流动注射-抑制化学发光法测定克百威

基于在碱性介质中,克百威抑制鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定克百威含量的方法。试验结果表明:叶绿素铜钠对克百威荧光猝灭过程是静态猝灭过程,叶绿素铜钠与克百威结合形成物质的量比为1比1的稳定配合物,平衡常数(K0)为3.41×105L.mol-1(25℃),结合距离(r)为0.39 nm。克百威质量浓度在0.08～2.00 mg.L-1范围内与其发光强度呈线性关系,方法检出限(3σ/k)为0.03 mg.L-1。此法用于克百威杀虫剂样品的分析,测得方法的平均加标回收率为101.5%。     

流动注射-化学发光法测定亚甲蓝

鲁米诺在碱性条件下,可以被高锰酸钾氧化产生化学发光,亚甲蓝能显著增强该化学发光。基于这点,结合流动注射技术建立了测定亚甲蓝的化学发光新方法。在优化的实验条件下,测定亚甲蓝的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L,对1.0×10-5mol/L亚甲蓝进行9次平行测定,其相对标准偏差为1.0%。方法已用于注射液中亚甲蓝的测定。     

流动注射-抑制化学发光法测定镱(Ⅲ)

在碱性介质中, Yb(Ⅲ)对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种测定Yb(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 化学发光强度与Yb(Ⅲ)的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系. 其检测限(3σ)为5.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-5 mol/L的Yb(Ⅲ)溶液进行测定, 相对标准偏差为3.9% (n=11). 本法已应用于合成样品中的镱的测定.     

流动注射-化学发光法测定扑热息痛

基于在0.5mol.L-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10-5～1.5×10-2g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10-7 g.L-1。此法用于扑热息痛片的分析,测得加标回收率在93.3%～106.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～3.0%之间。     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

流动注射-化学发光法测定硫脲

基于在氢氧化钠介质中,硫脲对鲁米诺-过氧化氢-纳米银体系的化学发光具有显著的增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定硫脲的方法。在优化的试验条件下,化学发光强度与硫脲的浓度在4.0×10-8～4.0×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为3.0×10-9 mol.L-1。方法用于橘子汁样品中硫脲的测定,测得加标回收率在95.7%～105.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.2%之间。     

谷氨酸流动注射化学发光法测定

在碱性介质中,谷氨酸对硫氰化钾 鲁米诺化学发光体系有增敏作用,建立了用硫氰化钾 鲁米诺 氨基酸体系测定谷氨酸的新方法。该法灵敏度高,操作简单、快速。用该方法测定谷氨酸的线性范围为0.01～1.0μg·ml-1,检出限可达0.01μg·ml-1,采样频率为190次·h-1,对5μg·ml-1的谷氨酸连续平行测量10次,RSD为1.2%。用该方法对皮革屑中酶法提取的谷氨酸含量进行了测定,并与氨基酸测定仪测定的结果进行了比较,结果满意。     

流动注射化学发光法测定头孢他啶

在碱性条件下,头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用,基于此建立了一种测定头孢他啶的化学发光方法.在优化实验条件下,用该法测定头孢他啶的线性范围为3.0×10-5～5.0×10-2 g/L,检出限为1.0×10-5 g/L,相对标准偏差为2.0%(ρ=4.0×10-3 g/L...     

反相流动注射化学发光法测定甲硝唑

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲硝唑对该体系有一定的抑制作用。据此,建立了反相流动注射化学发光法测定甲硝唑的新方法。甲硝唑浓度在1.4×10-3~2.0×10-2mg/mL范围内,相对化学发光强度△I与甲硝唑含量的对数呈良好的线性关系;方法的检出限(3σ)为1.0×10-3mg/mL;相对标准偏差(c=0.02mg/mL,n=11)为1.8%。本法应用于片剂中甲硝唑含量的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定自来水中二氧化氯

在pH12．5的NaOH—KCl缓冲介质中，ClO2直接氧化Luminol能产生很强的化学发光，而且发光强度在一定的范围内与ClO2的浓度呈线性关系，据此建立了流动注射化学发光测定ClO2的新方法。探讨了最佳的发光条件，测定ClO2的线性范围为0．5—200μg／L，检出限为0．3μg／L。本法简便、怏速、灵敏，选择性和重复性较好，应用于自来水中剩余ClO2的测定，结果满意。     

流动注射-抑制化学发光测定阿莫西林的方法研究

基于阿莫西林对Co2+催化的鲁米诺-H2O2化学发光体系的抑制作用,首次建立了阿莫西林的流动注射化学发光抑制分析法。发光信号的降低值ΔΙ与阿莫西林的质量浓度在8×10-9~4×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为2.7×10-9g/mL,对1.0×10-5g/mL阿莫西林测定的相对标准偏差为1.89%(n=11)。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意。     

流动注射化学发光法测定曲克芦丁

基于曲克芦丁对Luminol-K_2S_2O_化学发光体系的强烈抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定曲克芦丁的新方法.在优化的实验条件下,该法的线性范围为1.0 ×10~(-7)～6.7×10~(-5)mol/L,检出限为8.0×10~(-8)mol/L,对4.0×10~(-7)mol/L曲克芦丁进...     

基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

流动注射-抑制化学发光法测定司帕沙星

在碱性介质中,司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光有较强的抑制作用,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10-6~2.0×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7mol/L。本方法简便、快速,用于片剂中司帕沙星的测定,回收率在90%~101%之间,结果满意。     

Flow Injection Chemiluminescence Determination of Etamsylate with Electrogenerated Hypochlorite

Abstract

A fast and simple electrogenerated unstable reagent chemiluminescence system for flow injection analysis of etamsylate is described, based on a decrease in the chemiluminescence intensity from the luminol-hypochlorite system. The response is linear to the concentration of etamsylate in the range from 1x10⁹ to 8x 10^?9. The detection limit is 6 x 10^?10 g ml^?1. The relative standard deviation is 3.1% at 2 x 10^?9 g ml^?1 (n=7). The proposed method is suitable for automatic and continuous analysis and has been successfully tested for determination of etamsylate in pharmaceutical formulations.

     

流动注射化学发光法测定盐酸仑氨西林

盐酸仑氨西林(lenampicillin hydrochloride)是新一代广谱口服半合成青霉素类抗菌素,测定盐酸仑氨西林的方法有紫外分光光度法[1],高效液相色谱法[2-4]。光度法灵敏度都不高,高效液相色谱法仪器昂贵且操作烦琐。利用流动注射化学发光分析法测定盐酸仑氨西林,尚未见报道。本文研     

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

乌拉地尔 (Urapidil)即 6 - { [3 - [4- (o-甲氧苯基 ) - 1 -哌嗪 ]-丙基 ]-氨基 } - 1 ,3 -二甲基脲嘧啶 ,又名乌Scheme 1　 The chemical structure of Urapidil拉尔碱或压宁定 ,为苯哌嗪取代的脲嘧啶衍生物 ,其结构见 Scheme 1 .乌拉地尔是一种高选择性的α受体阻滞剂 ,能使     

流动注射－化学发光分析测定矿石中痕量铌

利用铌对鲁米诺－Ｈ_２Ｏ_２－Ｋ_３Ｆｅ（ＣＮ）_６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｎｂ（Ｖ）的流动注射－化学发光测定法。方法的检出限是２．３ｎｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）。线性范围为０．０１～１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ），测定的相对标准偏差为３．０％（０．０１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）（ｎ＝１１），方法已应用于矿石中Ｎｂ的测定。     

Determination of Riboflavin Using Flow Injection Inhibitory Chemiluminescence

ABSTRACT

A new flow injection method for the determination of riboflavin based on the inhibition of the intensity of chemiluminescence (CL) from the luminol-K₃Fe(CN)₆ system is described. While riboflavin mixed with K₃Fe(CN)₆, by the fast oxidation reaction between riboflavin and K₃Fe(CN)₆, K₄Fe(CN)₆ was generated, which then inhibited the CL reaction of K₃Fe(CN)₆ and luminol in alkaline aqueous solution. The CL emission was correlated with the riboflavin concentration in the range from 0.032 to 100 μg·ml?¹, and the detection limit was 0.01 μg·ml?¹ (3σ). A complete analysis could be performed in 2 min with a relative standard deviation of less than 2.2%. The influence of foreign species was studied and the method has been applied successfully to the determination of riboflavin in pharmaceutical samples, the recovery was from 98.0% to 102%.