顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的测量不确定度评定

依据JJF 1059—1999,对顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的不确定度进行了系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的测定结果表示为：（2．28±0．26）μg／g,k=2。     

顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量的不确定度

按YY 0308-2004要求,采用顶空气相色谱法测定了医用透明质酸钠凝胶中的乙醇残留量,依据JJF l059-1999,CNAS-GL 06,对测量结果的不确定度来源进行了系统分析,并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果为(344.10±37.51)μg/g,k=2。结果表明,影响测量结果的主要因素为标准曲线拟合引入的不确定度。     

食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的测定方法研究

探讨了食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的气相色谱顶空进样的分析方法。该方法取得了良好的线性相关性,相关系数为0.9999,回收率达到94.1%~101.1%,变异系数小于5%(n=5)。     

基于灰色模型的乙酸乙烯酯顶空进样质量不确定度评定

鉴于静态顶空进样器进样质量的测定数据有限且分布规律未知,建立了一种基于灰色模型的不确定度评定方法。采用静态顶空-气相色谱和两次相平衡分析法,测定乙酸乙烯酯的顶空进样质量,将整个分析检测视为灰色过程,用灰色系统理论的数学模型评定乙酸乙烯酯的顶空进样质量标准差和不确定度,并与统计学方法评定结果进行比较。灰色模型的不确定度与统计学方法计算值相对偏差为3.65%。该方法可快速评定不确定度,结果可靠。     

室内空气测量不确定度评定进展

介绍了测量不确定度的研究进展及《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325-2001)中规定的室内5种空气污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOC检测不确定度的评定概况,室内空气污染物测量不确定度的评定还处于较低水平,有待系统研究。     

顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂

利用顶空气相色谱法测定利巴韦林中甲醇、乙醇残留量 ,方法的回收率为 93 0 %～ 98 0 % ,甲醇的最低检测浓度为 1 3 6 μg/g ,乙醇的最低检测浓度为7 0 μg/g,相对标准偏差 <1 0 %。     

地下水中溶解性固体总量测量不确定度的评定

分析重量法测量地下水中溶解性固体总量测量不确定度的来源,评定了地下水中溶解性固体总量的测量不确定度,在各不确定度分量中,称量及滴定液消耗体积引入的不确定度较大。     

气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。果汁饮料中甜蜜素的含量结果表示为（0．350±0．023）g／kg,k=2。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

光电发射光谱法测定碳素钢中硅含量的测量不确定度评定

讨论了光电发射光谱法测定碳素钢中硅含量的各种不确定度因素,提供了不确定度评定过程所需各参数的采集和计算方法,评定了硅含量的测量不确定度.     

顶空-气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

采用顶空-气相色谱法对水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷4种卤代烃测定结果的不确定度进行了评定,并对测量重复性、标准差、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化。当水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷测定结果为18.58、12.74、21.00、18.43μg/L时,其扩展不确定度分别为3.32、2.96、3.14、3.00μg/L(k=2)。     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷

采用顶空毛细管气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的含量。用HP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,1,2-二氯乙烷的线性良好,最低检测浓度为0．01mg／L,加标回收率为88．9％～93．5％,测定结果的相对标准偏差不大于4．3％(n=6)。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量

选用HP-5型毛细管柱(30m×0.53 mm i. d., 1.5μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量。该方法的线性范围为0～11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4 μg/mL,相对标准偏差为0.8％～1.4％,回收率为97.8％～104.2％。该方法操作简单,测定结果准确。     

生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%～100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求.     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量

采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。