硫酸奎宁荧光探针用于水中苦味酸的测定

<正>苦味酸(TNP或PA),学名为2,4,6-三硝基苯酚,属于硝基酚类化合物,受硝基吸电子效应的影响具有很强的酸性。苦味酸常用于制红光硫化黑及酸性染料、火柴、炸药、制药和皮革等工业[1],医药上用作外科收敛剂。由于其能对人的皮肤、眼睛及呼吸系统产生较大的危害,且长期接触可引起头晕、头痛、食欲减退、恶心呕吐、腹泻和发热等症状[2-3],有时可引起末梢神经炎、膀胱刺激症状以及肝、肾损害[4-5],苦味酸被认为是一种重要的环境污染物。因此,对污水中的苦味酸进行定性和定量分析具有重     

L-组氨酸稳定的铜纳米团簇的合成及其在三硝基苯酚检测中的应用

三硝基苯酚(PA)是废水中酚类有机化合物的重要成分,鉴于其对人体及环境的危害,实现PA简便、准确的检测意义重大.本文以L-组氨酸为保护剂,抗坏血酸为还原剂,通过一步法在室温下合成了铜纳米团簇(Cu NCs).透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见光谱(UV-vis)和傅里叶红外(FT-IR)等手...     

荧光熄灭的苦味酸光化学传感器

苦味酸对固定于聚氯乙烯 (PVC)膜中的N ,N′ 二苄基 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯二胺 (TMBD)有可逆荧光猝灭作用 ,据此研制成测定苦味酸浓度的荧光化学传感器。该传感器敏感膜最佳组成为 :5 0mgPVC、1 0 0mg癸二酸二异辛脂 (DOS)和 6.0mgTMBD。在 0 .1 2mol LH2 SO4底液中测定苦味酸 ,其线性响应范围为 2 .1 0×1 0 - 7～ 4 .0 0× 1 0 - 4 mol L ,检出限为 7.8× 1 0 - 8mol L ,其响应时间小于 4 0s。该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性 ,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定。本方法用来直接测定合成水样中的苦味酸及间接测定药物辛可宁的含量 ,结果与文献方法一致     

2, 4, 6-三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合

β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 , 与 2, 4, 6-三硝基苯酚 (PA)反应得到 2,4,6-三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶固定相 ( PCDS) ; 采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ; 考察了 PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能 , 并对其分离机理进行了初步探讨 .     

2,4,6-三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

β_环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与2 ,4 ,6_三硝基苯酚(PA)反应得到2,4,6_三硝基苯酚衍生化 β_环糊精键合硅胶固定相 (PCDS) ;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能 ,并对其分离机理进行了初步探讨。     

离子色谱-串联质谱法测定水中痕量苦味酸

<正>苦味酸即2,4,6-三硝基苯酚,被广泛应用于炸药、染料和皮革等工业生产及医学中的收敛剂和杀菌剂的制备。受硝基吸电子效应的影响,苦味酸有很强的酸性,其可经过呼吸道、消化道和皮肤被人体吸收,引起支气管炎和接触性皮炎等。人体长期吸收苦味酸可导致末梢神经炎,肝、肾功能受损等,严重危害人类健康。因此,我国《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中将苦味酸作为地表水源的一个常规监测指标。     

2，4，6—三硝基苯酚衍生化β—环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后,与2,4,6－三硝基苯酚（PA）反应得到2,4,6－三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶固定相（PCDS）;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能,并对其分离机理进行了初步探讨。     

基于荧蒽荧光熄灭的苦味酸荧光敏感膜的研究

本文基于苦味酸水溶液对固定于增塑的PVC膜中荧蒽的可逆荧光熄灭作用,研制了测定苦味酸浓度的荧光敏感膜.该膜的最佳组成为1～6mg荧蒽,50mgPVC粉, 100mg邻苯二甲酸二异辛酯.在1.50mol·L^-^1硫酸测试底液中,此膜测定苦味酸的浓度范围为1.78×10^-^6～1.28×10^-^3mol·L^-^1,重现性良好,响应时间小于30s.该法选择性好,许多常见亲脂阴离子不干扰测定.将该法用于药物辛可宁的间接测定, 结果令人满意     

N,N′-二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成及其水解研究

1988年Wilcox[1]等在报道一类新型的含糖基与芳基的手性、亲水性大环化合物的合成研究结果时,首次将其命名为Glycophanes(缩写为GPS),其结构式如图1。参照环糊精(CDS)与环番(CPS)的相似性结构,方志杰[2]首先将其中文名称翻译为糖番。国外对此类手性受体分子的研究较多,如Penades等[3]以具有对称结构海藻糖及麦芽糖作为亲水部分,选择了各种芳香族化合物如对二氯苯、2,7-二羟基萘、4,4-异亚丙基二苯酚及对羟甲基苯甲酸甲酯等进行合成;Savage等[4]以双丙酮葡萄糖和对二氯苯为原料进行合成;Anthony等[5]以4-叠氮基-4-脱氧-D-葡萄糖和二胺…     

儿茶素抗氧化活性的构效关系

儿茶素(catechins)分为酯型儿茶素(EGCG和ECG)和游离型儿茶素(EC和EGC)。酯型儿茶素的抗氧化活性比游离型儿茶素的强[1]。儿茶素类化合物的基本结构均为α 连(或邻)苯酚基苯并吡喃。由于儿茶素分子具有α 连(或邻)苯酚基结构,使它们具有强抗氧化的特性[2]。深入研究儿茶素类抗氧化的构效关系,对天然抗氧化剂的筛选具有重要意义。1　方法　　选用EGCG、ECG、EGC、EC作为模型分子。这四种分子中A环的5 、7 位均带酚羟基,不同的是在C环的2 位带邻苯酚基或连苯三酚基,3 位上带羟基或没食子酸结构。分子的原子编号及结构式见图1,…     

胶束催化对硝基苯酚乙酸酯碱性水解的动力学研究

碱性溶液中羧酸酯的催化水解反应有些报道[1~4],OH-对乙酸酯的亲核进攻,形成了一个阴离子四面体中间物,该四面体中间物的C为sp3杂化,反应裂解成为CH3COO-和对硝基苯酚。然而,目前对胶束溶液中对硝基苯酚乙酸酯的碱性水解方面的系统研究还未见报到,因此,本文在30℃、1·62×10-3     

N,N''''-二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成及其水解研究

1988年Wilcox等在报道一类新型的含糖基与芳基的手性、亲水性大环化合物的合成研究结果时，首次将其命名为Glycophanes(缩写为GPS)，其结构式如图1。参照环糊精(CDS)与环番(CPS)的相似性结构，方志杰首先将其中文名称翻译为糖番。国外对此类手性受体分子的研究较多，如Penades等以具有对称结构海藻糖及麦芽糖作为亲水部分，选择了各种芳香族化合物如对二氯苯、2，7-二羟基萘、4，4’-异亚丙基二苯酚及对羟甲基苯甲酸甲酯等进行合成;     

新型单核Schiff碱钇配合物的合成

在丙酮介质中,苦味酸钇(Y)与邻苯二胺缩双香草醛(L)形成1∶1型(Y∶L)固体配合物,其结构经UV,1HNMR,IR,TG-DTA,元素分析及摩尔电导表征。结果表明,配合物属1∶2型电解质,钇离子除与配体上的两个N原子配位外,还同时与两个水分子和一个以螯合双齿形式存在的苦味酸根发生了配位,中心离子的配位数为6。配合物的可能结构式为[Y.L(Pic)(H2O)2](Pic)2.2MeCOMe。     

双萘酰亚胺衍生物用于检测水溶液中的苦味酸

设计合成了一个新的双1,8-萘酰亚胺衍生物(Bis-Nph), 并通过核磁共振波谱和高分辨质谱鉴定了其结构. Bis-Nph呈现出典型的分子内电荷转移(ICT)和聚集诱导增强发射(AIEE). 该化合物可以作为荧光探针检测水溶液中的苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚, TNP), 检出限为5.8×10^-7 mol/L. 作用机制为TNP的质子转移到Bis-Nph, 有效地阻断了其ICT发射, 使荧光发生显著猝灭. 另外, Bis-Nph的细胞毒性较低, 可做成试纸进行TNP的快速检测.     

棕榈酸修饰的α-螺旋两亲性多肽的共组装

设计合成了3条棕榈酸修饰的两亲性多肽C₁₅H₃₁CO-(AEELAKK)₃-NH₂(PA1), C₁₅H₃₁CO-(AEALAKK)₃-NH₂(PA2) 和C₁₅H₃₁CO-(AEELAKA)₃-NH₂(PA3), 研究了其在水溶液中的自组装行为以及带净正电荷的PA2 和带净负电荷的PA3 等比例混合后的共组装行为, 并推测了其机理. 圆二色谱分析结果表明, 其二级结构均为α-螺旋结构, PA2和PA3等比例混合后α-螺旋含量升高. 利用透射电镜观察了PA1, PA2, PA3以及PA2+PA3(体积比1: 1)自组装体的形貌, 结果表明, PA2和PA3等比例混合后共组装形成了长的纳米纤维. 芘荧光探针研究了3种两亲性多肽以及PA2+PA3 的临界胶束浓度.     

阴阳极协同作用下对硝基苯酚的电催化降解

利用线性扫描伏安法和恒电流电解法研究了Ti/PbO2电极对于对硝基苯酚（PNP）降解的电催化活性,通过对阳极过程和阴极过程中对硝基苯酚及其降解中间产物的液相色谱测定,研究了阴阳极协同作用下对硝基苯酚电催化降解的历程。 结果表明,Ti/PbO2电极能够有效地电催化降解水溶液中的对硝基苯酚,在35 ℃,初始浓度为1 mmol/L的对硝基苯酚水溶液,恒定电流密度40×10-3 A/cm2,电解240 min,对硝基苯酚转化率为98.6%。 对硝基苯酚电催化氧化降解要经历生成对苯二酚、邻苯二酚、对苯醌、丁烯二酸和草酸,最终变成二氧化碳和水的反应历程,其中对苯二酚为第一步反应的主产物,对苯醌转化为丁烯二酸和丁烯二酸转化为草酸这两步反应是阳极氧化过程的速率控制步骤。 对硝基苯酚在阴极上发生还原反应,还原产物为对氨基苯酚（PAM）。 在无隔膜电解槽中,由于阴极还原产物对氨基苯酚很容易到阳极上发生氧化反应,阴阳两极产生协同作用,因而加速了对硝基苯酚的降解反应。     

偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚

１引言同分异构体由于具有相似的结构，在多数情况下，其紫外－可见光谱严重重叠，影响其同时测定。偏最小二乘法（ＰＬＳ）通过对已知标准混合物测量，利用数学模型，借助于矩阵的正交分解途径，将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积，具有较强的数据解析功能，可避免矩阵示逆困难，消除组分间的相互作用。本文将ＰＬＳ法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚，间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析，结果表明，本法准确可靠，操作简便。２实验部分２．１仪器和试剂ＵＶ－２５０型紫外可见分光光计（日本岛津）。ＡＳＴ－４８６…     

基于均相光化学氧化的光电一体化降解对硝基酚的研究

 考察了模型污染物对硝基苯酚在三种均相光化学高级氧化工艺UV／H2O2，UV／Fe3＋和UV／Fe3＋／H2O2同电催化联合工艺下的降解．对于COD的去除，三种光电联合工艺均不同程度地存在协同效应，其中以UV／Fe3＋－电催化联合工艺的协同效应最显著．分析了形成协同效应的可能机理．在UV／H2O2－电催化联合的工艺中，主要为电催化副产物氧气及其间接反应产物如过氧化氢作用的结果．而在UV／Fe3＋和UV／Fe3＋／H2O2同电催化联合的工艺中，主要为铁离子的电化学再生．对硝基苯酚降解的主要产物有苯酚、对苯二酚、对苯醌、4－硝基－1，2－苯二酚、1，2，4－苯三酚、5－硝基－1，2，3－苯三酚、反丁烯二酸和草酸等，并在此基础上提出了降解对硝基苯酚的可能历程．光电一体化工艺提高了COD的处理效率，工艺简单，对废水治理具有很好应用前景．     

催化辅助爆炸法合成碳纳米管

报道了以三硝基苯酚(苦味酸,C₆H₃N₃O₇)、乙酸钴[Co(Ac)₂]和菲(C₁₄H₁₀)作为爆炸物,通过热引发方式使其在不锈钢耐高压容器中发生爆炸反应来制备多壁碳纳米管.利用TEM,HRTEM和XRD等手段对碳纳米管和催化剂的形貌和结构进行表征,综合TEM和TG测试结果确定产物中碳纳米管的含量.结果表明,随着反应条件的变化,可获得外径分布在20～40nm范围内,管长为数十微米的多壁碳纳米管.金属钴催化剂在爆炸过程中原位生成.苦味酸装填密度的增大有利于碳纳米管含量的提高,优化条件(苦味酸的装填密度为0.2g/cm³)后碳纳米管的含量可达70%左右.     

二氧化硅负载磷钼钒酸铯选择性催化硝化苯酚为邻硝基苯酚

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钒酸铯催化剂,利用XRD、红外、SEM以及物理吸附等技术手段对催化剂进行了表征分析,并以稀硝酸（30%）为硝化剂,考察了该催化剂对苯酚硝化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、硝酸与苯酚用量以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。 结果表明,制备的负载磷钼钒酸铯催化剂具有典型的Keggin结构,在温和的苯酚硝化反应条件下,表现出优良的催化活性和高的邻硝基苯酚选择性,在实验优化条件下,邻硝基苯酚收率达到88%,催化剂回收方便可多次重复使用。 负载磷钼钒酸铯催化苯酚硝化反应结合水蒸汽蒸馏提供了一种简单可行的制备邻硝基苯酚的方法。