陶瓷先驱体——含钛聚碳硅烷凝胶渗透色谱校准方程研究

采用以气相渗透法测定了数均分子量的宽分布含钛聚碳硅烷作标样,通过计算机辅助建立了具有较低分子量和较高支化度的陶瓷先驱体聚合物——含钛聚碳硅烷的凝胶渗透色谱校准方程ｌｎＭ＝２０．９－０．８４３Ｔ。将这一方程应用于实际样品分析时,测定的数均分子量值与气相渗透法测定结果基本一致,偏差绝对值小于８．０％。钛的引入使其与聚碳硅烷本体的校准方程相差很大。     

一种同时订定高分子凝胶渗透色谱校准参数和K、α常数的新方法

 ]报道一种同时订定高分子凝胶渗透色谱(GPC)校准参数和Mark常数K、α的新方法。待测高分子经粗分级，测得其特性粘数[η]和GPC谱图G1，另取一种已知K0、α0值的参考高分子也经粗分级后测得[η]和C0，1，根据普适校准关系，结合Mark方程和由Wesslan分布函数所导出的粘均分子量计算公式得到联立方程组。通过求解该方程组同时订定了高分子的GPC校准参数和K、α常数。     

同时进行峰扩展改正及分段回归制定非线性凝胶渗透色谱校准线

提出一个求得任何形状校准线数学表示式的分段逐步回归制定校准线并同时进行峰加宽改正的方法。该法适用于任何常效凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）仪,可得到相对误差为６％左右的满意结果。     

凝胶色谱与多角激光光散射联用研究聚氧化乙烯的扩展效应和链构象

采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的Z均回转半径Rgz与重均分子量Mw之间的单分散标度关系:Rgz=0.0272 Mw0.56,结果表明,长链PEO在水溶液中由于排除体积效应采取溶胀的无规线团构象.     

从特性粘数和GPC图谱获得重均分子量的新方法

本文提出了从未知样品的特性粘数和GPC图谱计算重均分子量的新方法,该方法可用于计算窄分布和宽分布的未知Mark-Houwink 常数的样品的重均分子量。用七个不同分子量和不同分布的实例验证了所提出的方法。结果与已知Mark-Houwink常数用普适校准法得到的结果一致。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量

提出了高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量的方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。采用高效液相色谱分离后,用荧光检测器进行测定。苯并(a)芘的质量浓度在5.00～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在85.6%～97.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化-气相色谱分离组合法测定糙米中的残留农药

提出糙米中38种有机氯农药、拟除虫菊酯和多氯联苯残留量的同时测定方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,气相色谱．电子俘获检测,外标法定量。3个添加水平的平均回收率分别为77．3、81．4和83．8％;相对标准偏差3．8％～13．9％。有机氯农药和多氯联苯检出限为0．07μg／kg;拟除虫菊酯的检出限为0．4μg／kg。检测方法简便省时,自动化程度高,稳定可靠。