高效液相色谱分离10种有机磷农药

采用高效液相色谱(HPLC)法分离10种有机磷农药(OPPs),优化了流动相、流速、紫外吸收波长和柱温条件。研究表明:除对硫磷和异稻瘟净、甲拌磷和二嗪农的色谱峰重叠外,其他6种有机磷:速灭磷、水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和杀螟松都得到了较好分离。该方法批内偏差在2.91%~12.76%之间,最低检测限达0.15~0.62 ng。     

茶叶中9种有机磷农药残留量快速测定方法

为建立了茶叶中9种有机磷农药的气相色谱检测方法,将试样在气相色谱仪DB—XLB色谱柱中分离,FPD检测器鉴定。结果表明,9种有机磷能够很好地分离,在0．05～1．0灿∥mL线性关系良好（r≥0．999）。在0．05—0．20mg／kg的添加水平范围内的平均回收率为78．6％～105％,相对标准偏差为1．4％～7．8％。9种有机磷方法检出限0．005～0．01mg／kg。     

水中重点有机磷农药的毛细管气相色谱法测定

研究建立了气相色谱－火焰光度检测器（GC－FPD）法测定水中14种有机磷农药的分析方法,在选定的色谱条件下,14种有机磷农药在18min内得以很好的分离。在该方法下,14种有机磷农药的精密度良好,其中12种有机磷农药的加标回收率为92％－114.6％。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药

建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残...     

水样中痕量有机磷农药的膜萃取-气相色谱法测定

制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜，萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体残留。实验表明：涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷酸三甲酯和精胺进行富集，用气相色谱－火焰光度检测器检测，回收率在68％－103％之间；检测限为0.1μg/L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。     

固相萃取–气相色谱法测定饮用水中5种有机磷农药

建立了固相萃取–气相色谱法测定饮用水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷的方法。采用Cleanert PEP–SPE固相萃取柱,以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及纯水活化固相萃取柱,以5 m L/min流量富集水样,然后用二氯甲烷及乙酸乙酯洗脱浓缩后进行气相色谱分析。5种有机磷农药线性相关系数均大于0.995,方法测定下限为0.16~0.80μg/L,加标回收率为59.8%~109.0%,测定结果的相对标准偏差小于16%(n=6)。该方法灵敏度高,准确度好,适用于饮用水中5种有机磷农药的检测。     

气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%～19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

蔬菜、水果中12种限量有机磷农药残留量测定方法

建立了蔬菜、水果中12种限量有机磷农药的提取、净化及毛细管柱气相色谱测定法。目标农药经乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,浓缩后用带火焰光度检测器(FPD)的双塔双柱气相色谱测定,前柱(DB-17)定量,后柱(DB-1)定性。12种农药线性良好,线性相关系数大于0.9990,对蔬菜、水果添加0.01～0.1mg/kg的水平,12种有机磷的平均回收率在70.9%～119.9%之间,相对标准偏差0.12%～12%,本方法的最低检测限0.005～0.05mg/kg。     

键合固定相气相色谱法分离测定蔬菜中有机磷农药的残留量

本文采用ＰＥＧ－２０Ｍ键合固定相色谱柱气相色谱法分离测定蔬菜中十种有机磷农药的残留量。对色谱分析条件,标准工作曲线,回收率等进行试验,结果表明方法简单,快速,灵敏度高,线性关系良好,能同时测定多种有机磷农药残留量。     

海水中14种有机磷农药的气相色谱测定方法

建立了毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药的方法。用CH2Cl2液液萃取pH 6~8范围内的样品,然后采用毛细管柱及火焰光度检测器进行测定。在0.005~0.3μg/mL范围,相关系数为0.9904%~0.9996%。方法检出限低和精密度高,相对标准偏差为1.71%~5.89%。该方法具有灵敏、快速、简便等特点。     

环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析

采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷二氯甲烷(50∶50,V/V)作为流动相,气相色谱氮磷检测器检测。方法检出限为0.001～0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%～18.9%;40多种农药平均回收率在70%～120%。     

DB-1701柱分离测定水中六种有机磷农药

采用低毒性的正己烷简便萃取水中敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷,使用DB-1701石英毛细柱,用程序升温气相色谱法测定。能实现6种农药较好分离,实验结果能满足气相色谱分析要求,且相关参数比标准和有关资料的数据有所提高,增加了检测的准确性和灵敏度。     

QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

毛细管气相色谱法快速测定辣椒中7种有机磷农药残留

建立同时测定辣椒中7种有机磷农药残留量的方法。用乙酸乙酯提取,经旋转浓缩后用丙酮定容,直接进样,以HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器测定。结果表明,7种农药在10min内可很好地分离。样品加标回收率为80.8%~108.8%,方法的相对标准偏差为2.0%~10.7%(n=5)。7种农药的检出限为1.5~7.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定高粱籽粒中11种有机磷农药残留量

提出了气相色谱-质谱法同时测定高粱籽粒中11种有机磷农药含量的方法。高粱样品加水浸湿后,用乙腈提取,依次用C18固相萃取柱和Carb/PSA柱净化。采用HP-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式测定,外标法定量。11种有机含磷农药的质量浓度均在0.05～1.0mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001～0.025mg·kg-1之间。加入2个浓度水平标准溶液进行回收试验,所得回收率在81.3%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%～8.0%之间。     

单柱气相色谱分析多种农药制剂Ⅰ．十六种杀虫剂的分离测定

用气相色谱作多种农药残留物同时分析的资料很多,但用同一色谱柱测定多种农药制剂的报道却很少。我国农药标准中用气相色谱测定含量的已有二十多种,但用的色谱柱各不相同。这对农药厂也许问题不大,但各级农药质监机构要分     

QuEChERS-气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留

建立了 QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法.桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量.采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在0.02～1.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥...