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Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird Über die Verwendungsmöglichkeit der Röntgenfluorescenzanalyse zur Bestimmung von Cer und Titan in Cer-Titanaten berichtet. Durch theoretische und praktische Untersuchungsergebnisse an oxidischen Gemischen wird gezeigt, daß eine quantitative Analyse der hochgesinterten Produkte Über weite Konzentrationsbereiche wegen Interelementanregung nur Über das Boraxaufschlußverfahren möglich ist. Es wurde deshalb besonderer Wert auf die Herstellung einwandfreier, stabiler Schmelzproben gelegt, wozu eine geeignete Gießform entwickelt wurde. Anschließend erfolgt eine eingehende Diskussion der Meßergebnisse mit Hilfe der Fehlerrechnung, wobei der Einfluß der Goniometerfehleinstellung besonders berÜcksichtigt wird.
Summary The possible application of X-ray fluorescence analysis to the determination of cerium and titanium in cerium titanates was investigated. Results of theoretical and experimental work show that, owing to the interelemental excitation, a quantitative analysis of the sintered samples over a wide concentration range is possible only when the borax flux method is used. For this reason major emphasis was given to the preparation of sound and stable molten samples. For this purpose a special mold was developed. The experimental results are discussed in terms of error-analysis with special emphasis on the influence of statistical and calibration errors in the goniometer.


Vorgetragen auf der III. Informationstagung der Fa. C. H. F. MÜller, G.m.b.H., Hamburg, Über die Anwendung der Röntgenspektralanalyse, in Darmstadt vom 24.–26. 2. 1964.

Herrn P. Hansen danken wir fÜr die exakte DurchfÜhrung der praktischen Arbeiten.  相似文献   

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Zusammenfassung Zur Reinheitsbestimmung schmelzbarer, vorwiegend organischer Proben wurde eine kryoskopische Apparatur nachSmit gebaut. Sie arbeitet oberhalb 99 Mol-% im Halbmikrobereich, wobei der Absolutwert der Reinheit auf ±0,05 Mol-% genau meßbar ist. Die Probe, die ständig unter strömendem Stickstoff gehalten wird, umgibt als dünne Schicht ein Platin-Widerstandsthermometer, das sich in der Mitte eines elektrisch geheizten Aluminiumzylinders befindet. Konstanz der Wärmezufuhr wird gesichert durch Regelung der Temperaturdifferenz gegen ein gleichartiges zweites Thermometer, das dicht am geheizten Zylindermantel eingesteckt ist. Die Thermometer brauchen nicht geeicht zu werden. Die Regelung wird durch eine Doppel-Wheatstonebrücke vermittelt, deren einer Ausgang auf den Schreiber und deren anderer auf die Heizung wirkt. Die graphische Auswertung ist aus dem Zweiphasen-Diagramm fest-flüssig abgeleitet. Als Bezugsstandard ist eine zweite Probe zu messen, die man durch Verunreinigung der ursprünglichen Substanz um einen bekannten Betrag erhält.
Summary A cryoscopic apparatus for the purity assay of fusible, mostly organic samples was built afterSmit. It works in the half-micro scale above 99 mole%, where the absolute value of the purity will lie within ±0.05 mole%. The sample, which is always kept under streaming nitrogen, surrounds as a thin layer a platinum resistance thermometer that stands in the center of an electrically heated aluminium cylinder. A constant supply of heat is ensured by controlling the temperature difference against a second thermometer of the same kind, which is inserted near the heated periphery of the cylinder. It is not necessary to calibrate the thermometers. Control is mediated by a double Wheatstone bridge, the one output of which acts on the recording device, the other on the heater. The graphical evaluation of the records derives from the two-phase diagram solid-liquid. As a referential instance, a second sample has to be measured, which is obtained from the specimen through artificial contamination by a known amount.


Unter Mitarbeit von F.Weigand und R.Baumgart.

Herrn Dr.Ebinger, AEG-Meßgerätefabrik Berlin-Reinickendorf und Herrn Dipl.-Ing. Lutz, AEG-Büro Mannheim, habe ich für ihre große Bereitwilligkeit zu danken, mit der sie auf die Wünsche zur Bauart der Brücke eingingen. — Für Anregungen danke ich Herrn Dr.Kienitz.  相似文献   

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