Mikro-Nachweis des Kohlenstoffes in organischen und anorganischen Verbindungen mittels Magnesiumaufschlusses

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Einen empfindlichen Mikronachweis von Kohlenstoff in organischen und anorganischen Verbindungen

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Nachweis des Stickstoffes in organischen und anorganischen Verbindungen nach dem Prinzip von Lassaigne

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird dieLassaignesche Probe zu einem möglichst zuverlässigen Nachweis des Stickstoffes in organischen und anorganischen Verbindungen ausgebaut. Zum Aufschlu\ der Substanz wird eine Methodik verwendet, die auch beim quantitativen Kaliumaufschlu\ zum Erfolg geführt hat. Zum Nachweis des gebildeten Cyanids bewährte sich hervorragend die Benzidinblaureaktion nachFeigl. Der Substanzbedarf beträgt etwa 50g; dies entspricht der Substanzmenge, die für einen Mikroschmelzpunkt nachKofler erforderlich ist. 0,5g Stickstoff sind noch einwandfrei nachweisbar. Negativ verläuft der Nachweis lediglich bei Substanzen, die bereits bei Zimmertemperatur quantitativ Stickstoff abspalten. Die Cyanidbildung wurde auch mengenmä\ig untersucht und festgestellt, da\ sehr viele organische Verbindungen quantitativ Cyanid bilden. Der Nachweis des Stickstoffes in anorganischen Verbindungen gelang durch Zusatz von carbidbildenden Substanzen, wie Glucose, zum Kaliumaufschlu\.

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Summary TheLassaigne test has been developed into a very reliable method for the detection of nitrogen in organic and inorganic compounds. The sample is disintegrated by a method which has also proved effective in the quantitative potassium decomposition. TheFeigl benzidine blue reaction is well suited for the detection of the resulting cyanide. About 50g is required for the test; this corresponds to the quantity needed for a micro melting point by theKofler procedure. As little as 0.5g can be successfully detected. The test fails only with materials which lose their nitrogen quantitatively even at room temperature. The cyanide formation was tested quantitatively also and it was found that numerous organic compounds yield cyanide quantitatively. The detection of nitrogen in inorganic substances was accomplished by adding carbide-forming materials such as glucose to the potassium fusion mixture.

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Résumé L'essai deLassaigne a été mis au point pour une recherche sûre de l'azote dans les composés organiques et minéraux. Une méthode est employée pour la mise en solution de la substance qui a conduit aussi par la suite à la mise en solution totale du potassium. Pour la recherche du cyanure formé, la réaction deFeigl au bleu de benzidine se confirme au premier chef. Le poids de substance nécessaire est d'environ 50g ce qui est conforme à la quantité voulue d'aprèsKofler pour la prise du micro-point de fusion. 0,5g est encore décelable d'une manière certaine. La recherche ne s'avère négative que pour les substances qui libèrent déjà quantitativement l'azote dès la température ordinaire. La formation de cyanure a été observée plusieurs fois et il a été prouvé que de très nombreux dérivés organiques se convertissent quantitativement en cyanures. La recherche de l'azote dans les composés minéraux a réussi à la mise en solution par le potassium à l'aide de corps formant des carbures comme le glucose.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstage gewidmet.     

Den Nachweis geringer Mengen Schwefel in anorganischen und organischen Verbindungen

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Spurenbestimmung von Chlor in anorganischen und organischen Substanzen mittels Konduktometrie

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Eine Methode zur Bestimmung des Schwefels in Sulfitablauge und organischen Verbindungen mittels Kaliumpermanganats

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Beim Nachweis von anorganischen und organischen jodhaltigen Verbindungen auf Papierchromatogrammen

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R?ntgenfluorimetrische Bestimmung von Germanium in organischen und anorganischen Verbindungen

Zusammenfassung Germanium wurde in organischen und anorganischen Verbindungen unter Zusatz von Arsen (als innerer Standard) mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Dadurch konnten im Vergleich zu den üblichen Bestimmungsmethoden die Analysenzeiten wesentlich verkürzt und die Ergebnisse verbessert werden. Die relativen Fehler lagen zwischen 0,3 und 3%.

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Summary X-ray fluorescent spectroscopy has been employed for the determination of germanium in organic and inorganic compounds using arsenic as internal standard. The time required is shorter and the results are better than those obtained by usual methods. Relative errors are between 0.3 and 3%.

     

Einen raschen Mikronachweis von Arsen in organischen und anorganischen Substanzen durch Veraschung mit Magnesium

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Eine automatische mikroanalytische Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine verbesserte Verbrennungsapparatur für die Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes im mikrochemischen Laboratorium beschrieben. Die Handhabung der neuen Anordnung ist weitestmöglich automatisiert; alle Heizstellen werden elektrisch betrieben. Als Rohrfüllung werden ein Platinkontakt, Kupferoxyd, Silberwolle und Bleidioxyd verwendet. Der bewegliche Brenner wird durch einen Synchronmotor betrieben. Die Heizung des Bleidioxyds wird durch einen Eisen-Wasserstoff-Widerstand und besonders gute Isolation konstant gehalten. Für die Absorptionsgefäße findet das Modell vonAbrahamczik Verwendung.Mit der beschriebenen Anordnung ist der Analytiker, wenn er über eine zweite Apparatur verfügt, imstande, zwei Analysen zur gleichen Zeit durchzuführen.Der Initiator dieser Arbeit, Dr.Kurt Horeischy, von 1941 bis 1945 Leiter des Mikrolaboratoriums des I. Chemischen Laboratoriums der Universität Wien, ist am 5. April 1945 als Angehöriger der österreichischen Widerstandsbewegung bei dem Versuche, wissenschaftliche Geräte vor der Zerstörung zu bewahren, gefallen. Von ihm stammen der Plan der Arbeit, alle nötigen theoretischen Überlegungen und Berechnungen, die meisten apparativen Einzelheiten der Methode sowie zahlreiche Vorversuche. Die experimentelle Erprobung der Methode, sowie die endgültige Gestalt der Anordnung sindI. Dreher zu verdanken. Dr.O. Hoffmann-Ostenhof hat bei der Disposition und Durchführung der Abschlußarbeiten sowie bei der Abfassung der vorliegenden Mitteilung wesentliche Hilfe geleistet. — Weitere Mitteilungen über die von Dr.Kurt Horeischy durchgeführten oder angeregten Arbeiten werden folgen (vgl. die nächste Arbeit).L. Ebert. Mit 8 Abbildungen.     

Die Bestimmung des Gesamtsauerstoffes in Metallen und anorganischen Verbindungen

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Bestimmung des Sauerstoffs in anorganischen und organischen Substanzen nach dem Vakuum-Schmelzverfahren

Zusammenfassung Zur O-Bestimmung in anorganischen und organischen Substanzen wird die Probe zusammen mit Schmelzzuschlägen in eine Graphitkapsel eingeschlossen, unter Vakuum durch Impulsheizung aufgeschmolzen und der als CO freiwerdende Sauerstoff von einer Gassammeipumpe in die Meßkammer eines Infrarot-Analysators gedrückt und dort gemessen.Herrn Prof. Dr. Karl Winnacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Die konduktometrische Titration als Hilfsmittel zur raschen Bestimmung von Schwefel in organischen und anorganischen Verbindungen

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Zur manometrischen Mikrobestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Eine manometrische Mikrobestimmungsmethode für Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen wurde ausgearbeitet. Die Verbrennung der Substanz erfolgt im Stickstoffstrom unter Zusatz einer bestimmten Menge Sauerstoff. Zur Oxydation noch unverbrannter Substanzdämpfe dient eine auf 750° C erhitzte, 16 cm lange Katalysatorschicht aus einem Gemisch von Kupfer- und Kobaltoxid. Wasser und Kohlendioxid werden in zwei Kühlfallen mit Kohlensäureschnee bzw. flüssiger Luft ausgefroren und anschließend in zwei evakuierte Quecksilbermanometer gleichzeitig verdampft. Aus den Druckzunahmen berechnet man den Kohlenstoff- und Wasserstoffgehalt der analysierten Substanz. Die Bestimmungsmethode ist universell anwendbar, wie die Analysenergebnisse von Verbindungen verschiedenster Zusammensetzung und unterschiedlichen Verhaltens zeigen. Eine vollständige Analyse beansprucht zirka 20 Minuten. Die Analysenresultate einer Testsubstanz wurden statistisch ausgewertet. Bei einer vorgegebenen statistischen SicherheitS von 95% betragen die Streubereiche ±x für die Kohlenstoffwerte ±x _C =0,42% und für die Wasserstoffwerte ±x_H = ±0,27%.

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Summary A method has been worked out for the manometric microdetermination of carbon and hydrogen in organic compounds. The sample is burned in a stream of nitrogen with the addition of a certain amount of oxygen. The still unburned vapors from the sample are oxidized by means of a layer of catalyst consisting of a mixture of copper-and cobalt oxide and heated to 750° C. Water and carbon dioxide are frozen out in two cooling vessels surrounded by solid carbon dioxide and liquid air respectively and subsequently volatilized simultaneously into two evacuated mercury manometers. The carbon and hydrogen content of the sample are determined from the increases in pressure. The procedure is applicable in all cases as shown by the analytical data obtained from compounds with most varied compositions and varied behaviour. A complete analysis consumes about 20 minutes. The analytical results from a test substance were evaluated statistically. With an accepted accuracyS of 95%, the deviation ranges ±x for the carbon contents are ±x_C = 0.42% and for the hydrogen values ±x_H = ±0.27%.

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Résumé On a mis au point une méthode manométrique pour le microdosage du carbone et de l'hydrogène dans les composés organiques. La combustion de la substance s'effectue sous courant d'azote, additionné d'une quantité déterminée d'oxygène. Pour oxyder les vapeurs de la substance qui n'a pas encore brûlé, on utilise une couche de catalyseur, longue de 16 cm, chauffée à 750° C et composée d'un mélange d'oxydes de cuivre et de cobalt. On condense l'eau et le gaz carbonique dans deux pièges refroidis par de la neige carbonique ou par de l'air liquide, et, pour finir, on les vaporise simultanément dans deux manomètres à mercure où l'on a fait le vide. A partir de l'augmentation de pression, on calcule la teneur en carbone et en hydrogène de la substance analysée. La méthode de dosage est universellement applicable, comme le montrent les résultats d'analyse de composés de diverses compositions et de propriétés différentes. Une analyse complète demande environ 20 minutes. On a utilisé statistiquement les résultats d'analyse d'une substance étalon. En comptant sur une limite de confianceS, statistiquement de 95%, les domaines de dispersion ±x atteignent ±x_C = 0,42% pour les valeurs du carbone et ±x_H = 0,27% pour les valeurs de l'hydrogène.

     

Bestimmung des Jod's in organischen Verbindungen

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Bestimmung des Kupfers in organischen Verbindungen

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Quantitative Bestimmung von Bor und Fluor in organischen und anorganischen Verbindungen, auch bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente

Zusammenfassung Es werden Methoden zur quantitativen Bestimmung von Bor und Fluor beschrieben, bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente in organischen und anorganischen Verbindungen. Nach Substanzaufschluß mit Hilfe bewährter Methoden (Alkalischmelze oder thermisch) wird das Bor durch Destillation oder Mikrodiffusion als Methylborat abgetrennt und in Gegenwart von Mannit mit Natronlauge potentiometrisch titriert. Die Fluoridkonzentration wird mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode gemessen. Nach thermischem Aufschluß (Schöniger, Wickbold) wird die alkalische Reaktionslösung zunächst zur Trockene eingedampft und durch Aufschmelzen Restmengen von Fluorborat, das sich sonst der Messung entzieht, in Fluorid und Borat umgewandelt.

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Quantitative determination of boron and fluorine in presence of each other in organic and inorganic compounds

Summary The sample is decomposed in the usual manner e.g. by alkaline fusion, or by burning in the O₂-flask or oxygen/hydrogen flame. Boron is titrated potentiometrically with sodium hydroxide in the presence of mannitol after separation as methylborate by destillation or microdiffusion. Fluorine is measured by a solid-state electrode. Boron does not interfere, if the alkaline solution is first evaporated to dryness and the alkaline residue is melted to convert any fluoroborate into fluoride and borate ions.

Herrn Prof. Dr. Rolf Sammet zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung des Schwefels in organischen Verbindungen

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