二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.     

非均相Schiff碱铬(Ⅲ)配合物催化环己烯环氧化性能的研究

将3种典型的氨基酸-水杨醛Schiff碱铬(III)配合物固载于介孔MCM-41上,制得非均相Schiff碱铬配合物,用傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、X射线固体粉末衍射、N2吸附和元素分析对其结构进行了表征,并以30％H2O2为氧化剂,考察该配合物对环己烯环氧化反应的催化性能.结果表明,均相配合物非均相化后,其催...     

东北两种泥炭超临界萃取物结构研究

对东北两种泥炭(桦甸草本泥炭、伊春藓类泥炭)超临界萃取物进行了元素分析、平均分子量测定、红外分析和~1HNMR分析,并对桦甸泥炭萃取物中正己烷可溶物进行了GC-MS分析。结果表明,萃取物中含有脂肪族结构、芳香结构、大量含氧基团,并含有脂环化合物。桦甸泥炭萃取物平均分子量为325,芳碳率为0.34,芳香结构以单环为主;伊春泥炭萃取物平均分子量为315,芳碳率为0.52。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

火焰原子吸收光谱法测定铬燃助比的影响

火焰原子吸收光谱法测定铬 ,作为主要原子化条件的燃助比对测定影响较大 ,许多文献推荐使用还原性黄色火焰[1] 。本文通过改变乙炔 -空气火焰的混合比例 ,观察其对铬测定吸光度的影响 ,得出了最佳燃助比条件。1　试验部分1 .1　仪器与试剂WFX- 1 F2 B2原子吸收光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )Cr( )标准溶液 :国家标准物质中心提供[GBW(E) 0 80 2 57],用硝酸 (1 99)配制标准系列浓度。水质质控标准样品 :天津市卫生防病中心提供(编号 B4、E4)1 .2　试验方法在不同的乙炔 -空气燃助比条件下 ,观察其对铬测定吸光度的影响。在最佳燃助比…     

CrMCM-41分子筛的合成与表征

直接合成了含铬 MCM- 4 1中孔 (mesoporous)分子筛 ;通过 XRD、骨架 IR、ESR、紫外漫反射(DRS)、2 9Si MASNMR等测试 ,表明铬处在分子筛骨架上 ,同时也存在非骨架铬。骨架红外光谱中除发现铬分子筛的特征峰 690 cm-1 外 ,还发现被归属于 O3 Si- O- T振动的吸收峰 960 cm-1 ;ESR中观察到 g=2 .4处有信号 ,可能与骨架铬直接有关 ;固体魔角核磁 2 9Si谱也进一步证实骨架铬的存在。同时对 Cr MCM- 4 1分子筛的热稳定性、吸附量和酸性进行了考察。     

乳状液膜处理含铬废水的研究

本文对乳状液膜从含铬(VI）废液中提取铬进行了研究，考察了影响铬迁移的几种因素；内外水相pH、表面活性剂、流动载体、添加剂等。结果表明，在合适的操作条件下，当废水中铬的含量在4．8×10^-3mol·L^-1时，经过一级液膜处理，废水中铬的提取率可达99%以上，提余液可以直接排放。     

乳状液膜处理合铬废水的研究

本文对乳状液膜从含铬（VI）废液中提取铬进行了研究，考察了影响铬迁移的几种因素：内外水相pH、表面活性剂、流动载体、添加剂等．结果表明，在合适的操作条件下，当废水中铬的含量在4．8×10－3mol·L－1时，经过一级液膜处理，废水中铬的提取率可达99％以上，提余液可以直接排放．     

表面交联的三元共聚高吸水树脂的合成及其性能研究

以丙烯酸、丙烯酰胺及丙烯磺酸钠为单体,采用水溶液聚合法制得三元共聚高吸水树脂(SAP1),用乙二醇二环氧甘油醚与氯化铝作交联剂,对SAP1进行表面交联处理得高吸水树脂SAP2。SAP2在加压下吸盐水率高,凝胶颗粒表面干爽且易分散。考察了引发温度、丙烯酸中和度、交联剂、引发剂、丙烯酰胺及丙烯磺酸钠的用量对常压下吸盐水率的影响。同时还考察了乙二醇二环氧甘油醚与无机盐用量对常压及加压下吸盐水率的影响。     

稀土元素-铬天菁S-邻菲啰啉-两性表面活性剂多元络合物形成反应的研究

两性表面活性剂应用于分析化学,仅是初步尝试。本文就“稀土元素-铬天菁S-邻菲锣啉-DDMAA”多元络合物的形成反应机理进行了研究。物理化学分析表明,Y、o-phen、CAS、DDMAA生成了有确定组成的四元络合物。从络合物吸光度随DDMAA胶束浓度的依赖性看出,当其浓度逐渐增加至CMC时,体系的吸光度激增并达到稳定的最大值。考察DDMAA在纸上电泳实验中的行为,表明其是以正电荷阳离子状态参与络合反应的。并推测了络合物的可能结构。     

N,N''-二(十二烷基)乙二胺萃取铬(Ⅵ)的研究

合成了N,N'-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析.研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响.用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为2:1.用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%.经反萃后的有机相可再循环利用.     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺萃取铬(Ⅵ)的研究

合成了N,N′-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析。研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响。用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为2∶1。用1.0 mol.L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%。经反萃后的有机相可再循环利用。     

火焰原子吸收法测定铬时的价态影响

本文讨论了在原子吸收法测定铬时铬的价态的影响.试验表明,在各种酸介质中,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度都随酸的浓度增大而降低,而在同一酸介质中Cr(Ⅲ)的吸光度总是大于Cr(Ⅵ)的吸光度.为了消除这种由于价态不同而引起的干扰,将亚硫酸钠加到试剂中,使Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),然后进行测定.对标钢中铬的测定表明,本法可靠.     

以固绿FCF或茜素红作反应剂分光光度法测定城市土壤中的铬

在盐酸介质中,铬(Ⅵ)氧化固绿FCF使其褪色导致在最大吸收波长628nm处的吸光度下降;而在相同介质中,铬(Ⅵ)使茜素红氧化而显色,导致在其最大吸收波长520nm处的吸光度增加。上述褪色反应的吸光度下降幅度和显色反应的吸光度增加幅度分别与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.2~4.0 mg·L~(-1)和0.5~14 mg·L~(-1)内呈线性关系,其检出限(3s/k)分别为0.014,0.051mg·L~(-1)。据此,分别应用上述两种方法测定了城市土壤中铬(Ⅵ)的含量,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得的结果一致。     

N，N＇-二（十二烷基）乙二胺萃取铬（Ⅵ）的研究

合成了N,N'-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析.研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响.用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为21.用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%.经反萃后的有机相可再循环利用.     

水溶液中六价铬在碳纳米管上的吸附

针对用碳纳米管对水溶液中六价铬的吸附净化进行了研究, 考察了溶液浓度、溶液pH值、共存的三价铬离子等因素对吸附行为的影响. 实验结果表明, 碳纳米管在室温下对于六价铬的吸附量随着平衡浓度的增大而升高, 在铬浓度为493.557 mg•L−1时碳纳米管吸附量达到最大值为532.215 mg•g−1; 六价铬的浓度在300~700 mg•L−1的范围内, 碳纳米管对铬的吸附量变化不大；大于700 mg•L−1时, 随着铬的平衡浓度的升高碳纳米管对铬的吸附量降低, 铬浓度为961.074 mg•L−1时, 碳纳米管吸附量降至194.631 mg•g−1. 在pH值为2~7的范围内, 碳纳米管对六价铬的吸附量随着溶液pH值的减小而增大; 而在碱性条件下, pH值对碳纳米管吸附六价铬的影响不大. 溶液中存在三价铬时, 碳纳米管对六价铬的吸附量明显降低, 表明三价铬与六价铬有竞争吸附. 此外, 活性炭的对比吸附实验表明, 在低浓度时, 譬如在六价铬浓度为190 mg•L−1吸附时, 碳纳米管对铬的吸附量约为活性炭的6倍；而在高浓度下, 譬如六价铬浓度为493 mg•L−1时, 碳纳米管对铬的吸附量约为活性炭的2倍.     

偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。     

测定水中铬用不同的酸进行预处理的研究

在金属元素测定的预处理中 ,主要是将共存的有机物、悬浊物及金属络合物的分解作为目的。本文对测定水中铬的预处理方法进行了回收试验的比较。对铬的不挥发损失的分解法进行了研究。1　试验部分1 .1　铬的挥发损失用高氯酸分解为了确认铬的挥发损失是否存在 ,用添加铬标准液的试样进行了回收率的测定。另外 ,对不用高氯酸的其他几种湿式分解法是否也有铬的挥发损失进行了研究。还就各分解法进行到浓缩干固时 ,铬容易挥发损失的条件试验。1 .2　氯化物共存时的铬的挥发损失试样中的铬部分成为氯化铬酰而挥发损失 ,试样的预处理即使不用高氯…     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定可可粉中铅、铬和镉

建立了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定可可粉中铅、铬、镉含量的方法。对酸效应及共存离子干扰进行了详细考察。在最佳条件下,测得各元素的工作曲线相关系数均大于0.9990,铅、铬、镉的方法检出限分别为4.17μg·L-1、4.38μg·L-1、3.19μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于3.85%,用MPT-AES法分析经微波消解处理的不同产地的可可粉,结果表明所测样品中重金属含量均符合国家限量标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.2%~101.3%、96.4%~102.5%、95.7%~103.1%。