N-氨基-4-(N-甲基哌嗪)-1,8-萘酰亚胺荧光猝灭法测定蛋白质的研究

利用萘酰亚胺衍生物N-氨基-4-(N-甲基哌嗪)-1,8-萘酰亚胺(AMN)为荧光探针,建立了一种荧光猝灭法分析测定蛋白质的新方法。在pH=3.5的磷酸盐缓冲体系中,AMN的激发和发射波长分别为387nm和533nm。牛血清蛋白(BSA)的加入能够使其荧光发生不同程度的猝灭,猝灭程度与0.1~12.0μg·mL-1浓度范围的BSA呈线性关系。该方法简便快速,选择性好且灵敏度高,对BSA的检测限为1.05×10-8 g·mL-1;用于血清中总蛋白质含量的测定,加标回收率为98.7%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在3.63%以内。     

4-[2-(二甲氨基)乙氧基]-N-十八烷基-1,8-萘酰亚胺荧光染料的合成及其性能研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,合成脂溶性4-[2-(二甲氨基)乙氧基]-N-十八烷基-1,8-萘酰亚胺。对其进行了1H NMR和IR表征。考察了荧光染料在DMF、乙腈、丙酮、乙酸乙酯和乙醚5种溶剂中的荧光光谱和吸收光谱,发现由于溶剂效应,随溶剂极性由小到大,荧光光谱和吸收光谱的最大峰值波长逐渐红移。考察了不同金属离子和pH对荧光染料荧光光谱的影响,结果表明荧光强度随Fe3+、Zn2+、Co2+浓度增大而逐渐增强,Fe3+的影响最为显著;当pH<7时,荧光强度随着pH的降低逐渐增强;进一步考察了Fe3+、Zn2+、Co2+对吸收光谱的影响,结果发现吸收光谱均蓝移。分析认为荧光染料的光致电子转移被阻碍,实验结果表明,合成的新型荧光染料可用于溶液中金属离子和pH的检测。     

N-(2-乙烯氧乙基)-1,8-萘二甲酰亚胺聚合物与共聚物的荧光行为

<正> 我们曾报道过一系列含有给电子生色基团的丙烯酰类单体如甲基丙烯酸二甲氨基苄酯、N-(N′,N′-二甲氨基苯基)丙烯酰胺类、8-丙烯酰氧喹啉类、N-丙烯酰-N′-苯基哌嗪类、N-丙烯酰-N′-嘧啶哌嗪类、N-甲基丙烯酰氧乙基-N-甲基代苯胺等的合成、聚合、引发行为以及它们的聚合物的荧光行为。这些单体结构的共同点在于其双键为缺电子性而生色基团为给电子性,因而在荧光行为上,由于生成激基复合物或电荷转移而发生荧光     

表面活性剂胶束化过程中对芘的荧光猝灭

本文研究了烷基三苯基 盐及N-烷基吡啶盐胶束化过程中对芘的荧光猝灭。讨论了表面活性剂分子在水溶液中的优势构型以及芘在胶束中的增溶位置。简单说明了胶束增敏发光分析的机理。研究表明,胶束形成前后荧光猝灭均符合Stern-Volmer方程。     

荧光猝灭法测定痕量NO2-

在HCl介质中,NO2-与5-氨基-1,2,3,4-四氢-1,4酞嗪二酮(ATPD)发生亚硝化反应,使ATPD的荧光猝灭,且其荧光猝灭程度与NO2-量呈线性关系,从而建立了测定痕量NO2-的新方法。该法线性范围为0.067~1.172μg/mL,方法检出限为0.70μg/L。本法已用于雨水中痕量NO2-的测定。     

水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定

基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用,建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法.方法的激发波长为353 nm,发射波长为418 nm.在所选定的实验条件下,测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为:0～640 μg/L,0～720 μg/L和0～740 μg/L,检出限分别为0.017 9、0.020 5、0.026 5 mg/L.方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定,回收率为98%～103%.     

对氨基苯甲酸荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵敏、高选择性的测定亚硝酸根方法十分重要。由于分子荧光光度法具有灵敏度高,干扰少,试剂低毒等特点,引起了广泛关注。但已报道的此类测定方法除加入荧光化合物外,还需加入其它辅助试剂,使试验相对复杂。文献方法用亚硝酸根直接与藏红T在盐酸介质中发生重氮化反应测定了亚硝酸根。     

基于1,8-萘酰亚胺的多分析物荧光探针的构建和应用

生命受细胞内复杂的代谢过程控制。科学界正在进行的努力之一是研究和理解这些动态生化反应以及生物分子在维持生命中的作用。荧光探针具有操作简单、成本低、灵敏度高、可在活体中多通道和实时可视化等优点,已被广泛用于分析物在生理和病理过程中的可视化研究。然而,多数荧光探针只可响应单分析物,不适于复杂生物体系中多分析物的分析检测。近5年来,以1,8-萘酰亚胺为荧光报告基团的多分析物荧光探针在生物或环境领域得到了快速的发展。依据探针荧光发光机制,本文将其分为单发光机制(PET、ICT和FRET)、双发光机制(PET-ICT、PET-FRET和ICT-FRET等双机制协同作用)等方式,综述了国内外基于1,8-萘酰亚胺的多分析物荧光探针在设计策略、识别过程、光学性质和细胞成像等方面的新进展,并对此类荧光探针的发展趋势和挑战进行了展望。     

基于1,8-萘酰亚胺的半胱氨酸荧光探针的合成及在生物成像方面的应用

设计合成了一种用于检测半胱氨酸的新型荧光探针乙二醛(N-羟乙基-1,8-二甲酰亚胺-4-萘基)单腙(NAD),该荧光探针对半胱氨酸表现出较高的灵敏度和选择性.当半胱氨酸加入NAD溶液中,会形成分子内氢键,抑制C■N的异构化,导致荧光增强.此外,探针NAD可应用于细胞内半胱氨酸的检测,表明该类型探针在生物检测应用方面具有较大的潜力.     

Spectrofluorimetric Determination of Trace Amounts of Copper

A fluorescent reagent, 2,4‐dihydroxyacetophenone‐4‐hydroxybenzoylhydrazone (2,4‐DH‐AP‐4‐H‐BH) was studied on its fluorescent reaction with copper using the spectrofluorimetric method. In a water‐ethanol solution at pH 12.0, a chelating reaction occurs between copper and 2,4‐DH‐AP‐4‐H‐BH. The molar ratio of copper to the reagent is 1:2. This reaction causes characteristic changes of spectra of fluorescence with excitation and emission maxima at 342.4 and 419.2 nm, respectively. This method can quantitate the amount of copper in the reaction. It detects as little as 0.2 ppb of copper with a linear range between 0.2 to 120 ppb. It has been successfully applied to detect copper in mineral water, tea, and hair.     

荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定

介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子———3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API)。API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强。基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10-8~7.5×10-6mol/L,检出限为8.3×10-9mol/L(0.38μg/L,S/N=3)。用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果。     

荧光法测定维生素K3

维生素K3（Vitamin K3,VK3）是一种油溶性化舍物,不发荧光。L-半胱氨酸（L-cysteine,L-Cys）可将VK3还原为有荧光的甲萘酚,据此建立了一种测定药物制剂中VK3含量的新的荧光分光光度法。甲萘酚的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK3的浓度在3.2&#215;10^-7－1.6&#215;10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为1.2&#215;10^-9mol／L,平均回收率为98.2％。方法用于VK3注射液的测定,结果令人满意。     

碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量亚硝酸根

拟定了一个荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中，亚硝酸根氧化 碘化钾的反应，其反应产物Ｉ３－使罗丹明Ｂ荧光猝灭。方法的检出限为３．６μｇ／Ｌ；测定范围为 １０～１２０μｇ／Ｌ。方法简便快速、选择性好，用于自来水，矿泉水及合成样品中亚硝酸根的测定， 结果满意。     

荧光光谱法测定药物泼尼松

肾上腺皮质激素类药物泼尼松被浓硫酸氧化产生具有荧光特性物质。本文研究了泼尼松与浓硫酸的反应及表面活性剂对体系荧光强度的影响,据此建立了一种测定泼尼松含量的新方法。本法的检出限为2.79×10-8mol.L-1,相对标准偏差为1.8%,荧光强度与泼尼松浓度在5.58×10-7~3.90×10-6mol.L-1范围内呈良好线性关系。     

Spectrofluorimetric Determination of Nitrite with Pyridoxal-5-Phosphate-2-Pyridylhydrazone

Abstract

The nitrite ion oxidizes pyridoxal-5-phosphate-2-pyridyl-hydrazone in acid medium giving a fluorescent product (λ_ex 325 nm, λ_em 420 nm). This redox reaction is used to developed a spectrofluorimetric method for the determination of nitrite. The calibration graph is liner in the 0.1 ? 1.0 μg mL^?1 range. The interference levels, stoichiometry and nature of the reaction have been studied. The method is applied to determine nitrite in water and soil samples     

1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量

本文通过探索衍生化反应条件,提出1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量的新方法。实验证实:该方法可直接在血浆中对NO-2进行衍生化,NO-2在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9979);检测限为0.01μg/mL;回收率为87.63%~119.2%;实验耗时30min。与文献方法相比较,具有操作简便快捷、检测限低、回收率和精密度高的优点,在临床医学研究中具有实际应用价值。     

4—甲基伞形酮荧光猝灭法测定苦味酸

本利用苦味酸对４－甲基伞形酮荧光的猝灭的猝灭效应，提出了一种新的测定苦味酸的方法，线性范围为１×１０＾－４－１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，以３σ衡量，检出限为８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，用于药品奎宁的间接测定和水样中苦味酸的直接测定，结果令人满意。     

Spectrofluorimetric Method for the Determination of Aluminum with Alizarin Red PS

 A simple and direct spectrofluorimetric method has been developed for the determination of aluminum using alizarin red PS (1,2,4-trihydroxy 9,10-anthraquinone-3-sulfonic acid). The method is based on the strong fluorescence (480/564 nm) of Al³⁺ and alizarin red. Experimental parameters such as pH, concentration of the ligand, ionic strength of the solution, reaction time and temperature were optimized in order to maximize the analytical signal. Interferences of several ions (anions and cations) were studied and evaluated. The linear range of the method extends from 3 to 100 μg L⁻¹. Limit of detection (3s_b) was 0.9 μg L⁻¹. The method was tested with a silicate certified reference material. Interferences were eliminated by a liquid extraction with cupferron. Author for correspondence. E-mail: aucelior@rdc.puc-rio.br Received September 10, 2002; accepted January 15, 2003 Published online May 5, 2003     

Spectrofluorimetric Determination of Fenoterol in Pharmaceuticals

A highly sensitive spectrofluorimetric method was developed for the determination of fenoterol HBr in pharmaceutical preparations. The method is based on the nitrosation of fenoterol followed by reaction with 2‐cyanoacetamide in the presence of ammonia and measuring the produced fluorescence at 380 nm after excitation at 338 nm. All the variables affecting the reaction conditions were carefully studied and optimized. Linear calibration graph was obtained in the range of 0.064–0.64 μg.mL^?1 with a correlation coefficient of 0.9999 and a relative standard deviation of 0.83%. The method was applied to dosage forms and the results obtained agreed well with those obtained by the official method. A proposal of the reaction pathway was suggested.