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硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H_2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。 相似文献
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利用自主研制的高灵敏呼气检测质子转移反应质谱(PTR-MS),对一名口臭受试者的口腔吹出气体、鼻子呼出气体和口腔内气体分别进行多组分实时监测,发现了该受试者呼气中3种引起口臭的挥发性硫化物(VSCs)的来源并不相同,其中甲硫醇主要来源于口腔,硫化氢和二甲基硫则主要来源于肺或呼吸道.本研究不仅发现了口腔内气体在PTR-MS呼气监测过程中的特征变化趋势,还分析了呼出气体中3种VSCs的来源,对于呼气的正确采样和检测具有重要的指导意义. 相似文献
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研究了一种新型的羰基硫水解催化剂--稀土氧硫化物.考察了稀土系列氧化物硫化后的水解活性,发现其活性顺序为La≈Pr≈Nd≈Sm>Eu>Ce>Gd≈Ho>Dy>Er.XRD物相分析表明,各种稀土氧化物经水合及硫化后呈现出不同的物相变化特性,稀土氧硫化物是COS水解的活性物质.在氧硫化镧和氧硫化钕催化剂上研究了O2和SO2对羰基硫水解反应的影响,与传统的氧化铝基和氧化钛基水解催化剂相比,稀土氧硫化物显示出良好的抗氧化性能,而SO2对催化活性的影响是可逆的. 相似文献
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氧经铝基COS,CS2水解催化剂表面碱性和催化作用 总被引:3,自引:0,他引:3
进行了3种氧化铝基催化剂上CO2的TPD和COS,CS2的水解活尾研究。结果表明,催化剂表面碱性中心类型,强度和数目是不相同的;K2O和Pt的负载能提高弱碱性中心的数目和强度,同时能显著提高COS,CS2的水解转化率。关联第一类CO2脱附活化能和峰面积与COS水解反应活化能和速率常数,发现呈线性关系,说明弱碱性中心是COS催化水解的活性中心。 相似文献
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大气颗粒物对CS2催化氧化反应动力学研究 总被引:8,自引:0,他引:8
使用FTIR, XPS, BET, TG-DTG-DTA及原位XRD等方法研究了二硫化碳(CS2)在大气颗粒物表面多相催化反应历程及硫物种的转化过程. 结果表明, 在常温下, CS2能与大气颗粒物反应, 主要产物有羰基硫(COS)和正交α-S8, 少量硫物种被深度氧化, 在大气颗粒物表面形成正六价态硫. 反应体系中当氧气过量时, CS2在大气颗粒物表面多相催化反应遵循假二级反应动力学规律. 在296 K下, 该反应的表观速率常数为6.98×10-22 cm3*mol-1*s-1, 表观活化能为34.6 kJ/mol, 揭示了大气颗粒物具有消除CS2的重要作用以及深度氧化使颗粒物表面形成SO2-4的现象. 相似文献
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本文研究了用冷分子吸收光谱法测定硫化物的方法。并用断续进样法测定了湖水、河水及大气中S^2-的含量,结果令人满意。 相似文献
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汽油馏分的硫化物形态分布研究 总被引:7,自引:0,他引:7
采用气相色谱和硫化学发光检测(GC-SCD)技术,经过对色谱条件的优化,建立了汽油馏分中硫化物形态分布的测定方法。用标准物质的保留时间辅以化学法脱除硫醇、硫醚的方法对107个硫化物进行了定性;标准硫化物保留时间重复测定结果的相对标准偏差(RSD)≤0.25%。用内标法对主要的硫化物和总硫含量进行了定量,方法的加标回收率为96%~115%;同一样品重复测定5次,含硫大于7 mg/kg的硫化物组分重复测定结果的RSD≤8.9%。所建立的方法可用于不同装置的汽油馏分的硫化物形态分布规律的研究。 相似文献
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G. Galán M. J. Navas A. M. Jiménez 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(4):497-510
Abstract The present review is devoted to applications of chemiluminescence to the analysis of trace sulfur species in air. Determinations of oxidized (sulfur dioxide and sulfite), reduced (hydrogen sulfide, dimethyl sulfide, carbonyl sulfide, carbon disulfide and mercaptans) and/or sulfur compounds in general are described and some practical considerations are discussed. The development of detectors based on chemiluminescence in the aproximately last fifteen years is also reviewed. 相似文献
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应用气相色谱-质谱法测定了地板中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷等8种挥发性有机物质的含量。地板样品(5g)用甲醇(15mL)超声提取20min,所得提取液用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定。8种挥发性有机物质的质量浓度(间二甲苯与对二甲苯合并计算)均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0mg·L-1之间。加标回收率在98.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~6.6%之间。 相似文献
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提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。54种挥发性有机物的方法检出限在0.11~0.28μg.m-3之间。回收率在85%~107%之间,相对标准偏差(n=7)小于15%。 相似文献
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A sensitive and fast analytical method using purge-and-trap on-line coupling with gas chromatography was developed for the determination of trace volatile sulfur compounds including dimethyl sulfide (DMS), ethyl-methyl sulfide (EMS), and dimethyl disulfide (DMDS) in beverage and coffee samples. The analytes were purged for 12min from the sample by high purity nitrogen at a flow rate of 35KPa and preconcentrated in the cooled fused-silica capillary trap at –75°C. The NaCl content in the samples was maintained at 10%. The volatile sulfur compounds were separated with an Agilent-6890 gas chromatograph by a suitable temperature program and detected by means of a flame photometric detector (FPD). The detection limits were 80ngL–1 for DMS, 80ngL–1 for EMS, and 100ngL–1 for DMDS, respectively. This method was successfully applied to the determination of volatile sulfur compounds in different beverage and coffee samples. 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。 相似文献
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催化裂化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测的方法研究 总被引:16,自引:2,他引:16
采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物。采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5~800.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.999,其响应与硫化物的类型无关。FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。当信噪 相似文献
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应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077~0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%~117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%~8.2%之间。 相似文献