甲苯中微量金属元素测定及特征分析

利用乙醇-水-稀硝酸乳化体系分散溶解甲苯样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定甲苯中V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及Pb等微量金属元素的新方法。采用有机进样系统,以Re多元素混标为内标元素,优化了仪器射频功率、载气流速、采样深度等仪器参数,以及乙醇-水比例和硝酸含量等样品前处理条件。结果表明,在最佳实验条件下,甲苯中多数微量金属元素的检出限均可达 ng/L级,各元素的线性关系良好(线性系数r=0.998 4~1.000);方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于8.0%;准确度和重现性较好,相对误差不高于10%。对不同厂家的甲苯样品进行分析,结果发现不同厂家样品的Zn、Mn与Co元素差异较大。该方法能够对不同厂家来源的甲苯进行区分,从而为实现海洋泄漏污染工业苯系物的鉴别提供一种新的辅助分析方法。     

泰山顶大气气溶胶中金属元素的特征分析

采用Andersen分级撞击式采样器对泰山日观峰进行了大气气溶胶分级采样,并利用ICP-MS对其中典型金属元素浓度进行了分析.结果表明:Mg、Al、Fe、Ca、Mn、Ba在4.7～5.8 μm的粒径范围出现浓度峰值,Co、Ni、Mo、Na、Cu在4.7～5.8 μm和0.43～0.65μm的粒径范围出现双峰,Zn、Pb、Tl在4.7～5.8μm和0.43～1.1μm的粒径范围出现双峰.来自北方的干燥气团易造成Mg、Al、Mn、Fe等地壳元素浓度的升高,而来自南方的气团易造成Zn、Pb等污染元素浓度的升高.     

不同原油中金属元素的测定及聚类分析

采用二氯甲烷溶解、分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用微波法对原油进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中的V、Ni、Cu、Fe、Cr、Zn、Pb、Co、Mo、Ag等17种微量金属元素;并以 6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb、209Bi为内标元素,补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化了实验条件.结果表明,原油中大多微量金属元素的检出限达到ng/L,仅Fe、As、Sb 3种元素的检出限相对较高;各元素线性关系良好,相关系数r不低于0.999 5;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%,准确度较好,相对误差不高于10%.对不同原油样品以Ni/V与Fe/V值为变量进行聚类分析,结果发现,国内与国外不同地区原油样品具有明显差异性.     

原油中微量金属元素的测定及聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了国内外18种原油样品中V、Ni、Cu等13种微量金属元素的含量.结果显示,方法的线性关系良好,相关系数r≥0.9995,相对标准偏差(RSD)＜5.0%,方法加标回收率为95.2%～116.2%.不同原油样品以Ni/V数值为聚类变量进行聚类分析,结果发现,国外与国内以及国...     

原油中微量金属元素的测定及风化条件下元素的变化规律

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP.MS)法同时测定原油及自然风化后原油中的V、Cr、Mn、Fe、Ni、zn、Mo、Ba等11种微量金属元素的方法.结果表明,11种微量金属元素的检出限为0.0056～0.8729μg/g,线性关系良好,相关系数r≥0.9995;相对标准偏差(RSD)<5.0%.经过30d风化...     

南大西洋中脊表层沉积物中稀土元素的含量及分布模式分析

以HNO3-H2O2-HF为消解体系,对南大西洋中脊16个站位表层沉积物进行消解,应用电感耦合等离子体质谱测定了沉积物中稀土元素(Rare earth elements,REE)的含量,并分析了稀土元素的分布特征。结果表明,微波消解-ICP-MS方法测定稀土元素,各元素的线性关系良好(r=0.9997~1.0000),检出限可达ng/L,精密度好、准确度高,相对标准偏差(RSD,n=3)不大于3.0%,相对误差在6.0%以内。16个站位沉积物样品中稀土总量(∑RE)变化范围为37.25~134.77μg/g,轻重稀土元素含量比值(LRE/HRE)的变化范围是0.61~1.70,平均值为1.27,沉积物中富集轻稀土略明显;从稀土配分模式看出,各个站位REE分布模式基本一致,轻重稀土元素之间有明显的分馏;不同来源沉积物中稀土元素分布模式类似,陆地和海洋沉积物稀土存在稍微差异;沉积物中δEu和δCe均出现负异常,说明了稀土元素主要是来自于海水。本研究分析了南大西洋中脊稀土元素的含量和分配规律,为深入研究大西洋中稀土元素的分布提供技术支撑和参考数据。     

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。     

传统手工纸中9种金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定及其溯源研究

将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0～2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%～6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。     

死后人体组织中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测及其结果分析

为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋（Bi）和铟（In）双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP﹣MS）法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁（Mg）、铝（Al）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、锶（Sr）、镉（Cd）、钡（Ba）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）等15种金属元素含量。结果线性良好,准确度高,加标回收率为82.1% ~ 116.3%,精密度相对标准偏差RSD≤3.42%。不同组织中元素含量的变异系数为27.0% ~ 224.2%,含量差异较大,为了探究不同组织中各金属元素之间的差异与关联性,对金属元素含量开展相关性分析和主成分分析并进行综合评价。结果表明,Cu和Zn等47对金属元素之间具备显著的相关性,相关系数最高达0.91（p＜0.01）,提取4个主成分,累计方差贡献率达72.942%,通过元素载荷值得出,Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd等6种元素是死后人体组织15种元素中的主要特征金属元素。计算可知,肝脏中总体金属元素含量最高,其次是肾和肺,胃组织中总体金属元素含量最低。本研究采用的元素测定方法及基础数据的综合评价可以为法医金属元素中毒案件的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。     

基于同步辐射X射线荧光光谱和X射线吸收近边结构谱研究铅锌矿区浮萍中砷的耐受机制

水生植物浮萍能够富集高浓度的砷,是植物过滤修复技术的代表,其耐受机理备受关注.本研究利用同步辐射X射线荧光光谱(Synchrotron radiation X-ray fluorescence, SRXRF)和X射线吸收近边结构谱(X-ray absorption near edge structure, XANES)技术,开展了铅锌矿区天然富砷浮萍样品中砷元素的微区分布和形态特征研究.微区SRXRF分析了两个单片浮萍样品FP1和FP2,单点扫描时间分别为5 s和2 s,光斑尺寸分别为70 μm×80 μm和100 μm×100 μm;对FP2样品选择了6个位置进行了微区XANES单点形态分析,扫描的能量范围为11.81~11.96 keV;整体XANES形态分析是针对压片的浮萍样品,扫描的能量范围为11.67~12.27 keV.结果表明,浮萍样品整体和微区XANES数据均表明砷形态为As(Ⅲ);SRXRF微区分析发现浮萍中砷元素具有显著的叶脉分布特征,在一定浓度范围内,砷并不扩散到进行光合作用的叶肉中,有利于减轻砷对叶片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一个保护机制.     

热带海洋生物稀土元素生态化学特征分析研究

于中国南海南沙海域采集了30种鱼类、5种贝类和4种甲壳类热带海洋生物,以HNO3-H2 O2为消解体系,利用微波消解进行前处理,并用电感耦合等离子体质谱测定了生物体中稀土元素( Rare earth elements, REE)的含量,分析了稀土元素的生态化学特征。结果表明,微波消解-ICP-MS方法测定稀土元素,各元素的线性关系良好(r=0.9997~1.0000),检出限可达ng/L,准确度高和精密度较好,相对标准偏差(RSD, n=3)<5.0%,各稀土元素回收率在91.5%~106.7%之间。鱼类、贝类和甲壳类生物样品中稀土总量(∑REE)变化范围分别为5.02~34.8μg/kg,30.4~1481μg/kg和103~863μg/kg,3类生物对各稀土元素的富集平均含量为甲壳类>贝类>鱼类,14种稀土元素在鱼类/贝类/甲壳类内含量存在明显正相关性(r>0.80);生物体内轻稀土元素( La~Eu)含量高于重稀土元素( Gd~Lu)含量,从稀土配分模式看出,鱼类/贝类/甲壳类中REE分布模式基本一致, Gd均出现负异常,轻重稀土元素之间有明显的分馏;生物体中δEu值出现负异常,δEu值与相应海域沉积物中δEu值相近,而δCe值出现正异常;同时研究了稀土元素在生物体中的富集和沉积物沉降过程中相关性等。本研究得出的关于热带海洋鱼类/贝类/甲壳类稀土元素的含量和分配规律,可为研究南海水体环境中稀土元素的含量水平和迁移富集提供基础资料。     

胎儿和儿童骨中稀土元素与微量元素分析及其生物信息

中子活化法分析了多例胎儿骨，儿童骨和猪脚骨中稀土元素，ＩＣＰ－ＡＥＳ分析了多例胎儿骨中微量元素并讨论了稀土元素透过胎盘屏障进入胎儿人和儿童进行中的累积情况。     

重度糖尿病患者血清中金属元素钾,钠,钙,镁的分析

对６０例重度中老年糖尿病患者进行了血清中钾、钠、钙、镁的含量测定，并与正常对照组进行了比较。     

三峡库区重庆段几种土壤元素全量与其有效态含量的相关关系分析

利用重庆市沿江经济带地球化学调查所得土壤分析数据,研究了三峡库区重庆段土壤中元素的丰缺状况及其全量与有效态含量的相关关系。在进行相关关系分析时,主要考虑了不同土壤类型和土壤的pH值两个因素。结果表明,研究区B、Cu、Mn、Zn、K、Fe元素全量现状水平充足;N、P、Mo元素全量现状水平缺乏;有效态B、Mo、P、Zn含量缺乏;有效态Cu含量丰富;有效态Mn、N、Fe和速效K含量充足。元素有效态含量易受土壤类型和土壤的pH值影响,在很大程度上受土壤类型影响较大。在研究区的四类土壤类型中N、Mn元素全量与其有效态含量相关关系较好;P元素在石灰土和水稻土中其全量和有效态含量相关关系显著。     

激光熔蚀-等离子体质谱法测定锰结壳中的稀土及微量元素

应用激光熔蚀－等离子体质谱法,以Ｆｅ作内标,定量地测定了太平洋海山顶部锰结壳中,自核心到核表面不同层次中的３０多个微量元素的含量。;应用压片法制作了锰结壳的样,应用激光熔蚀对此管理样的均匀作了考察,表明此样基本均匀,可以作为激光等离子体质谱法测定锰结壳的标准。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定镁—钕合金中稀土和非稀土元素

本文研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｍｇ－Ｎｄ合金样品中１０种元素的分析方法。选择了同时测定合金中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｕ和高含量Ｎｄ（２０％）的条件。得到了满意结果。     

铁及稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其应用于原子发射光谱法测定钢中稀土元素含量

对铁和稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上于不同浓度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(K_d)进行了研究,试验结果表明:在6～9 mol·L~(-1)盐酸介质中Fe~(3+)的K_d10~3,即强吸附于DOWEX 1-X8阴离子交换树脂,而稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂的K_d≤10,即不吸附于树脂;而在浓度低于2 mol·L~(-1)的硝酸介质中,Fe~(3+)的K_d6.4,即不吸附于树脂上,故选用1.6 mol·L~(-1)硝酸溶液将吸附于柱上的Fe~(3+)洗脱下来。在此基础上提出了一种阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定洁净钢中微量稀土元素含量的方法。该方法用于测定产于日本及韩国的洁净钢样品,测得回收率在87.7%～118.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于23%。     

8种花岗岩金属元素含量测定及比较研究

报道了８种花岗岩的金属元素含量，并比较了不同品种花岗岩的金属元素含量的差异，结果发现它们分别呈现非常显著性差异，显著性差异和无显著性差异。花岗岩中铅的含量很高，镉的含量也较高，故使用时应加以注意。     

肾炎及肾衰患者血中金属元素含量的变化

用原子吸收法或极谱法测定了对例慢性肾炎病人（A组）和24例慢性肾衰病人(B组)及40名健康人（对照组，C组）全血中的Fe、Zn、Cu、Mn、Se、Pb和Ga含量。结果表明，A组与C组比较．血中Fe的含量A组明显低于C组（P＜0.05），Zn、Mn和Se的含量A组均非常明显低于C组（P＜0.01），Pb含量A组非常明显高于C组（P＜0．01），Cu和Ca含量两组间均无明显差异（P＞0.05）；B组与C组比较，Fe含量B组明显低于C组（P＜0.06），Se含量则B组明显高于C组（P＜0.05）；Zn、Mn、Cu、Ga含量B组均非常明显低于C组（P＜0.01），而Pb含量则B组非常明显高于C组（P＜0．01）。