纯钙中微量铝的直接分光光度测定

利用表面活性剂胶束增溶分光光度法测定铝,已有大量报导,并已应用于金属、合金及矿石中铝的测定。然而资料中,钙的允许量一般在500～2500微克间,钙量更多对测定铝是否有影响,未见进一步的探讨。本文就纯钙中铝的直接光度测定,进行了必要的条件实验,在铝-铬天青S(CAS)二元体系的基础上,比较了氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷     

次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼

1957年Ducret首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼。十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展。它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点。本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果。方法的精密度可达±4％,硼的回收率为92％。     

镍、钴中铝的混合胶束增溶分光光度测定

铬天青S(CAS)-溴代十四烷基吡啶(TPB)阳离子胶束增溶比色法测定铝有较高的灵敏度,但条件要求较严(pH为5.8—6.0),实际工作中不易控制,稳定性欠佳。作者参阅资料,采用阳离子、非离子混合型表面活性剂,比单一的阳离子表面活性剂体系有较宽的酸度范围(pH为5.6—7.0)达到了增敏、增稳、增溶的优点,突出了铅离子的选择性。用Al-CAS-OP-TPB体系混合胶束测定镍、钴中的微量铝,方法的摩尔吸光系数达到1.15×10~5。主要试剂铬天青S(CAS)溶液[0.1％乙醇(1+1)];乳化剂(OP)溶液(0.1％(V/V);乙酸-乙酸铵缓冲液:将485mL 4 mol/L的乙酸铵溶液用4 mol/L的乙酸溶液稀至500mL;苯甲酸铵溶液(12％):苯甲酸铵洗液(2％)用稀盐酸在酸度计上调节pH为4.6～4.8;苯甲酸乙酸乙酯溶液(5％);钴标准溶液[0.1mg/mL(盐酸介质)]。吸收光谱在Al-CAS-TPB体系中引入乳化剂     

蒟蒻泡腾片中葡甘露聚糖的分光光度测定

本文报道了3,5-二硝基水杨酸分光光度测定蒟蒻泡腾片中葡甘露聚糖的方法.结果表明,该方法回收率为98.6%～99.2%,方法精密度(RSD)为2.7%～3.1%.该法为魔芋葡甘露聚糖开发成固体饮料和保健品提供检测依据     

涂料中甲醛的分光光度测定新方法

在FeCl3存在的盐酸介质中,甲醛与蛋白胨反应生成紫色化合物,最大吸收波长555 nm,甲醛浓度在1~25μg/10 mL范围内,吸光度与浓度成线性关系,线性相关系数r2=0.9997,检出限0.05μg/mL。用本法测定经活性炭脱色的水溶性涂料中的甲醛含量,回收率为96.46%~103.32%,相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.09%。     

分光光度法则定航空润滑油中微量铝

本文在文［１－４］的基础上，研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下铝与水杨基萤光酮（ＳＡＦ）的显色反应。在ｐＨ４．９的介质中，配合物的最大吸收峰位于５５２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１４ｘ１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铝与水杨基萤光酮的络合比为１：２。铝量在０－７．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该体系是光度法测定铝的灵敏显色反应之一，方法有一定选择性，用于航空润滑油中铝的测定，结果较为满意。     

银的催化分光光度测定

本文研究了用银离子催化过硫酸盐氧化亚铈盐以测定银的催化分光光度测定法.当测定波长为410毫微米时,银量由4～60微克/毫升与 D-t 直线的斜率成直线关系;若测定波长为330毫微米,斜率与银量的直线关系范围为0. 2～24微克/毫升.测定的最低浓度为0. 2微克/毫升.测定的适宜条件为:取0. 025M 硫酸亚铈盐5毫升,2N 硫酸1～7毫升和不同量银离子,以及0. 05M 过硫酸盐10. 00毫升稀释成25. 00毫升.并研究了温度及一些杂质离子对测定的影响.应用银离子催化某些反应速度以测定银的分析方法已有一些报导,银离子催化过硫酸盐氧化三价铈的反应:2Ce~3+S_2O_8~(2-)(?)2Ce~4+2SO_4~(2-)虽已证明反应速度与三价铈离子的浓度无关,与过硫酸盐浓度及银离子浓度成正比,但这反应还未见被利用.我们采用催化光度斜率法应用上述反应进行了银的测定试验,银离子最低浓度可达0. 2微克/毫升,且许多杂质离子的存在对测定影响不大.     

钯的催化分光光度测定

我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20％的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4％钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记     

离子交换过程中微量铵的分光光度测定

本文报道了用分光光度法测定离子交换工艺过程中微量铵的方法。方法基于在碱性介质中用次氯酸钠(安替福民)氧化铵苯酚,使之形成蓝色靛酚化合物,其最大吸收峰位于600nn处。在EDTA存在下,较大量钙、镁、铝、铁等不干扰测定。方法操作简便、快速。     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

炉渣及岩石中氧化铝的分光光度测定

本文以二甲酚橙(XO)为显色剂,在pH3.7时与Al~(3+)形成的络合物,于波长550nm处以72型分光光度计进行测定。本文基于前人试验,重新作了波长及pH值的选择;加热显色时间及显色后放置时间的影响;有关显色剂、缓冲液等用量及共存离子的影响,并以黑泥、白泥标样绘制工作曲线,使本法扩大应用于炉渣、水泥等物料中0.3—37%氧化铝的测定。分析步骤及结果对照称取0.0500—0.2000克试样(使二氧化硅含量不超过400微克)置于预先加有2克混合熔剂(碳酸钠∶硼酸=1∶1)的铂坩埚中,再加0.5克熔剂,于900—950℃高温炉中熔融10分钟,取出坩埚稍冷,放入盛有近沸的100毫升混合酸(HCl∶H_2SO_4∶H_2O=10∶5∶85)的烧     

氢化物发生分光光度测定铋

微量铋的分光光度测定,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮肿Ⅲ等作显色剂,这些方法或灵敏度较低、干扰因素多,或操作手续繁杂,不易掌握。近年来,文献中又提出一些新的测定铋的分光光度法,尚未广泛应用。我们在酸性介质中用硼氢化钾将溶液中铋离子转化成铋化氢,再用二乙氨基二硫代甲酸银(简称AgDDC)氯仿溶液吸收,所得有色溶液在一定浓度范围内,其吸光度与铋量成正     

多波长分光光度线性回归法同时测定铍和铝

王保宁等提出多波长数据线性回归法并应用于锰、锌的同时测定。本文探索用此法不经分离同时测定铍和铝。计算方法按文献。铬天青S、TritonX-100与铍、铝生成有色配合物已用于光度法测定铝,本文研究选择598—616nm作为测定波长范围,取10个波长作为测定点。加入1,0μgBe及1.0μgAl/25ml时回收率在83.3—113％范围内。 (一)仪器和试剂岛津UV-240自动记录紫外-可见分光光度计,TI-59可编程序计算器。     

分光光度测定总黄酮法的适用性

为建立测定天南星总黄酮含量的方法,通过比较黄酮及苷、黄酮醇及3位苷共12个化合物的NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3-KAc法的紫外和可见光谱,分析了分光光度测定总黄酮法的适用性.结果显示,与相应方法的有关原理相矛盾,尤其是芹菜素及苷在两方法中均未有相应现象产生.为此,进行了新方法研究,比较了各黄酮在三乙胺介质中的紫外可见光谱,结果显示, 黄酮及苷和3-黄酮醇苷最大吸收均红移;将三乙胺法应用于天南星,方法验证结果符合含量测定要求,对照品夏佛托苷在1.54～21.5 mg/L范围内与吸光度有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.3%(RSD=1.1%, n=9).方法重现性好,可操作性强.适用性研究表明, 3种方法均只适用于部分黄酮类成分分析.     

微量铁的分光光度测定概述

对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。     

β—环糊精的分光光度测定

１引言β环糊精是由直链糊精两端的葡萄糖分子以α-，４糖苷链连接起来的环状七聚多糖。β－环糊精可与疏水性分子形成较稳定的包结物，从而减弱了被包结分子之间的相互作用．利用－环糊精的包结性能，可增加被包结分子的水溶性和对光、热的稳定性。因此，β－环糊精已广泛应用于医药、农药、日化、催化及分析化学等领域。本文利用β－环糊精可与酚酞形成包结物的特点，建立了定量测定－环糊精的分光光度法，并解释了测定原理。２实验部分２．１仪器和试剂容量瓶；２５ｍＬ比色管；７２４微机型可见分光光度计。酚酞（指示剂）；碳酸钠（分…