气相色谱-质谱/选择离子监测法用于苯乙烯不对称环氧化反应的筛选（英文）

建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)筛选方法。以乙苯为内标,利用GC-MS/SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析,在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量,同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点:高精密度(以RSD表示的精密度为12%~52%,n=5)、良好的线性关系(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0999 7、0993 2和0996 3)、低定量限(苯乙烯、(R)-环氧苯乙烷和(S)-环氧苯乙烷的定量限分别为13、11和07 mg/L)以及合理的回收率(982%~1082%)。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的分析方法。纺织样品经正己烷超声提取后采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对硫酸二甲酯和硫酸二乙酯进行定性与定量分析。硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限分别为0.5 mg/kg和0.2 mg/kg,在1.0,2.0,10 mg/kg添加水平下的回收率为80.9%~107.2%,相对标准偏差为1.2%~8.4%。方法能够满足纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。     

超临界二氧化碳萃取含油污泥中16种多环芳烃

采用超临界流体(SFE)萃取和固相萃取柱(SPE)净化的前处理方法结合气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了危险废物含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为原料,经超临界流体萃取,SPE固相萃取小柱除杂净化后,用GC-MS进行定量分析。16种多环芳烃在0.005~0.200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,检出限(S/N=3)在0.26~2.38μg/kg之间,以0.200,0.500和1.000 mg/L添加量水平进行方法学验证,回收率在48.2%~113.3%范围内,相对标准偏差为3.5%~14%。     

GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体

建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS(丙烯腈–丁二烯–苯乙烯)及SAN(苯乙烯–丙烯腈共聚物)塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法。用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析。丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1~500 mg/L,相关系数分别为0.959 7和0.992 9。加标回收率为82.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~2.67%(n=6),检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS和SAN中丙烯腈和苯乙烯的检测。     

液液分散微萃取/GC-MS法测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质

建立了同时测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质(柠檬烯、沉香醇、柠檬醛、乙酸苄酯和肉桂醛)的分散液液微萃取/气相色谱-质谱(DLLME/GC-MS)检测方法。样品经乙腈浸泡提取、水分散和盐析后用四氯化碳萃取浓缩,采用GC-MS测定,外标法定量。目标物在0.01~10 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上。方法检出限为0.01~0.1 mg/kg。加标回收率为78.7%~106%,相对标准偏差为2.4%~11.3%。该方法前处理简单,灵敏度高,可满足纸尿裤、婴儿专用湿巾等一次性婴幼儿用品中5种致敏原物质的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

GC-MS法检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物的方法.利用0.07 mol/L盐酸溶液萃取塑料玩具中可迁移有机锡化合物,经四乙基硼酸钠衍生化,正己烷萃取后,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,方法的线性范围为0.1~7.5 mg/L,相关系数大于0.998 3,方法检出限为0.04~0.16 mg/kg,平均回收率为89.3%~105.4%,相对标准偏差小于9.7%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中可迁移有机锡化合物的检测.     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005~0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1~0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC-MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE）,提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后,选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法测定低限（10S/N）为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体,在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验,加标平均回收率为70%~105%,相对标准偏差为3.0%~8.2%.     

微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定

建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、微波萃取溶剂、萃取时间,以及净化小柱的选择。对于8种含不同氯原子数的多氯萘,在1~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法定量下限为0.2~1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.7%~7.2%,回收率为77%~112%。该法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足对电子电气产品中多氯萘的定性确证和定量分析。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定84消毒剂中的痕量铅

建立了84消毒剂中痕量铅的微波消解–石墨炉原子吸收光谱测定方法。84消毒液以硝酸为消解试剂,用微波消解法进行消解。用2%磷酸二氢铵为基体改进剂,在优化后的仪器工作条件下测定。铅的质量浓度在0~80.0ng/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.005 4 mg/kg,平均回收率为94.66%,测定结果的相对标准偏差为1.87%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,可用于84消毒剂中痕量铅的检测。     

气相色谱–质谱法测定纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱–质谱方法测定纤维板和刨花板中6种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷提取后,采用HP–5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以内标法进行定量。邻苯二甲酸酯BBP,DBP,DEHP,DNOP在0.2~2μg/m L范围内线性均良好,检出限为2 mg/kg;DINP,DIDP在2.0~20μg/m L范围内线性均良好,检出限为10 mg/kg。线性相关系数均大于0.999。样品加标回收率为86.00%~95.17%,测定结果的相对标准偏差为3.06%~9.72%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度,可应用于各类纤维板和刨花板产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。     

高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸

建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液p H值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%,相对标准偏差为0.85%~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。     

气相色谱-质谱法测定电子电气产品中多溴二苯醚及多溴联苯

建立了利用气相色谱-质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法。对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究,并自建标准质谱图库;采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性,避免了假阳性及漏检的情况,结果更加准确可靠。本法检出限为5mg/kg,PBDEs的回收率为91.3%,PBBs的回收率为92.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%。与现有方法相比,本法分离时间最短(6min),具有简便快速、实用性强、灵敏度高、准确可靠等特点,适用于电子电气产品、塑料、橡胶、汽车内饰材料等的溴系阻燃剂分析,满足欧盟RoHS指令检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

超声萃取/HPLC-MS检测电子电气产品聚合物中的六溴环十二烷

通过优化超声萃取时间、萃取次数、萃取溶剂类型等条件,建立了电子电气产品中六溴环十二烷(含α,β,γ3种同分异构体)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。经条件优化,采用甲苯超声萃取样品,重复萃取3次,每次15 min,离心取上清液,合并后经氮气吹干,用甲醇-水溶液重新溶解定容后进行检测。六溴环十二烷各同分异构体的线性范围为50~5 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1 mg/kg,样品加标回收率为88.3%~104.5%。该方法快速、简便、准确、稳定,用于实际样品的检测,阳性样品均为发泡聚苯乙烯材料。     

气相色谱-质谱法测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用仪测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷(DBDPE)的方法。以甲苯为提取溶剂,分离净化,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)检测。结果表明:DBDPE的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,回收率在75.7%～102.2%之间,相对标准偏差小于10%,方法检出限为1 mg/kg。本方法适用于塑料和橡胶制品中DBDPE的测定。     

应用SPE柱净化HPLC/UV法测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐

采用SPE柱净化、高效液相反相离子对色谱分离、紫外检测器(HPLC/UV)测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐。试样经乙酸沉淀蛋白、Oasis WAX SPE柱净化和浓缩,以甲醇和磷酸盐缓冲液加离子对试剂为流动相,经Symmetry C18色谱柱分离,在231 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明,硫氰酸盐浓度在0.2～50 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.15 mg/kg,在加标量为1、5、25 mg/kg时的回收率为77%～104%。该方法重现性好、检测时间短,灵敏度高,为乳制品及其原料中硫氰酸盐的定量检测提供了较为理想的方法。