同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法

<正>公开号:CN103592399A公开日:2014.02.19申请人:上海大学摘要:本发明涉及一种可同时检测人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法,通过液液萃取–凝胶渗透色谱柱–硅胶氧化铝柱的化学预处理方法结合气相色谱电子捕获检测(GC–ECD)以及气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测技术来达到测定血清中有机氯农药和合成麝香的目的。本发明属于有机化学物质的物理化学分析测定技术领域。     

测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法

<正>公布号:CN104833752A;公布日:2015.08.12申请人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所摘要:本发明公开一种测定钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法;旨在提供建立固相萃取–气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE–GC/MS–CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子;其技术方案:采用固相萃取–气质联用结合同位素     

一种超临界流体色谱–气相色谱–质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法

<正>申请公布号:CN106198796A申请公布日:2016.12.07申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)–气相色谱–质谱(GC–MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC–MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定     

同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法

本发明公开了一种同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的方法,包括下列步骤:(1)用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入丙酮溶液,再加入内标溶液进行震荡提取,取上清液加入衍生化试剂加热后得烟气样品;(2)采用气相色谱质谱联用(GC–MS)法对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出14种酸味成分含量。本发明采用溶剂萃取–GC–MS法,可同时测定加热非燃烧卷烟主流烟气中14种酸味成分的含量,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点;特别适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中酸味成分的含量。     

Tenax作模拟物TD–GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物迁移量的方法

<正>申请公布号:CN104215732A申请公布日:2014.12.1申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明涉及Tenax作模拟物TD–GC/MS直接测纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学术领域,具体涉及采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为拟物,热脱附–气相色谱/质谱联用法(TD–GC/MS)直     

氨基聚乙二醇-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺的合成

以1,2-二硬脂酸甘油酯为原料,与三氯氧磷及乙醇胺反应合成1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(DSPE);再以聚乙二醇2000 (PEG2000)为原料,通过磺酰化、叠氮化反应合成叠氮基聚乙二醇2000(N_3-PEG2000); DSPE与N_3-PEG2000在N,N-羰基二咪唑(CDI)作用下生成叠氮基聚乙二醇2000-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(N_3-PEG2000-DSPE);最后通过催化氢化制备氨基聚乙二醇2000-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(NH_2-PEG2000-DSPE),其结构经过IR、MS及~1H NMR等确证。     

TritonX–100含量的高效液相色谱检测方法

<正>申请公布号:CN104215718A申请公布日:2014.12.17申请人:成都生物制品研究所有限责任公司摘要本发明公开了一种Triton X–100定量检测方法,它是采用高效液相色谱法检测,步骤如下:(1)取待检样品,制成供试品溶液;(2)取标准品Triton X–100,溶于水,制成对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法测定,固定相为C18色谱     

水体中颗粒态有机磷的提取及测定方法

<正>公开号:CN103558242A公开日:2014.02.05申请人:河南理工大学摘要:本发明公开了一种水体中颗粒态有机磷的提取方法,包括以下步骤:采样、过滤、冻干、研磨、EDTA–Na2S2O4混合溶液中提取无机磷、NaOH溶液中提取有机磷的步骤。同时还公开了基于该提取方法的核磁共振测定方法。本发明的有益之处在于:能够检测出样品中具体有机     

强身酒中制何首乌的鉴别方法

正申请公布号:CN107589214A申请公布日:2018.01.16申请人:贵州信邦制药股份有限公司摘要本发明公开了一种强身酒中制何首乌的鉴别方法,是以大黄素和大黄素甲醚为对照品,以甲苯–乙酸乙酯–甲酸[(10～20)∶(1～5)∶(1～3)]为展开剂的薄层色谱法。本发明提供的一种强身酒中制何首乌的鉴别方法,能够实现高效、     

一种沙格列汀中间体4基因毒性杂质的检测方法

公开(公告)号:CN106526039A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:河北科技大学摘要本发明涉及一种用气相色谱法测定沙格列汀中间体4中潜在基因毒性杂质—甲磺酸异丙酯的方法。该方法采用了以甲基聚硅氧烷为填料的HP–5(30 m×0.32 mm×0.25     

一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法

<正>公开号:CN103852549A公开日:2014.06.11申请人国家烟草质量监督检验中心;中国科学院合肥物质科学研究院摘要:一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱–电喷雾电离–串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中苯乙醛酸的含量水平。本发明为全新的尿液中苯乙醛酸含     

气相色谱-质谱法测定洗涤剂中的乙醇胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙醇胺(TEA)进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.9%;回收率为87.8%~117.9%。该方法可用于洗涤剂中乙醇胺类有机物的定性检测。     

脂质体药用辅料mPEG2000-DSPE的合成

以氧氯化磷、乙醇胺及1,2-二硬脂酸甘油酯为原料,经环合、磷酰化及水解反应制得1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺（DSPE）;在N,N′-羰基二咪唑作用下,DSPE与甲氧基聚乙二醇（mPEG2000）反应合成了1,2-二硬脂酰甘油磷脂酰乙醇胺N-甲氧基聚乙二醇2000（mPEG2000-DSPE）,其结构经¹H NMR, IR和MS（ESI）确证。     

可可粉中活性成分的指纹图谱测定方法

<正>申请公布号:CN104215711A申请公布日:2014.12.17申请人:湖北中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种可可粉中活性成分的指纹图谱测定方法。该测定方法以可可粉为原料,采用高效液相色谱法进行分析,以乙腈–0.05%磷酸缓冲盐溶液为洗脱体系进行梯度洗脱,通过高效液相色谱仪所得的供试品溶液的指纹图     

一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法

本发明公开了一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法,包括以下步骤:(1)移取纳米金溶液和含有三聚氰胺的溶液于一离心管中,充分混匀,作用5 min使得纳米金达到最佳的团聚态;(2)移取纳米金溶液和三聚氰胺溶液的混合溶液于化学发光池中,采用静态注射的方式注入鲁米诺–过氧化氢化学发光试剂,通过IFFL–D流动注射化学发光分析仪测定并记录其化学发光强度,根据测定结果进行判定。本发明检出限为8.6×10–14 g/m L,达到目前固相萃取–化学发光分析法的灵敏度,且较之简单方便;分析测试时间缩短为10 min以内;整个操作实验条件较温和,有利于自动化的分析操作。     

合成触媒水汽浓度的测量装置及方法

<正>申请公布号:CN104155374A申请公布日:2014.11.19申请人:河南晋开化工投资控股集团有限责任公司摘要:本发明公开一种合成触媒水汽浓度的测量装置及方法。装置由水–乙炔转换装置和气相色谱仪组成,该水–乙炔转换装置的进气口连通至塔的出入口,出气口连通至气相     

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物

建立同时快速测定化妆品中7种双酚类化合物及其衍生物的超高效液相色谱–串联质谱方法.水剂化妆品采用正己烷–乙酸乙酯(体积比为1:1)溶液超声提取;粉类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经氮吹浓缩后用甲醇–水(体积比为1:1)溶液定容,用Waters XSelect HSS T3(100 mm×2.1μ...     

粉状化妆品及原料中石棉测定方法发布

针对媒体对婴幼儿爽身粉中含有禁用物质石棉的报道和我国目前尚无化妆品及其原料中石棉测定方法的现状,国家食品药品监督管理局组织有关专家对含滑石粉的粉状化妆品及其原料中石棉测定方法进行了论证,并于日前印发了《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》(暂定),要求各省(区、市)卫生、食品药品监管部门(药品监督管理局)参照执行。粉状化妆品及原料中石棉测定方法发布@高     

基于HPLC–HG–AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法

<正>公布号:CN104849358A;公布日:2015.08.19申请人:天津大学摘要:本发明公开了一种基于HPLC–HG–AFS系统的砷元素形态分析仪器参数优化方法,该方法包括以下步骤:高效液相色谱分离条件的优化、氢化物发生条件优化、原子荧光检测器参数优化,在上述优化的条件下,分别选取0.1~2     

气相色谱-串联质谱技术在环境监测中的应用进展

气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)因其强抗干扰能力和高灵敏度的特性,在环境监测领域得到广泛应用。综述了近年来GC–MS/MS技术在环境监测中关于空气、水、土壤及沉积物中污染物检测工作中的应用,并对该方法的性能进行了评价;根据环境监测的特点和需求,对GC–MS/MS技术在环境检测中的应用进行了展望。