一种新的联合分析技术——ICP-MS

本文论述了电感耦合高频等离子体(ICP)作为一种新的离子源与成熟的质谱分析技术(MS)相结合的必然性。与ICP发射光谱法和火花源质谱法两者比较,ICP/MS联合技术在超痕量元素分析和同位素测定中显示了某些优越性。以ELAN250型ICP/MS元素分析器为例,介绍了该仪器系统的主要结构和作用及其分析性能。简述了ICP/MS在地质、环保和生物试样分析中的初步应用。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法在二次资源分析中的应用进展

综述了2005-2012年间国内利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定二次资源中有关元素、特别是重金属元素的分析的最新进展,从样品前处理方法、仪器测定条件优化、技术联用等方面阐述了上述两种方法在二次资源重金属分析中的应用(引用文献40篇)。     

2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。     

智能石墨消解–ICP–MS法测定空气PM2.5中的Pb和Cd

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定空气PM2.5中的Pb和Cd元素的分析方法。采用连续β射线–DHS PM2.5大气颗粒物浓度监测仪采集空气中的PM2.5,以智能石墨消解PM2.5滤膜样品,ICP–MS测定其中的Pb和Cd元素含量。在优化的仪器条件下,元素Pb和Cd标准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.018,0.52ng/m3,满足HJ 657–2013的要求。Pb和Cd的加标回收率分别为95.8%~101.4%,99.3%~104.9%,测定结果的相对标准偏差分别为4.20%和2.38%(n=6)。对滤膜标准样品进行了测定,测定结果与标准值一致。该方法测定结果准确、可靠,可用于测定空气PM2.5中的Pb和Cd。     

2019年第6期部分拟采用稿

<正>标准物质婴幼儿配方奶粉标准物质中黄曲霉毒素M1定值方法研究尿沉渣白细胞标准物质研制分析测试Qu ECh ERS–气相色谱法测定地表水中的氯丹和硫丹微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定垃圾渗滤液中8种重金属元素顶空–气相色谱法测定水中的7种苯系物不同底气中微量CO,CO_2和CH_4的定量分析     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定

建立液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定方法。根据液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的实验过程,建立数学模型,分析不确定度来源,包括样品称量、样品处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性引入的不确定度,分别计算各不确定度分量,并合成标准不确定度和扩展不确定度。当取样量为0.5 g左右,置信区间为95%时,包含因子k=2,海鱼中甲基汞测定结果的扩展不确定度为0.044 mg/kg。测定过程中不确定主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法可为液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞含量的质量控制和不确定评定提供参考依据。     

Analysis of 20 Elements in Serum from Blood Donors by ICP

用电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定献血员血清中20种元素,采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差,加入内标元素Sc、In和Tl分别校正质量数<100、100～180和>180的元素测定,用牛血清标样GBW09131为质控标准物质,检验方法的可靠性。测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量,进行数理统计,检验其差异性。     

等离子体质谱法(ICP—MS)——一种新的痕量元素及同位素分析技术

电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是一种新的元素及同位素分析技术,自1980年问世以后至今的短短几年间,仪器及应用的研究进展很快,已吸引了地质、环境、核化学,生物科学等领域分析界的极大注意。1986年的国际等离子体化学会议已决定把ICP—MS列为首项内容,预料今后的实     

锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2)。采用重量–容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2)。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。     

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl–HNO3溶解样品,通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰,建立了最佳工作条件。方法的检出限为0.012 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=10),标准加入回收率为96.6%~100.5%。该方法准确、快速、简便,适合于铝合金中镉元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)仪测量土壤样品中有效态镉的方法。为了提高ICP–MS法测量的稳定性和准确度,优化样品粒度、称样量、振荡时间等条件,以二乙三胺五乙酸–三乙醇胺–氯化钙混合溶液(DTPA)为提取剂(固液比为1∶12.5),元素铑为内标,ICP–MS仪测定有效态镉的含量。有效态镉的线性范围为0～0.200 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 9mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.56%～3.16%(n=6)。用该法测定国家标准物质土壤中的有效态镉,测定值与标准值基本一致,相对误差为–2.92%～3.13%。该方法减少了样品的浪费,提高了工作效率,增加了测量稳定性,测定结果准确可靠,在检测大批量土壤有效态镉时更具有优越性。     

ICP—MS法测定桐油中的重金属元素

目的建立桐油中重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）检测方法。方法采用硝酸、双氧水、高氯酸消解法处理样品,用ICP—MS测定桐油中的12种重金属元素。结果12种重金属元素的检出限在0．0008—0．4746μg／L之间,样品回收率在88．9％-108．0％,方法精密度（RSD）为0．3％-7．8％。结论方法简便、快速、准确,可作为桐油中重金属元素含量检测方法。     

ICP–OES法测定钢渣中的全铁

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)测定钢渣中全铁的方法。试样用硝酸–氢氟酸消化后,经碳酸钠–硼酸混合熔剂熔解,采用ICP–OES法测定其中的全铁含量。以钢渣标准样品绘制标准曲线,Fe2O3的质量分数在0~34.33%范围内与发射强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8。标准样品测定结果的相对标准偏差为0.004 4%~0.036%(n=5),相对误差为0.80%~2.5%。用ICP–OES法与EDTA滴定法对钢渣样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、快速,可用于钢渣中全铁的定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中的铝含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.995 0~0.999 9,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障。     

ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法

在环境标准HJ 803–2016 《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取–电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全。用HJ 803–2016标准中电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种金属元素时,将王水与盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸两种提取液的提取效果进行比较,以国家标准样品GSS–14,GSS–9,GSS–12为研究对象,测定其中12种金属元素的含量。结果表明,用王水提取时只有GSS–14中钴、镍、锌、镉,GSS–9中钴、镍、铜、镉,GSS–12中镍检测结果在标准值范围内;用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸提取时,检测结果均在标准值范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.39 mg/L,优化后的方法稳定性好,更适用于土壤中重金属含量的测定。     

间二氯苯纯度的测定

通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。分别采用高效液相色谱法(HPLC–UVD)和气相色谱法(GC–FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定无机杂质含量。最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素在测定范围内线性关系良好(R0.999),方法的检出限为0.2~33.3 ng/L。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。