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杠杆式金刚石对顶砧高压装置的压力校正 总被引:1,自引:0,他引:1
一、前 言 早在三十年代,已经有人开始进行高压下X射线衍射技术的研究[1].随着高压技术的不断发展,实验方法也不断更新,压力范围不断扩大.六十年代初,人们开始应用金刚石对顶砧进行X射线衍射实验[2,3].到了七十年代,这方面的技术有很大的发展,压力可达几十万大气压[4,5]。 对金刚石对顶砧超高压装置进行压力标定,是个普遍关心的问题.在这方面,国际上已进行了许多工作.Decker[6]研究的 NaCl状态方程,作为一种校压基准,已普遍应用于高压下的X射线衍射实验中;七十年代,Barnett[7]等人发现红宝石荧光光谱随着压力升高有线性红移现象,这种现象… 相似文献
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在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。 相似文献
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金刚石压砧的几何结构使得在高压下封垫内的样品通常处于单轴应力场中:压砧轴向加载应力最大,径向应力最小.由于金刚石压砧内非静水压单轴应力场的影响,用传统的高压原位X射线衍射方法测得的物质压缩曲线一般位于理想静水压压缩曲线之上.利用金刚石压砧径向X射线衍射技术以及晶格应变理论,结合最近的钨、金刚石和硼六氧样品的高压原位同步辐射径向X射线衍射实验结果,从宏观差应力、样品强度、标压物质和待测物质强度的关系三个方面分析讨论了金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响及解决方案.
关键词:
金刚石压砧
单轴应力场
高压原位X射线衍射
状态方程 相似文献
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通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压.
关键词:
二级6-8型大腔体静高压装置
多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧
压力标定 相似文献
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金刚石压腔是一种在实验室被频繁使用的高压产生装置,它在高压领域占据着重要地位。当金刚石压腔内传压介质只能提供非静水压环境时,利用传统的红宝石荧光光谱测压方法将很难准确测量样品压强,这也是目前超高压实验面临的普遍困难。若有一种兼具“传压”和“测压”双重功能的物质,根据“相邻位置、相近压强”原则,将能够解决在非静水压环境中测不准样品压强问题。显然,探寻兼具“传压”和“测压”双重功能的物质是一项非常重要的工作。本文将红宝石微粒与离子液体[C4mim][BF4]装入金刚石压腔,然后利用金刚石压腔压缩[C4mim][BF4]使其提供高压环境,同时采集红宝石的荧光光谱及其附近[C4mim][BF4]的拉曼光谱。通过分析红宝石特征荧光峰R1的峰位,得到了[C4mim][BF4]在加压过程中提供的一系列高压环境的压强值。通过分析红宝石特征荧光峰R1的峰宽,发现[C4mim][BF4]在0~6.26和6.26~21.43 GPa两个压强范围内可分别提供静水压环境和准静水压环境,表明[C4mim][BF4]在0~21.43 GPa范围内可以作为传压介质使用。此外,还发现[C4mim][BF4]在0~2.28,2.28~6.26,6.26~14.39和14.39~21.43 GPa四个压强范围内分别为“液相Ⅰ”、“液相Ⅱ”、“非晶相Ⅰ”和“非晶相Ⅱ”。通过分析[C4mim][BF4]中特征拉曼峰ν(B-F)和ν(ring)的峰位,发现在[C4mim][BF4]四个相态内ν(B-F)和ν(ring)的峰位随压强增加均满足线性变化关系,并给出了相应的压强与峰位关系函数,这些函数是[C4mim][BF4]用作压标物质的重要依据。综上所述,[C4mim][BF4]不仅具有“传压”功能,同时还具有“测压”功能,可同时用作“传压介质”和“压标物质”。研究结果为在非静水压环境中准确测量样品压强提供了重要依据,也为超高压条件下样品压强测量不准确问题提供了新的解决思路。 相似文献
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自Bridgeman发明套筒活塞高压装置以来,特别是引入金刚石压砧后,高压物理学发展迅速。这种金刚石对顶砧压力盒,简称为DAC,为研究高压下材料的光学性质提供了极大的方便。为进行高压低温研究,目前国内都是将压机浸入液氮中,或向DAC喷浇液氮。这样只能在77K恒温,且必须取出压机后才能加压。 相似文献
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高压调控是一种能够对材料的结构、电学、光学等物理特性实现高效、连续且可逆变化的实验手段;拉曼光谱则是一种能够对材料的晶相等结构信息实现精准、快速、无损分析的研究方法.本文结合了金刚石对顶砧高压技术和原位偏振拉曼光谱技术,对二硫化铼(ReS2)晶体的拉曼振动模式随压强的演变过程进行了深入研究.实验发现ReS2的常压相(1T’)在3.04 GPa的压强下转变为一个扭曲1T’相,继而在14.24 GPa压强下发生了Re4原子簇的层内形变,并且在22.08和25.76 GPa分别发生了不同方向的层间无序叠加向有序叠加的转变.这一系列独特的实验现象充分展现了该二维材料的面内各向异性,并证实ReS2晶体的各向异性随压强的增加而变得愈发显著.本文研究表明压强在调节材料性能方面的关键作用,揭示了ReS2晶体在制备各向异性光学器件和光电器件等方面的潜力. 相似文献
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一、引言 静态超高压高温技术的发展,为研究人造优质大颗粒超硬材料开辟了新的前景。一般磨料级人造金刚石的合成,所用压力为60千巴左右,当压力提高时,例如77千巴以上,从实验可知,可得到巴拉斯和黑金刚石类型的大颗粒多晶体。因此,静态超高压高温容器,除一般要求外,一个重要的条件就是能产生较高的压力,例如100千巴左右,甚至更高。 在提高压力方面,已有各种类型容器的设计和改进。本文提出一种新的多级多压砧容器,并介绍其中最简单的双级四压砧(四面体)容器、校压达100千巴的若干实验结果。 相似文献
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进行了百万大气压下,静水压和非静水压条件下的压力校准,同时观察到金刚石砧容器中红宝石R线红移至830nm处,由校准公式算得对应的压强为5.5Mbar。
关键词: 相似文献
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为研究PbCO3在高压下的稳定性,利用金刚石对顶砧技术,采用NaCl固体、甲醇-乙醇-水混合液体(16∶3∶1)和甲醇-乙醇混合液体(4∶1)做传压介质,开展了PbCO3的高压拉曼实验,最高压强分别达到24.5、25.0和67.0 GPa。研究发现,PbCO3在10、15和30 GPa左右发生相变,在静水压强条件下CO2-3基团的ν2-外弯曲振动模出现了软化现象。通过对比得到不同传压介质中PbCO3的Grüneisen参数γ,发现相变机制略有不同,并且压强对晶格振动的影响CO2-3基团的影响大,这是由Pb2+―O键的键长较大造成的。在所研究的压强范围内,PbCO3没有发生分解或非晶化,30.0 GPa以上出现的PbCO3-Ⅳ相直至67.0 GPa都很稳定。 相似文献
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《高压物理学报》2017,(5)
采用金刚石对顶砧(DAC)高压产生装置,结合同步辐射X射线衍射(XRD),对钴酸锂(LiCoO2)粉末样品进行室温下原位高压X射线衍射实验,最高压强达到20.3GPa。研究结果表明:在20.3GPa下,LiCoO2的晶体结构非常稳定,并没有发生结构相变;在20.3GPa范围内测量了晶体沿不同晶轴a、c方向的压缩比,发现LiCoO2沿c轴方向的压缩率是沿a轴方向的4.5倍;使用二阶Birch-Murnagha方程拟合出钴酸锂样品的等温状态方程。另外还采用高压原位交流阻抗谱技术(EIS),测量了不同压强下钴酸锂中锂离子导电率,最高压强达到16.8GPa时,发现在实验的压强范围内,随着压强的增加,离子导电率减小。最后将高压下锂离子的电导率与钴酸锂的晶体结构进行联系,进一步阐述了高压下钴酸锂的微观结构和电学性能之间的关系。 相似文献