胶束Brij35增敏荧光法测定4-羟基咔唑

用荧光光度法研究了水、甲醇、乙醇十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环状糊精(β-CD)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、聚氧乙烯月桂醚(Brij35)7种不同介质,及反应时间、金属离子、pH条件对4-羟基咔唑荧光性质的影响。结果表明,7种不同介质中Brij35在酸性条件下对4-羟基咔唑荧光增敏效果最好,在λex/λem=337/357nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用Brij35增敏荧光光度法测定4-羟基咔唑含量的新方法,其线性范围为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L,检出限为6.5×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.91%。     

导数同步荧光法测定水体中双酚A的含量

采用以β-环糊精(-βCD)作分散剂的导数同步荧光光谱法测定了水溶液中双酚A(BPA)的含量,结果显示BPA与溶液基体的导数同步荧光光谱完全分开,背景干扰被消除。考察了pH、-βCD的用量以及盐效应等因素对同步荧光光谱的影响,建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定水体中BPA的新方法。该方法检测水体中BPA的线性范围为1.5～500μg·L-1,检出限为0.46μg·L-1,用于桶装水、自来水、池塘水等实际水体的测定,回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.76%～4.4%。     

高效液相色谱/荧光法测定罐头食品中双酚A类物质的研究

建立了罐头食品中7种双酚A类物质的液相色谱/荧光检测法,样品用乙腈提取,苯乙烯吡咯烷聚合物(PLS)固相萃取柱净化,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,7种双酚A类物质得到基线分离,荧光检测的激发波长和发射波长分别为227 nm和313 nm。7种双酚A类物质的浓度在0.010~5.0μg/m L范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99。7种双酚A类物质在加标浓度为0.015~5.0 mg/kg时,方法的平均回收率为83.7%~95.5%,相对标准偏差为7.2%~19.8%。方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为5~18μg/kg和15~50μg/kg。该方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品的分析。     

荧光法测定食品包装材料中的双酚A

建立了用β-环糊精包被双酚A,使荧光强度增强,从而定量检测食品包装材料中双酚A含量的方法。在pH=4,波长λex／λem=282／318nm时,检出限为0．2μg／L,线性范围为1—10μg／L,回收率为98％～102％。本法检测灵敏、准确、快速简便。     

CdSe量子点荧光增敏法测定甘草酸

以巯基乙酸为稳定剂水相法一步合成了CdSe量子点,并以此量子点为荧光探针,基于甘草酸(GL)对量子点的荧光增强效应,建立了一种简便、快速、灵敏测定GL的分析方法,同时对GL与CdSe量子点的反应机理进行了初步探讨.考察了多种因素对GL测定的影响.结果表明,在pH 7.4的Na2 HPO4 - NaH2 PO4缓冲溶液中...     

高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量

建立高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A的溶出量。采用甲醇作为替代溶剂,模拟产品临床使用,循环5 h,以评估血液透析器临床接触量。双酚A的最佳激发波长和发射波长分别为232、314 nm。双酚A质量浓度在51.2~1024 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9999,方法检出限为10.8 ng/mL。加标回收率为90.23%~104.21%,测定结果的相对标准偏差为0.8318%~3.661%(n=6)。该方法专属性强,可用于血液透析器中双酚A溶出量的测定。     

基于碳量子点修饰硅胶荧光法测定塑料制品中的双酚A

制备了碳量子点修饰的硅胶SiO2@CDs.在盐酸介质中KBrO3能够氧化碳量子点使其荧光发射峰减弱,而双酚A(BPA)对此氧化猝灭有明显抑制作用,据此建立了荧光法测定痕量双酚A的新方法,线性范围是20~500μg·L-1,检出限3σ为5.2μg·L-1.本文作者将该方法成功用于塑料制品中双酚A的测定,回收率在95%~104%之间.     

高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量

建立一种高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A溶出量。采用密度为0.937 3～0.937 8 g/mL的乙醇水混合液作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中循环浸提6 h。选择乙腈–水为流动相进行梯度洗脱。荧光检测器激发波长和发射波长分别选择227 nm和313 nm。双酚A的质量浓度在0.005～0.75 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 3 μg/mL。样品加标回收率为92.67%～97.87%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.10%～2.66%(n=3),符合中国药典规定。所建立的方法制样简单,适用于血液透析器中的双酚A含量测定。     

气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A

提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1～100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

胶束增敏催化荧光法测定血红蛋白

基于血红蛋白（Ｈｂ）的过氧化物酶活性,催化过氧化氢氧化对甲基酚的反应体系,发现表面活性剂ＳＤＳ对该体系反应速率有明显的增强效应;从而建立了新的高灵敏测定Ｈｂ的催化荧光分析法。在１．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ　ＳＤＳ存在下,测定Ｈｂ的线性范围１×１０－９～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,检出限为３．４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ,用于尿中Ｈｂ的测定,结果满意。     

Applications of Sensitized Fluorescence in Chemiluminescence: A Review

This paper presents an overview of the applications of sensitized fluorescence in chemiluminescence. The enhancement of fluorescence of lanthanide ions after formation of stable complexes with organic molecules (type A luminescence) or of organic molecules after formation of stable complexes with inorganic ions (type B luminescence) has been extensively applied for the sensitive determination of a wide variety of analytes but not thoroughly investigated for chemiluminescence applications. As chemiluminescent reactions can be used successfully for the excitation of fluorophores, all sensitized fluorescing complexes are expected to be excited by these reactions. The analytical applications of sensitized fluorescence in chemiluminescence are briefly discussed and presented. Suggestions for further work are also included.     

吖啶橙指示荧光分析法测定双酚A

基于在酸性介质中,双酚A对羟自由基与吖啶橙的氧化还原反应的阻抑作用,建立了测定双酚A的荧光分析新方法.该方法简单,快速,线性范围为1.0～100 ng/mL,检出限为0.21 ng/mL.将其用于塑料制品中双酚A的测定,结果满意.     

超高效液相色谱-质谱法快速测定塑料包装饮料中双酚A

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定塑料包装饮料中双酚A残留量的检测方法. 以SEP-PAR C₁₈小柱富集饮料样品,甲醇淋洗. 采用Acquity UPLCTM BEH C₁₈液相柱分离,流动相为水和甲醇,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,以负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析. 在试验选定的最佳条件下,方法的检出限为0.5 μg/L,样品加标回收率为92.4%~98.4%,相对标准偏差小于8.4%.     

单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究

研究发现，在0.12mol/L Na2HPO4-KH2PO4(pH7.5)底液中，双酚A于峰电位（Ep)-1.0V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波，该波的二阶导数峰电流（ip)与双酚A浓度在2.0-10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0mg/L，萃取后测定，检出限为0.1mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚A含量的测定，结果令人满意。     

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L~(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。     

高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A

提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。采用正己烷-乙醚(30+70)溶液为提取溶剂,以XB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比40比60混合为流动相,流量1.0mL.min-1,检测波长为227nm。双酚A的质量浓度在0.34～10.96mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.4μg.L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在89.8%～93.7%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～2.5%之间。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A、辛基酚和壬基酚

以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%～102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～4.9%之间。     

Manganese-Doped Zinc Sulfide Quantum Dots for Determination of Bisphenol A by Room Temperature Phosphorescence

Manganese-doped ZnS quantum dots were synthesized through a facile process in aqueous solution using L-cysteine as a surface modifying agent. The quantum dots were characterized by transmission electron microscopy and X-ray diffraction spectroscopy, and had a favorable room-temperature phosphorescence property, with a longer emission time and a narrower emission profile than fluorescence. The phosphorescence was quenched by bisphenol A. Based on these findings, a room temperature phosphorescence quenching method was developed for the sensitive and selective detection of bisphenol A. Under the optimized conditions, the detection limit was 0.2 ng · mL^?1, and the relative standard deviation was 1.14% (C = 10 ng · mL^?1, n = 11). The proposed method was successfully applied to plastic products with satisfactory results. The recovery of the method was in the range of 96% to 106%.     

铽-环丙沙星稀土敏化荧光猝灭法测定叶酸

在pH=5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铽(与环丙沙星反应形成1∶2的稳定络合物,其最佳激发、发射波长分别为λex=330nm、λem=545nm。在该反应体系中加入适量叶酸溶液,铽(与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度下降。利用这一现象,建立了简单、快速、灵敏的测定叶酸的荧光分析方法。该方法保持了叶酸结构的完整性,叶酸浓度在22~880μg/L范围内符合线性关系;方法检出限为7.8μg/L。用于片剂及胶囊中叶酸含量的测定,结果满意。6次平行测定该方法回收率为93.7%~107.9%,相对标准偏差为0.38%~2.8%。     

玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱-荧光检测方法研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法.用超声提取的方式处理样品,对提取溶剂和提取时间进行选择,确定以甲醇-水(65:35,V/V)作为提取溶液,超声提取20 min.苯酚和双酚A分别在0.012～1.0 mg/L、0.03～2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均达到0.9999,检出限分别为0.6 mg/kg和1.5 mg/kg,不同加标水平的回收率为90.5%～104.3%,其相对标准偏差为0.4%～3.8%.该方法操作简便,灵敏度高、重现性好,能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A.