运行缓冲液中，4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5．0-500μg/mL OTC，3．6-420μg/mL CTC，4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S／N＝3)分别为OTC2．0μg/mL，CTC 1．8μg／mL，DOC2．5μg/mL和TC1．0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定，回收率分别为97．2％和96.4％。     

左旋盐酸安妥沙星中对映体杂质的高效毛细管电泳法检测

建立了高效毛细管电泳检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法。以含20 mmol/L HP-β-CD与70mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.0)为运行缓冲液,电压30 kV,柱温30℃,检测波长297 nm。可在10 min内将两对映体良好分离,检出限为2 mg.L-1(S/N=3),左旋安妥沙星在4.89~61.2 mg.L-1呈良好的线性关系,日内精密度(RSD)为2.1%(n=5),日间精密度(RSD)为3.2%(n=15)。     

毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质

建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。     

径向电场调制毛细管电泳法用于蛋白质分离

利用自制的双向电场控制毛细管电泳新系统,考察了蛋白质的分离情况.结果发现,在低pH值下,通过施加径向电场,不仅可改变电渗流的大小和方向,而且能抑制蛋白质的吸附,进而实现对蛋白质分离效率和分离速度的调控.研究结果表明,可通过物理化学方法实现毛细管电泳的动态或随机调控,这对许多生物样品分离有实际意义.     

杯芳烃涂层毛细管的制备与电泳性能考察

通过化学键合的方法制备杯芳烃涂层毛细管,并用几种苯酚取代物对其电泳性能进行了考察。结果表明,该涂层管具有特殊的分离选择性,良好的稳定性和较高的检测灵敏度等特点。     

毛细管电泳中的电渗及其控制

渗在毛细管电泳中与淌度生容量因子同等重要，它决定或控制电泳的分离模式、分离过程及其分离生现性等。本文对电渗的作用，控制方法进行了系统讨论，并介绍了此方面的研究进展及有关的问题。     

对氨基苯酚生产和纯化过程中纯度的毛细管电泳监控

采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化,使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算,其结果可以有效地指导生产和纯化工艺的改进。     

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

毛细管电泳测定4个不对称合成化合物的光学纯度

采用毛细管电泳技术,以α-环糊精、β-环糊精和β-环糊精聚合物为手性选择剂,对4种不对称合成物3-(二乙基氨基)-1-苯基-1-丙醇(a)、1-苯基-3-(1-哌啶）-1-丙醇(b)、3-吗啉-1-对甲苯基-1-丙醇(c)和1-（4-氯苯基）-3-吗啉-1-丙醇(d)的消旋体和光学活性异构体进行了手性分离。 结果发现,使用20 kV的分离电压,以浓度为30 g/L的β-环糊精聚合物的80 mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液（pH=3.2）为背景电解质溶液,4种化合物在40 min内均可得到基线分离。 根据对映异构体峰面积和保留时间的比值确定了4种不对称化合物的光学纯度。 测定的RSD均不大于1.5%。     

3种芳香连二醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析

以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。     

糖类的毛细管电泳及芯片毛细管电泳

 糖类化合物在生物体内发挥多方面的作用。糖研究的复杂性在于其结构的复杂多变。高效毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析手段已广泛应用于糖的研究。芯片毛细管电泳是近几年来发展起来的新的分析技术 ,并已经在生命科学的研究中得到较广泛的应用。就各种糖类化合物的毛细管电泳的分析策略、检测条件及糖类化合物的芯片毛细管电泳进行了阐述 ,共 4 8篇。     

非水溶液毛细管电泳

评述了非水溶液毛细管电泳的应用及发展，对非水溶液毛细管电泳的原理及应用情况作了简要叙述，有机试剂在毛细管电泳中的加入，扩大了分析物质的范围，以纯有机试剂作电泳介质，具有许多水溶液毛细管电不能比拟的优点。     

高速毛细管电泳技术

高速毛细管电泳技术(HSCE)的特点在于通过增大分离高压和缩短毛细管,将分析速度提高到几秒至几分钟内;近几年HSCE得到了较大的发展;本文着重介绍了高速毛细管电泳技术的理论、进样方法、检测器及其在各个领域的应用。     

非水毛细管电泳进展

 毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离,且存在诸多优点。以所建立的非水毛细管电泳方法为核心,总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质-添加剂相互作用模式,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用。71篇。