共振瑞利散射法测定盐渍食品中的亚铁氰化钾

1引言研究发现,在弱酸性介质中,当Fe(Ⅲ)与亚铁氰化钾反应生成普鲁士蓝时,在引起吸收光谱变化的同时,将导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强,其最大散射波长在316nm,它不仅是灵敏度高,检出限达4.36μg/L,远远高于分光光度法(检出限为1mg/L),而且有色盐渍食品本身的颜色不产生共振瑞利散射,因此不干扰测定。从而解决了盐渍食品本身颜色对分光光度法测定亚铁氰化钾的困扰。据此提出了一种灵敏度高、选择性好、而且简便快速的RRS法。2实验部分2.1仪器与试剂F-2500型荧光分光光度计(日本岛津公司),狭缝宽度10nm;UV-8500型紫外-可见分光光度计(…     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-中性红体系共振瑞利散射法测定痕量锌

在pH 5.1的HAc-NaAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Zn(Ⅱ)和硫氰酸盐形成的配阴离子[Zn(SCN)4]2-与中性红阳离子结合形成的离子缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于594.5 nm处。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量Zn(Ⅱ)的共振瑞利散射方法。Zn2+质量浓度在0~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9×10-5μg/mL。方法已用于水样中Zn2+的测定。     

铁(Ⅲ)与脱氧核糖核酸作用的共振瑞利散射光谱研究

研究了Fe3 与脱氧核糖核酸(DNA)的共振瑞利散射(RRS)光谱和适宜的反应条件。实验结果表明,在pH2.20的Britton-Robinson缓冲溶液中,Fe3 与DNA自身的共振瑞利散射峰均较弱,但当二者发生静电作用形成缔合物后,体系的共振光散射峰增强,最大散射峰位于320.0 nm处。当Fe3 浓度为2.75×10-5mol/L时,在0~8.4 mg/L范围内,共振光散射强度与DNA的浓度呈线性关系。检出限为2.60μg/L。据此建立了一种定量测定DNA的简便、快速的新方法。本方法用于合成样品中痕量DNA的测定,回收率为93%~101%。     

甲基红共振瑞利散射法测定肝素钠

肝素钠（Hep）系葡糖胺聚糖,是蛋白多糖的一种,它具有广泛的生物学功能,是重要的生化药物之一。对不同的疾病,有不同的最适剂量,临床上需进行监控。因此,研究肝素的定量测定方法是非常重要的。肝素的测定最常采用的是生物方法。此外,化学方法有分光光度法、HPLC法,毛细管电泳法,电化学传感器。在国内外利用共振瑞利散射测试肝素钠的也有报道,一般都采用了稀土高价阳离子作增色剂。本文采用的是一种价格便宜的甲基红（methylred）染料作增色剂,结果表明：在近中性的B—R缓冲溶液中,肝素钠与甲基红染料形成离子缔合物后,RRS强度显著增强,并产生了新的RRS光谱;且在一定范围内,RRS强度与肝素钠浓度成正比。在0．060μg/mL～4．00μg/mL范围内呈良好的线形关系,由此对肝素钠注射液进行效价分析,并用此方法测定人体血清中的肝素钠含量,测得人体血清中肝素钠含量为9．18mg／100mL,回收率在90％以上。显然,此法对肝素钠的测定是可靠、灵敏而实用的。     

靛蓝胭脂红共振瑞利散射法测定蛋白质

在pH 2.34的B-R缓冲溶液中,靛蓝胭脂红及蛋白质的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱。但两者结合时,形成的复合物能使RRS信号急剧增强,最大散射波长为393 nm。测定人血清白蛋白、牛血清白蛋白、γ-人球蛋白、卵白蛋白的线性范围分别为0.1~3.7、0.08~3.0、0.05~2.0、0.1~2.4 mg/L;相应的检出限分别为24.6、20.7、20.4、25.7μg/L。本法用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定,结果与经典的考马斯亮蓝法一致。     

钴(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚体系共振瑞利散射法测定环境水样中十二烷基苯磺酸钠

在pH 1.8～3.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)(HL)反应形成紫红色螯合阳离子,此时仅能引起吸收光谱的变化,不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强.当钴(ID-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时,仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显著增强,而不与SDS和SLS产生类似反应.离子缔合物的RRS峰分别位于306,370和650 nm处,在一定范围内RRS增强(△I)与SDBS浓度成正比,当用650 nm处测量时,其检出限为0.043 μg·mL1,线性范围为0.14～6.0 μg·mL-1.文中研究了反应产物的RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法,方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定,获得满意结果.文中还对反应机理进行了讨论.     

共振瑞利散射法测定微量硒

在稀HCl中硒(Ⅳ)与抗坏血酸(Vc)反应生成单质硒Se(0),并在液相中以纳米粒子的形式存在。利用此纳米粒子在470nm处的共振瑞利散射峰可对硒进行测定。在0.028~5.640μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与硒(Ⅳ)的质量浓度成线性关系,检出限为0.00789μg/mL,相对标准偏差为4.7%。应用此法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒量,通过与例行方法DAN荧光法对照、干扰实验、回收率实验及质量控制对本方法进行了评价。     

共振瑞利散射法测定百草枯的研究

在pH=7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,单独的碘化钾汞试剂或者百草枯溶液的共振瑞利散射(RRS)十分微弱。碘化钾汞试剂和百草枯反应形成疏水性较强纳米微粒,导致RRS急剧增强,从而建立了一个灵敏的测定百草枯的RRS新方法,且对RRS增强的机理进行了初步探讨。实验表明:在λ=497nm处,RRS强度与百草枯浓度有良好的线性关系,线性范围在0.01～13.0mg/L,检出限为8.0μg/L。本法用于大米中百草枯含量的测定,结果满意。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

硫酸皮肤素的共振瑞利散射法测定

研究了硫酸皮肤素对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)发生缔合反应的条件、共振瑞利散射特征.结果表明,在pH 5.8的BR缓冲溶液中,硫酸皮肤素能与CTMAB形成离子缔合物,使共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱.硫酸皮肤素浓度在0.04～4.0μg/mL之间与散射强度呈线性关系,方法检出限(3σ)为13 ng/mL,并以CTMAB体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.     

铁氰化钾高灵敏共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在稀HCl介质中,K3[Fe(CN)6]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,5种反应产物的最大散射峰均位于330 nm附近。在一定的浓度范围内,不同的反应体系散射强度(∆I)与药物浓度成正比,反应具有很高的灵敏度,K3[Fe(CN)6]对5种药物的检出限分别在4.61至5.62 ng·mL-1之间。本文研究了RRS的光谱特征和适当的反应条件,并讨论了反应机理和散射增强的原因,还考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于胶囊、片剂和人血清及尿液中青霉素类药物的测定。     

吖啶染料共振瑞利散射法测定藻酸钠

在pH8.5和6.0的BR缓冲溶液中,吖啶橙(AO)和吖啶黄(AY)等碱性吖啶染料能与藻酸钠(SA)反应形成复合物,而使其共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于523nm(AO体系)和485nm (AY体系),藻酸钠浓度在0.075mg/L～5.0mg/L (AO体系)、0.25mg/L～3.0mg/ L(AY体系)时与散射强度(ΔI)呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,其检出限分别为23.8ng/mL(AO体系),6.5ng/mL (AY体系).以吖啶橙体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.用于海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意.     

共振瑞利散射法测定硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料体系中的痕量钼

研究了钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和结晶紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿及碘绿等5种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱。考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射强度与钼(Ⅴ)浓度之间的关系。方法灵敏度高,不同体系对钼的检出限在2.1～12.0μg/L之间,提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法,将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

共振瑞利散射法测定痕量银的研究

在聚乙烯醇存在的硫酸介质中,银与过量的I^-形成配阴离子,并进一步与罗丹明B反应形成离子缔合物[AgI2]^-时,共振瑞利散射（RRS）强度明显增强并与银离子含量成正比,其最大RRS波长位于331．5nm处。研究了体系的共振瑞利散射光谱特征、主要影响因素和反应的最佳条件。结果表明,银离子质量浓度在0．06-2．0μg／mL范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系（r=0．9973）。方法检出限为0．05仙g／mL,RSD4．78％,样品加标回收率为98．0％-102．0％。该法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果令人满意。     

钴(II)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚体系共振瑞利散射法测定环境 水样中十二烷基苯磺酸钠

在pH 1.8～3.0的Britton-Robinson (BR)缓冲溶液中, 钴(II)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)(HL)反应形成紫红色螯合阳离子, 此时仅能引起吸收光谱的变化, 不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强. 当钴(II)-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时, 仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显著增强, 而不与SDS和SLS产生类似反应. 离子缔合物的RRS峰分别位于306, 370和650 nm处, 在一定范围内RRS增强(ΔI)与SDBS浓度成正比, 当用650 nm处测量时, 其检出限为0.043 μg•mL－1, 线性范围为0.14～6.0 μg•mL－1. 文中研究了反应产物的RRS光谱特征, 适宜的反应条件及分析化学性质, 据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法, 方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定, 获得满意结果. 文中还对反应机理进行了讨论.     

曙红Y探针共振瑞利散射法测定盐酸二甲双胍

在pH=3.0的B-R缓冲介质中,盐酸二甲双胍(MFH)与曙红Y(EY)形成离子缔合物,引起共振瑞利散射光谱显著增强,其最大特征散射波长位于292nm处。MFH的浓度在0.05~2.5μg/mL范围内与散射信号的增强(△I_(RRS))呈线性关系。MFH的检出限(3σ)为0.02μg/mL。讨论了适宜的反应条件和共存物质的影响。据此,提出了测定痕量MFH的光散射新方法,并应用于实际样品中MFH的测定,结果满意。     

碱性三苯甲烷染料共振瑞利散射法测定藻酸钠

在HAc-NaAc缓冲溶液中,藻酸钠(SA)能与某些碱性三苯甲烷染料如乙基紫(EV)、结晶紫(CV)和甲基紫(MV)结合而使共振瑞利散射(RRS)急剧增强并产生新的RRS光谱。当藻酸钠浓度为0.018~4.0 mg/L(EV-SA体系)、0.12~2.0 mg/L(CV-SA体系)、0.17~2.5 mg/L(MV-SA体系)时与散射强度呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,对于不同体系,其检出限(3σ)在5.2~48.0μg/L之间。以最灵敏的乙基紫体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好。方法用于海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意。     

吖啶红-SLS体系共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了吖啶红染料与蛋白质的结合反应。在十二烷基磺酸钠存在下及pH2.90的柠檬酸NaOH介质中,蛋白质与吖啶红形成复合物,使最大波长392nm的共振光散射光谱得到加强,根据其共振光散射的增强程度,可用于蛋白质的定量测定。十二烷基磺酸钠的加入,使灵敏度提高11倍,牛血清白蛋白、γ球蛋白的线性范围分别为0.03～0.7mg/L、0.05～1.3mg/L,检出限分别为6.4μg/L、10.8μg/L。用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G 250法一致。     

共振瑞利散射法测定棉子糖含量的研究及应用

在pH=9.90的B-R缓冲溶液中,棉子糖能显著降低FeCl3的共振瑞利散射光强度,基于此建立了一种测定棉子糖含量的新方法。在优化实验条件下,FeCl3的共振瑞利散射光谱强度的减少值与棉子糖浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.75~3.0μg/mL,相关系数(R=0.9975)。该方法可用于保健食品中棉子糖含量的测定。